复混肥料抽检方法.doc

1、附件 1：2009 年复混肥、磷肥产品质量国家监督专项抽查实施细则1 抽 查 范 围本 次 专 项 抽 查 的 复 混 肥 产 品 包 括 复 混 肥 料 、 复 合 肥 料 、 掺 混 肥 料 和 有 机 无 机 复 混 肥料 4 个 品 种 ， 抽 查 的 磷 肥 产 品 包 括 过 磷 酸 钙 和 钙 镁 磷 肥 2 个 品 种 。 本 实 施 细 则 根 据 CCGF 401.1-2008 复 混 肥 料 产 品 质 量 监 督 抽 查 实 施 规 范 和 CCGF 401.2-2008 磷 肥 产 品 质 量监 督 抽 查 实 施 规 范 ， 结 合 本 次 专 项 抽 查 的 具

2、体 要 求 制 定 ， 内 容 包 括 产 品 分 类 、 术 语 和 定义 、 企 业 规 模 划 分 、 检 验 依 据 、 抽 样 、 检 验 要 求 、 判 定 原 则 及 异 议 处 理 复 检 等 。2 产 品 分 类2.1 产 品 分 类 及 代 码表 1 复混肥料、复合肥料、掺混肥料、有机无机复混肥料产品产品分类 一级分类 二级分类 三级分类分类代码 4 401 401.1分类名称 农资 化肥 复混肥料表 2 过磷酸钙、钙镁磷肥产品产品分类 一级分类 二级分类 三级分类分类代码 4 401 401.2分类名称 农资 化肥 磷肥2.2 产 品 种 类 2.2.1 复 混 肥 料

3、分 为 复 混 肥 料 、 复 合 肥 料 、 掺 混 肥 料 和 有 机 无 机 复 混 肥 料 ， 各 产 品 的 技术 指 标 详 见 表 3、 表 4、 表 5。表 3 复混肥料、复合肥料技术指标（）指 标项目高浓度 中浓度 低浓度总养分(N+P 2O5+K2O) 40.0 30.0 25.0水溶性磷占有效磷百分率 70 50 40水分（H 2O） 2.0 2.5 5.0粒度(1.00mm4.75mm 或3.35mm5.60mm) 90 90 80氯离子(Cl -) 3.0注 1：组成产品的单一养分含量不得低于 4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于 1.5%。注 2

4、：以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷” ，可不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。注 3：如产品氯离子含量大于 3.0%，并在包装容器上标明“含氯” ，可不检验该项目；包装容器未标明“含氯”时，必须检验氯离子含量。注 4：标称硫酸钾（型） 、硝酸钾（型） 、硫基的复混肥料（复合肥料）产品包装标识上不得标明“含 Cl”或“含氯” 。表 4 掺混肥料技术指标（）项 目 指标总养分（N+P 2O5+K2O）质量分数 a 35.0水溶磷占有效磷的百分率 b 60水分（H 2O）的质量分数 2.0粒度（2.00mm4

5、.00mm） 70氯离子的质量分数 c 3.0中量元素单一养分的质量分数(以单质计) d 2.0微量元素单一养分的质量分数(以单质计) e 0.02a 组成产品的单一养分质量分数不得低于 4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于 1.5%。b 以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷” ，可不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。c 包装容器标明“含氯”时不检测本项目。d 包装容器标明含有钙、镁、硫时检测本项目。e 包装容器标明含有铜、铁、锰、锌、硼、钼时检测本项目。表 5 有机无机复混肥料技术指标

6、（）1.1.1 项 目 1.1.2 指 标1.1.3 总养分（N+P 2O5+K2O）的质量分数 (a) 1.1.4 15.01.1.5 水分（H 2O）的质量分数 1.1.6 10.01.1.7 有机质的质量分数 1.1.8 201.1.9 粒度（1.004.75mm或3.355.60mm） 1.1.10 701.1.11 酸碱度pH 1.1.12 5.58.01.1.13 蛔虫卵死亡率 1.1.14 951.1.1 项 目 1.1.2 指 标1.1.15 大肠菌值 1.1.16 10 -11.1.17 氯离子（Cl -）的质量分数 (b) 1.1.18 3.01.1.19 砷及其化合物（以

