1、石河子大学“263”人才培养计划项目土壤肥料学实验指导书（农学、植保、园艺、林学专业适用）侯振安 褚贵新 肖春花 冶 军朱继正 国秀丽 谢海霞 茹思博等编石河子大学农学院资环系土壤农化教研室二 00 八年三月目 录第一部分 土壤与肥料分析 实验一 土壤样品的采集与处理实验二 土壤质地类型的综合判别（综合性） 实验三 土壤有机质的测定7实验四 农田土壤灌水额的确定（设计性）9实验五 土壤酸碱度的测定(酸度计法)11实验六 土壤可溶性盐的分析13实验七 土壤盐碱类型确定与评价（设计性）19实验八 土壤碱解氮的测定碱解扩散法21实验九 土壤速效磷的测定Olsen 法23实验十 土壤速效钾的测定醋酸铵
2、浸提，火焰光度法25实验十一 土壤微量元素有效含量的测定（综合性） 27实验十二 尿素含氮量的检测与评价H 2SO4消煮甲醛法（综合性）31实验十三 过磷酸钙中有效磷的测定柠檬酸浸提，矾钼黄比色法33实验十四 化学肥料的定性鉴定和快速识别实验（综合性）35实验十五 农田作物施肥量的确定(综合性）39第二部分 植物营养诊断组织速测实验十六 植株化学诊断样品的采集和处理41实验十七 旱作组织中硝态氮的测定（设计性）43实验十八 植物组织中磷的测定-钼蓝比色法46实验十九 植物叶片中活性铁的测定-邻啡罗啉法49第一部分 土壤与肥料分析实验一 土壤样品的采集与处理一、实验目的意义土壤样品的采集是土壤分
3、析工作中一个重要的环节，是关系到分析结果和由此得出结论是否正确、可靠的一个先决条件。为使分析的少量样品能反映一定范围内土壤的真实情况，必须正确采集与处理土样。通过实验，使学生掌握正确的采集与处理土壤样品的方法。二、仪器设备土钻、手铲、铁锹、铅笔、标签、直尺、记录本、布土袋、塑料袋、晾土盘、塑料布（5060cm） 、硬质木棍、广口瓶、镊子、角勺、托盘天平（百分之一） 、土筛（2、1、0.25、0.1mm ） 。三、操作步骤（一）采样点的分布方法1、对角线法：适用于地形平坦，采样面积较小，土壤肥力较均匀的长方形田块。2、棋盘式：适于地形较平，采样面积较大，土壤肥力不均匀的长条状田块。3、S 形（之
4、字形）采样法：适于地形不平坦，采样面积较大，地形多变地块。采样时切忌在粪堆、坟头、渠旁、田边、废渠、路旁、场院、新填土坑、新平整地段、挖方地等处布点。（二）土壤样品的采集1、土壤剖面样品的采集：在研究土壤发生分类和剖面理化性状时，常按土壤剖面的发生层采样，先挖好 11.5m（或 12m）土壤剖面，然后根据土壤剖面颜色、结构、质地、松紧度、湿度、植物根系分布等自上而下划分层次进行观察记载，观察记载后，在发生层的典型部位采集样品。为了避免上下层混杂，应自下而上逐层采集，分层装袋，每袋土重约 1kg，填好标签，土袋内外各挂一个，该土样备作常规分析用。2、土壤物理性质样品的采集：若进行土壤物理性质的测
5、定，须采集原状样品。如测定土壤容重、孔隙度、其样品可直接用环刀在各层土层中取样。对于研究土壤结构性的样品，采集时须注意土壤湿度不宜过干、过湿，最好在不粘铲的情况下采取。在采集过程中必须保持土块不受挤压，不使样品变形，保留原状土样，然后携带回室内进行处理。3、土壤盐分动态样品的采集：在研究盐分动状态变化时应定位、定点、定期取样，上密下稀，但取样层次厚度不得超过 50cm，通常为05，510，1020，2040，4060，60100，100150cm。在研究作物耐盐能力时，应紧靠作物根系钻取土样，其深度应考虑作物根系活动层及盐分在土体中的分布情况，一般应按 02，25，510，1020，2040，