7、As计）的质量分数 1.1.20 0.00501.1.21 镉及其化合物（以Cd计）的质量分数 1.1.22 0.00101.1.23 铅及其化合物（以Pb计）的质量分数 1.1.24 0.01501.1.25 铬及其化合物（以Cr计）的质量分数 1.1.26 0.05001.1.27 汞及其化合物（以Hg计）的质量分数 1.1.28 0.00051.1.28.1 (a) 标明的单一养分的质量分数不得低于 2.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于 1.0%。1.1.28.2 (b) 如产品氯离子的质量分数大于 3.0%，并在包装容器上标明“含氯”，该项目可不做要求。2.2.2

8、本 次 专 项 抽 查 磷 肥 产 品 分 为 过 磷 酸 钙 和 钙 镁 磷 肥 两 种 ， 其 中 过 磷 酸 钙 又 分 为 疏 松状 过 磷 酸 钙 和 粒 状 过 磷 酸 钙 ， 各 产 品 的 技 术 指 标 详 见 表 6、 表 7、 表 8。表 6 疏松状过磷酸钙技术指标（）1.1.32 合格品1.1.29 项目1.1.30 优等品1.1.31 一等品 1.1.33 1.1.34 1.1.35 有效磷（以P 2O5计）的质量分数 1.1.36 18.01.1.37 16.01.1.38 14.01.1.39 12.01.1.40 游离酸（以P 2O5计）的质量分数 1.1.41

9、 5.51.1.42 5.51.1.43 5.51.1.44 5.51.1.45 水分的质量分数 1.1.46 12.01.1.47 14.01.1.48 15.01.1.49 15.01.1.50 表7 粒状过磷酸钙技术指标（）1.1.54 合格品1.1.51 项目 1.1.52 优等品1.1.53 一等品 1.1.55 1.1.56 1.1.57 有效磷（以P 2O5计）的质量分数 1.1.58 18.01.1.59 16.01.1.60 14.01.1.61 12.01.1.62 游离酸（以P 2O5计）的质量分数 1.1.63 5.51.1.64 5.51.1.65 5.51.1.66

10、 5.51.1.67 水分的质量分数 1.1.68 10.01.1.69 粒度（1.00mm4.75mm 或3.35mm5.60mm） 1.1.70 80表 8 钙镁磷肥技术指标（ ）1.1.72 指标1.1.71 项 目 1.1.73 优等品1.1.74 一等品1.1.75 合格品1.1.76 有效五氧化二磷（P 2O5）的质量分数 1.1.77 18.0 1.1.78 15.0 1.1.79 12.01.1.80 水分（H 2O）的质量分数 1.1.81 0.5 1.1.82 0.5 1.1.83 0.51.1.84 细度：通过0.25mm试验筛 1.1.85 803 术语和定义复混肥料：

11、氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由化学方法和（或）掺混方法制成的肥料。复合肥料：氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的仅由化学方法制成的肥料，是复混肥料的一种。掺混肥料：氮、磷、钾三种养分中，至少由两种养分标明量的由干混方法制成的肥料，也称 BB 肥，是复混肥料的一种。有机无机复混肥料是含有一定量有机肥料的复混肥料，是指在生产无机复混肥料过程中，加入一定量有机质而制成的肥料，其产品中既含有大量元素，也含有一定量的有机质。过磷酸钙是工业硫酸处理磷矿制成的农业用疏松状及进一步造粒烘干制成的粒状固体肥料。钙 镁 磷 肥 是 指 以 磷 矿 石 与 镁 、 硅 的 矿 石 ， 在 高

12、 炉 或 电 炉 中 经 高 温 熔 融 、 水 淬 、 干 燥 和磨 细 所 制 得 的 固 体 肥 料 。总养分：总氮、有效五氧化二磷和氧化钾含量之和，以质量分数计。标明量（值）：在肥料包装、标签或质量证明书上标明的元素（或氧化物）含量。配合式：按 N-P2O5-K2O（总氮-有效五氧化二磷-氧化钾）顺序，用阿拉伯数字分别表示其在复混肥料中所占百分比含量的一种方式，其数值之和应与总养分标明量相等。4 企业规模划分4.1 根据复混肥产品行业的实际情况，生产企业规模以复混肥料产品年销售额为标准划分为大、中、小型企业，见表 9：表 9 复混肥生产企业规模划分企业规模 大型企业 中型企业 小型企业

13、销售额/万元 48000 12000 且48000 120004.2 根据磷肥产品行业的实际情况，生产企业规模以磷肥产品年销售额为标准划分为大、中、小型企业，见表 10：表 10 磷肥生产企业规模划分企业规模 大型企业 中型企业 小型企业销售额/万元 15000 3600 且15000 36005 检验依据5.1 复 混 肥 料 、 复 合 肥 料GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定法GB/T 8571-2008 复混肥料 实验室样品制备GB/T 8572-2001 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法GB/T 8573-1999 复混肥料中有效磷含量测定GB/T

14、 8574-2002 复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法GB/T 8576-2002 复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法GB/T 8577-2002 复混肥料中游离水含量的测定 卡尔费休法GB 15063-2001 复混肥料（复合肥料）GB 18382-2001 肥料标识 内容和要求经 备 案 现 行 有 效 的 企 业 标 准 及 产 品 明 示 质 量 要 求5.2 掺 混 肥 料GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 8572-2001 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法GB/T 8573-1999 复混肥料中有效磷含量测定GB/T 8574

15、-2002 复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法GB/T 8576-2002 复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法GB/T 8577-2002 复混肥料中游离水含量的测定 卡尔费休法GB/T 14540-2003 复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定GB 18382-2001 肥料标识 内容和要求GB/T 19203-2003 复混肥料中钙、镁、硫含量的测定GB 21633-2008 掺混肥料（BB 肥）经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求5.3 有 机 -无 机 复 混 肥 料GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定法GB/T 7959-1987 粪

16、便无害化卫生标准GB 8172-1987 城镇生活垃圾农用控制标准GB/T 8573-1999 复混肥料中有效磷含量测定GB/T 8577-2002 复混肥料中游离水的测定 卡尔费休法GB/T 17767.1-2008 有机 无机复混肥料的测定方法：第 1 部分：总氮含量GB/T 17767.3 -1999 有机-无机复混肥料中总钾含量的测定GB 18382-2001 肥料标识 内容和要求GB 18877-2002 有机-无机复混肥料经 备 案 现 行 有 效 的 企 业 标 准 及 产 品 明 示 质 量 要 求5.4 过 磷 酸 钙 和 钙 镁 磷 肥GB/T 8170-2008 数值修约

17、规则与极限数值的表示和判定法GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则GB 18382-2001 肥料标识 内容和要求GB 20412-2006 钙镁磷肥GB 20413-2006 过磷酸钙6 抽样6.1 抽样型号或规格6.1.1 复混肥料：高浓度、中浓度、低浓度6.1.2 复合肥料：高浓度、中浓度、低浓度6.1.3 掺混肥料6.1.4 有机无机复混肥料6.1.5 过磷酸钙：优等品、一等品、合格品 I、合格品 II6.1.6 钙镁磷肥：优等品、一等品、合格品6.2 抽样方法6.2.1 抽 查 最 低 批 量 为 1 吨 ， 最 大 批 量 为 500 吨 。对 复 混 肥 生 产 企

18、业 的 系 列 产 品 ， 抽 取 复 混 肥 料 、 复 合 肥 料 、 掺 混 肥 料 中 的 1 种 和 有机 无 机 复 混 肥 料 产 品 ， 所 抽 品 种 如 有 多 种 浓 度 规 格 则 抽 取 库 存 产 品 中 浓 度 最 高 、 存 量 最大 的 产 品 。 另 外 ， 生 产 企 业 如 有 不 同 的 生 产 厂 点 ， 则 每 个 生 产 厂 点 也 按 前 述 要 求 抽 样 ， 即每 个 生 产 厂 点 最 多 抽 样 数 为 2 个 ， 每 个 生 产 企 业 最 多 抽 样 数 为 生 产 厂 点 数 的 2 倍 。对 磷 肥 生 产 企 业 ， 抽 取

19、过 磷 酸 钙 和 钙 镁 磷 肥 中 的 1 种 ， 所 抽 品 种 如 有 多 种 浓 度 规 格则 抽 取 库 存 产 品 中 浓 度 最 高 、 存 量 最 大 的 产 品 。 另 外 ， 生 产 企 业 如 有 不 同 的 生 产 厂 点 ， 则每 个 生 产 厂 点 也 按 前 述 要 求 抽 样 ， 即 每 个 生 产 企 业 最 多 抽 样 数 等 同 生 产 厂 点 数 。如 同 一 个 生 产 企 业 既 有 复 混 肥 料 产 品 又 有 磷 肥 产 品 ， 则 分 别 按 上 述 要 求 抽 样 。6.2.2 严格按照相关产品的国家或行业标准中有关抽样规则进行样品采取。