6、406 0 cm 取土，在作物的各个生育期分次采样。4、混合土样的采集：为了解某地区或地块耕地土壤肥力状况需要采集混合土样。采样时间在施肥前或收获后一星期，土壤养分变动比小，相对稳定时进行采土。大约每 3050 亩面积可采一个土样，每个土样至少九个以上样点（一般采奇数点） 。每个样点的取土深度、重量要尽量保持均匀一致，上下层的比例大致相同，采样器应垂直地面入土，深度一般为 020，2040cm。每个土壤样品约取 1kg 装入布土袋中，用钢笔写标签，注明采集地点，日期、编号、土类名称、采样者姓名等，土袋内外各挂一个标签。5、养分动态土样的采集：可根据研究养分动态问题的要求进行布点取样，如研究条施
7、磷肥的水平方向移动距离时，可以施肥沟为中心，在沟的一侧或两侧按水平方向每隔一定距离同一深度所取的相应同位土样进行多点混合。同样在研究氮肥的垂直方向移动时，应以施肥层为起点，向下每隔一定距离深度取样，将不同样点相同深度采集的土样混合成混合土样。6、其他特殊样品的采集：测定土壤微量元素的土样采集，采样工具要用不锈钢土钻，土刀、塑料布、塑料袋等，忌用报纸包土样，以防污染。（三）土壤样品的处理1、样品的风干：采回的土样放在木板或塑料布上摊成薄层，标签压在土下，置于室内阴凉、干燥、通风处风干。风干时要经常翻动，捏碎大块，同时挑出石粒、砖块、植物根等非土部分和新生体。切忌阳光下直接曝晒，防止灰尘、酸碱等污
8、染。2、研磨过筛：取适量风干土样，平铺在木板或塑料板上，用木棒辗碎过筛。过筛时先通过 2mm 孔径筛，未通过 2mm 筛的有石砾、新生体等应称重，计算其所占土样总重量的百分数，超过 5%者，应作为石质土分类的依据。将剩余的通过 2mm 筛孔的土样继续压碎，使之完全通过 1mm 筛孔，充分混匀后，用四分法分取三分之二装入 250ml 广口瓶中（或牛皮纸装、塑料袋中） ，贴好标签（注明土样编号、采集地点、土壤名称、采样深度、筛孔、采样人和采样日期） ，放在样品架上，尽量避免日光、高温、潮湿、酸碱等影响。备作测定 pH、交换量、速效养分含量、全盐量等用。将剩余三分之一土样继续研磨，使之全部通过 0.
9、25mm 筛孔，混匀后装入 100ml 广口瓶（或牛皮纸、塑料袋中） ，备作分析全量养分，有机质用。四、计算石砾等杂物含量% %10BA式中：A风干土重（g） B石砾、新生体等杂质重量（g）实验二 土壤质地类型的综合判别土壤由固体、液体和气体三相所组成，土壤矿物质占土壤固相的绝大部分。测定土壤矿物质颗粒的大小及其组合比例叫做土壤机械分析，根据机械分析结果来确定土壤质地。土壤质地对土壤的理化性质、肥力因素、植物生长以及微生物活动等都产生巨大的影响。因此，了解土壤矿物质颗粒的组成并确定土壤质地，在农业生产上具有重要意义。通过该野外鉴定学习利用手和眼的感觉对土壤质地的简易测定；通 过 室 内 分 析
10、 ， 进 一 步 测 定 土 壤 机械 组 成 。野 外 土 壤 质 地 的 鉴 定一、方法原理根据土壤的物理机械特性粘结性和可塑性表现的程度来进行土壤质地的简易测定。二、操作步骤1、将土块完全捏碎到没有结构，取一部分放在手掌中捏时能得到均匀、柔软的感觉或某种粗糙的感觉。2、将土壤用水浸湿，加水时要逐渐地少量地加入，用手指将湿土调匀，拌水过多或未充分湿润的土样均不适用，所加水量要恰以土壤和匀后不粘手。当土团具有可塑性时，将土团尽量做成小球，搓成土条，并将土条弯曲成土环，以决定土壤的质地。判断标准参见下表：田 间 土 壤 质 地 鉴 定 规 格质 地名 称土 壤 干 燥状 态干 土 用 手 研磨
11、 时 的 感 觉 湿 润 土 用 手 指 搓 捏 时 的 成 形 性放大镜或肉眼观察砂 土 散 碎 几 乎 全 是 砂粒 ， 极 粗 糙 不 成 细 条 ， 亦 不 成 球 ， 搓 时 土 粒 自 散于 手 中 。 主要为砂粒砂 壤 土 疏 松 砂 粒 占 优 势 ，有 少 许 粉 粒 能 成 土 球 ， 不 能 成 条 （ 破 碎 为 大 小 不同 的 碎 段 ） 砂粒为主，杂有粉粒轻 壤 土 稍 紧 ， 易 压 碎粗 细 不 一 的粉 末 ， 粗 的较 多 ， 粗 糙略 有 可 塑 性 ， 可 搓 成 粗 3mm 的 小 土 条 ，但 水 平 拿 起 易 碎 断 。 主要为粉粒中 壤 土