20、样品瓶外粘贴标签和双方签字认可的封条。一份样品用作产品质量分析，另一份样品留存作为备用样品，两份样品均由抽样人员通过邮寄或随身带回所属质检机构或省局指定检测机构。邮寄和携带时应确保样品的物理、化学性状不被破坏。请 注 意 掺 混 肥 料 产 品 的 取 样 方 法 和 抽 样 量 ， 抽 样 前 要 将 包 装 袋 上 下 颠 倒 四 至 五 次 ， 并使 用 标 准 要 求 的 取 样 器 （ 采 样 探 子 ） 采 样 ， 采 样 时 ， 先 转 动 内 管 ， 使 标 记 螺 孔 旋 至 外 管 凹槽 的 右 边 ， 使 槽 子 关 闭 ， 用 采 样 探 子 从 包 装 袋 的 最 长

21、 对 角 线 插 入 至 袋 的 二 分 之 一 处 ， 转 动内 管 ， 使 槽 子 打 开 ， 样 品 进 入 内 管 ， 然 后 关 闭 槽 子 ， 再 抽 出 采 样 探 子 ， 将 样 品 倒 入 样 品 袋中 。 用 采 样 探 子 ， 依 次 从 每 袋 的 四 个 角 处 ， 按 上 述 取 样 方 式 采 集 样 品 ， 每 袋 取 出 四 管 （ 不少 于 200g 样 品 ） ， 每 批 产 品 采 取 的 总 样 品 量 不 得 少 于 4kg。 样 品 缩 分 则 必 须 使 用 格 槽 式缩 分 器 按 标 准 GB21633-2008 掺 混 肥 料 （ BB 肥

22、 ） 要 求 进 行 。6.2.3 根据标准有关规定，抽样时，袋装产品抽样时，若总的包装袋数小于 512 时，抽样袋数按表 11“选取抽样袋数的规定”选取；大于 512 时，按 3 (N 为总的包装袋数)3N的规定计算的袋数（遇小数进为整数）抽取样品。表 11 选取抽样袋数的规定总的包装袋数 选取的最少抽样袋数 总的包装袋数 选取的最少抽样袋数110 全部 182216 181149 11 217254 195064 12 255296 206581 13 297343 2182101 14 344394 22102125 15 395450 23126151 16 451512 241521

23、81 176.2.4 抽样人员现场填写抽样单，抽样单经被抽企业认可后，由被抽企业人员和中心抽样人员签字、盖章。抽样单一式四份，第一联和第二、三联由中心抽样人员带回，第四联交被抽单位留存。6.2.5 抽样地点为生产企业成品库或堆场。样品选择应根据贮存情况确定，地面层和明显受潮、破袋产品不抽。6.2.6 抽样人员应对所抽样品的包装袋上所示内容抄写完全，并对所抽样品的包装袋上所示内容拍照（注意不要遗漏包装袋背面标识内容）或带回一个包装袋。如有欠缺，则应补齐。6.2.7 生产领域抽取的样品应为企业自检合格的 1 年内生产的产品。生产企业正在销售的产品，一律视为自检合格产品。7 检验要求7.1 检验项目

24、及重要程度分类7.1.1 复 混 肥 料 、 复 合 肥 料表 12 复混肥料、复合肥料检验项目及重要程度分类重要程度分类序号 检验项目GB15063条款 强制性/推荐性 检验方法标准 A 类 a B 类b C类 c1 总氮 5.2 强制性条款 GB/T 8572-2001 2 有效五氧化二 磷 5.3 强制性条款 GB/T 8573-1999 3 氧化钾 5.4 强制性条款 GB/T 8574-2002 4 总养分 4.2 强制性条款 以上三个标准 5 水溶性磷占有 效磷百分率 5.3 强制性条款 GB/T 8573-1999 6 氯离子 5.7 强制性条款 GB 15063-2001 7