12、紧 密 ， 用 力方 可 压 碎粗 细 不 一 的粉 末 ， 稍 感粗 糙 。有 可 塑 性 ， 可 成 3mm 的 小 土 条 ， 但 弯曲 成 2-3cm 小 圈 时 出 现 裂 纹 。 主要为粉粒重 壤 土 更 紧 密 ， 用手 不 能 压 碎粗 细 不 一 的粉 末 ， 细 的较 多 ， 略 有粗 糙 感 。可 塑 性 明 显 ， 可 搓 成 1-2mm 的 小 土 条 ，能 弯 曲 成 直 径 2cm 的 小 圈 而 无 裂 纹 ，压 扁 时 有 裂 纹 。主要为粉粒，杂有粘粒。粘 土 很 紧 密 ， 不 易敲 碎细 而 均 一 的粉 末 ， 有 滑感 。可 塑 性 、 粘 结 性
13、均 强 ， 搓 成 1-2mm 的土 条 ， 弯 成 的 小 圆 圈 压 扁 时 无 裂 纹 。 主要为粘粒室内土壤机械组成分析一、方法原理根据司笃克斯定律，球体在介质中沉降，其沉降速度与球体半径的平方成正比，而与介质的粘滞系数成反比。V= gr291d当球体作匀速沉降时： S=Vt土粒运动的时间： t= 9)(221dgrS式中： g-物体自由落地时重力加速度，为 981cms 2r沉降颗粒的半径（ cm）d1沉降颗粒的比重（gcm ）2.65d2介质比重（gcm ）水为 1.0介质的粘滞系数（gcms）在不同温度下，不同直径的土颗粒在水中沉降一定距离所需的时间：大颗粒的土粒在悬液中沉降速度
14、快，而小颗粒土粒就沉降慢，这就说明，土粒粒径的大小不同，其沉降速度也不同。 粘滞系数又与温度有关（表 1） ，温度高，粘滞系数小，沉降速度快；相反，温度低，粘滞系数大，沉降速度慢。当土粒运动到一定时间内（表 1） ，用特制的土壤甲种比重计可测得悬浮在比重计所处深度（L ）的悬液的土粒含量， （特别强调，在不同的时间所测得比重是不同的） ，如：测定时比重计读数为 20 时，即表示某粒径土粒沉降距离 S（或 L）为 20cm 深度时，这一级的土粒重量为 20g。现在当我们要测定物理性粘粒0.01mm 某粒级土粒含量时，简易比重计法 就是将一定数量的土样经化学与物理处理，使其充分分散为单粒，置于沉降
15、筒中，分散土粒在悬液内自由沉降，根据不同的时间用比重计测定悬液的比重，比重计读数，直接指示出悬浮液在比重计所处深度土粒含量，因此，根据某粒径土粒在每 L 悬浮液中的重量，通过计算即可求出小于某粒级土粒重量的百分数，依据卡琴斯基质地分类表，确定质地名称。表 1 小于 0.01mm 颗粒沉降时间表（简易比重计用法）温度 分 秒 温度 分 秒1112131415161718192021223433323130292827272626253023342526272829303132332424 23232221212019191930303030二、仪器设备刻度范围 060 的甲种比重计（鲍氏比重计）
16、 、带橡皮头的玻棒、250ml 瓷蒸发皿、1000ml 量筒、050温度计、电子天平（精确 0.01g） 。 三、试 剂1、氢氧化钠溶液C（NaOH）=0.5molL -1：称取 20g 氢氧化钠（化学纯）溶于蒸馏水，稀释至1L（用于酸性土壤） 。2、草酸钠溶液C（ Na2C2O4）=0.5 molL-1：称取 35.5g 草酸钠（化学纯）溶于蒸馏水中，稀释至11L（用于中性土壤） 。3、六偏磷酸钠溶液C （NaPO 3） 6=0.5mol/L：称取 51g 六偏磷酸钠 Na（PO 3） 6 化学纯，溶于1000ml 蒸馏水摇匀（用于碱性土壤） 。4、过氧化氢溶液：W（H 2O2）=6%：取
17、200mlw（H 2O2）=30%稀释至 1L。5、 双氧水。四 、 操 作 步 骤、取过 1mm 筛孔的风干土样 50g（精确到 0.01g）置于 250ml 蒸发皿中，若含有机质 1%以上应作洗盐及除去有机质处理。、加 0.5mol/L 六偏磷酸钠 Na（PO 3） 6 60ml 用橡皮头玻璃棒研磨 15min。、用蒸馏水将土液洗入 1000ml 量筒中并加水至 1000ml。、测定悬液的温度，用搅拌器搅拌 1min（上下各 30 次）记录开始时间，按表 1 所列温度与土壤颗粒沉降规定时间提前 30 秒钟，将比重计慢慢插入悬液中到规定时间，记录比重计读数。五、读数校正、比重计读数温度校正（
18、查表 2）、分散剂校正分散剂校正值 g/L=分散剂的毫升数 分散剂浓度摩尔质量=600.510210 -3=3.06 或=60 61210-3=3.0612、校正后读数=原读数分散剂校正值温度校正值。六、结果计算0.01mm 颗粒土粒含量%校正后读数烘干土重100烘干土重=风干土重(100+W)100W3% （计算时不带% 号）根据计算土粒含量（%）,查卡琴斯基质地分类表确定该土壤为中壤土( 查草原土类型)。表 2 甲种比重计温度校正值温 度 校正值 温 度 校正值10 2.0 20 0.011 1.9 21 +0.312 1.8 22 +0.613 1.6 23 +0.914 1.4 24
19、+1.315 1.2 25 +1.716 1.0 26 +2.117 0.8 27 +2.518 0.5 28 +2.9 19 0.3 29 +3.330 +3.7表 3 卡琴斯基质地分类表物理性粘粒（0.01mm）的含量（%）物理砂粒（0.01mm）的含量（%） 土壤质地名 称 灰化土类型草原土类型红壤黄壤碱土和强碱化土壤灰化土类型草原土类型红壤黄壤碱土和强碱化土壤松砂土nP 05 05 05 105 10095 10095紧砂土nCB 510 510 510 9590 9590 9590砂壤土 C 1020 1020 1015 9080 9080 9085松壤土CJI 2030 2030
20、1520 8070 8070 8580中壤土Ccp 3040 3045 2030 7060 7055 8070重壤土C M 4050 4560 3040 6050 5540 7060轻粘土r 5065 6075 4050 5035 4025 6050中粘土rcp 6580 7585 5065 3520 2515 5035重粘土r m 80 85 65 20 15 35实验三 土壤有机质的测定一、实验目的意义土壤有机质是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。因此，土壤有机质就直接影响着土壤的保肥性、保墒性、缓冲性、耕性、通气状况和土壤温度
21、等，所以有机质的含量是土壤肥力高低的重要指标之一。利用重铬酸钾测定土壤有机质操作简便，设备简单，快速，适用于大批样品的分析。二、方法原理在加热条件下，用稍过量的标准重铬酸钾硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下：2K2CrO7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK2CrO7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO3)3+3Fe(SO4)3+7H2O用 Fe2+滴定剩余的 CrO72-时，以邻啡罗啉（C 12H8N2）为氧化还原剂
22、，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr 3+）近终点时变为灰绿色。当 Fe 溶液过量半滴时，溶液则变为棕红色，表示颜色已到终点。三、仪器设备硬制试管（18mm180 mm） 、油浴锅、铁丝笼、温度计（ 0360） 、万分之一分析天平、电炉、滴定管（25ml） 、移液管（5ml） 、漏斗、三角瓶（250ml） 、量筒。四、试 剂1、0.8000 mol.L-1 重铬酸钾标准液：准确称取经 130烘干 3-4 小时的分析纯重络酸钾（K 2Cr2O7）39.225g，溶解于 400ml 水中
23、，必要时可加热溶解，冷却后稀释定容到 1000ml 摇均备用。2、0.2N 硫酸亚铁标准液：称取 55.6g 硫酸亚铁（含 7 个结晶水） ，或硫酸亚铁铵 78.4g，加浓硫酸5ml 溶解，然后加水定容至 1000ml 摇匀备用。硫酸亚铁溶液的标定：用万分之一天平准确称取烘干的分析纯重铬酸钾约 0.2000g 三份，于三角瓶中，加水 70-80ml 溶解，加分析纯浓硫酸 5ml 及 3 滴邻啡罗林指示剂，用配好的硫酸亚铁溶液滴定至溶液由黄经绿突变到棕红色为终点，则硫酸亚铁的浓度由下计算：硫酸亚铁的浓度（mol.L -1） 049.滴 定 用 硫 酸 亚 铁 毫 升 数重 铬 酸 钾 克 数3、
24、邻啡罗啉指示剂：称取化学纯硫酸亚铁 0.695g 和分析纯邻啡罗林 1.485g，溶于 10ml 蒸馏水中（红棕色络合物） ，放入棕色瓶中备用。或用邻苯氨基甲酸（又名 d羧基代二苯胺） 。二苯指示剂：称取 0.25g 该试剂于中研细，然后倒入 100ml 烧杯中，加入 12ml 的 0.1 mol.L-1 氢氧化钠溶液，并用少量蒸馏水将研钵中残留试剂洗入烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到 250ml，放置澄清或过滤，取其清液备用。4、石蜡（固体）或植物油 3-4kg。5、浓硫酸（比重 1.84 化学纯） 。五、操作步骤1、准确称取通过 0.25mm 筛孔风干土 0.1-0.
25、5g（精确到 0.0001g） ，放入干燥的硬质试管中，加入0.1g 硫酸银（Ag 2SO4）,然后用吸管加入 0.8000N 重铬酸钾 5ml，用移液管加入浓硫酸 5ml，小心摇匀，放上小漏斗将试管插入铁丝笼中。2、预先将石腊油浴锅加温到 185-190，然后将铁丝笼插入油浴锅内，此时温度应保持在 170-180使溶液沸腾 5min（从试管内溶液开始翻动起准确计算时间） ，然后取出铁丝笼，擦去试管外油液。3、冷却后将试管内溶物用蒸馏水小心无损地从试管中洗入 250ml 三角瓶中，使瓶内体积为 60ml 左右，然后加入邻啡罗啉指示剂 3-5 滴，用 0.2mol.L-1 硫酸亚铁标准液滴定，颜
26、色由绿色突变到棕红色为终点。或加邻苯胺基苯甲酸指示剂 12-15 滴，溶液由紫红突变到绿色即为终点。4、在测定样品的同时，必须做三个空白试纸（每笼一次） ，取其平均值。六、结果计算土壤有机质 g.kg-1 1000烘 干 土 重 1.724.10.330 VC式中：C硫酸亚铁标准溶液的浓度（ mol.L-1）V 0滴定空白时消耗硫酸亚铁毫升数V滴定待测液时消耗流酸亚铁毫升数3.01/4 碳原子的摩尔质量(g.mol -1)10-3将毫升换算为升1.724有机碳换算成有机质的经验常数1.1方法校正数两次平方测定结果允许绝对相差不超过 0.05，相对误差不超过 5%。七、注意事项1、土壤含有机质 50g.kg-1 以上者，称取样品 0.1g，20-40 g.kg-1 者称 0.2-0.3g，低于 20g.kg-1 者称0.5g，以减少误差。2、长期渍水的水稻土，沼泽土等潮湿土壤，因含还原物较多，常使结果偏高，所以这类样品务必摊开充分风干 10 天左右，使还原物质充分氧化后，再称样测定。3、新疆土壤石灰含量高，加浓硫酸时一定要不心，防止碳酸钙烈分解时引起溅失。