25、水分 5.5 强制性条款 GB/T 8576-2002GB/T 8577-2002 8 粒度 5.6 强制性条款 GB 15063-2001 9 包装标识 7 强制性条款 GB 18382-2001 a 极重要质量项目。 b 重要质量项目。 c 一般质量项目。7.1.2 掺 混 肥 料表 13 掺 混 肥 料 检 验 项 目 及 重 要 程 度 分 类重要程度分类序号 检验项目GB21633条款 强制性/推荐性 检验方法标准 A 类 a B 类b C类 c1 总氮 5.2 强制性条款 GB/T 8572-2001 2 有效五氧化二磷 5.3 强制性条款 GB/T 8573-1999 3 氧化钾

26、 5.4 强制性条款 GB/T 8574-2002 4 总养分 4.2 强制性条款 以上三个标准 5 水溶性磷占有效磷百 分率 5.3 强制性条款 GB/T 8573-1999 6 氯离子 5.7 强制性条款 GB 15063-2001 7 水分 5.5 强制性条款 GB/T 8576-2002GB/T 8577-2002 8 粒度 5.6 强制性条款 GB 21633-2008 a 极重要质量项目。 b 重要质量项目。 c 一般质量项目。7.1.3 有 机 无 机 复 混 肥 料表 14 有 机 无 机 复 混 肥 料 检 验 项 目 及 重 要 程 度 分 类重要程度分类序号 检验项目GB

27、18877条款 强制性/推荐性 检验方法标准 A 类 a B 类b C类 c1 总氮 5.2 强制性条款 GB/T 17767.1-2008 2 有效五氧化二 磷 5.3 强制性条款 GB/T 8573-1999 3 氧化钾 5.4 强制性条款 GB/T 17767.3-1999，取消加甲醛步骤 4 总养分 4.2 强制性条款 以上三个标准 5 水溶性磷占有 效磷百分率 5.3 强制性条款 GB/T 8573-1999 6 氯离子 5.11 强制性条款 GB 15063-2001 中 5.7GB 18877 5.11 7 有机质 5.6 强制性条款 GB 18877-2002 8 pH 值 5

28、.8 强制性条款 GB 18877-2002 9 铅（Pb）含量 5.15 强制性条款 GB 18877-2002 10 镉（Cd）含量 5.14 强制性条款 GB 18877-2002 11 砷 （ As） 含 量 5.13 强制性条款 GB 18877-2002 12 铬 （ Cr） 含 量 5.16 强制性条款 GB 18877-2002 13 汞 （ Hg） 含 量 5.17 强制性条款 GB 18877-2002 14 水分 5.5 强制性条款 GB/T 8577-2002 15 粒度 5.7 强制性条款 GB 15063-2001 中 5.6 16 包装标识 7 强制性条款 GB

29、18382-2001 a 极重要质量项目。 b 重要质量项目。 c 一般质量项目。7.1.4 过磷酸钙表 15 过磷酸钙检 验 项 目 及 重 要 程 度 分 类重要程度分类序号 检验项目 GB20413条款 强制性/推荐 性 检验方法标准 A 类 a B 类bC 类c1 有效磷 4.3 强制性条 款 GB20413-2006 2 游离酸 4.4 强制性条 款 GB20413-2006 3 水分 4.5 强制性条 款 GB20413-2006 4 粒度 4.6 强制性条 款 GB20413-2006 5 包装标识 6 强制性条 款 GB18382-2001 a 极重要质量项目。 b 重要质量项

30、目。 c 一般质量项目。7.1.5 钙 镁 磷 肥表 16 钙 镁 磷 肥 检 验 项 目 及 重 要 程 度 分 类重要程度分类序号 检验项目 GB20412条款 强制性/推荐性 检验方法标准 A 类 a B 类 b C 类c1 有效五氧化二 磷 4.3 强制性条款 GB20412-2006 2 水分 4.5 强制性条款 GB20412-2006 3 细度 4.9 强制性条款 GB20412-2006 4 包装标识 6 强制性条款 GB18382-2001 a 极重要质量项目。 b 重要质量项目。 c 一般质量项目。7.2 产 品 实 物 质 量 检 验 项 目 和 标 签 质 量 检 查

31、项 目7.2.1 复 混 肥 料 、 复 合 肥 料 、 掺 混 肥 料产 品 实 物 质 量 检 验 项 目 ： 总 养 分 、 总 氮 、 有 效 五 氧 化 二 磷 、 水 溶 性 磷 占 有 效 磷 百 分 率 、氧 化 钾 、 水 分 、 粒 度 、 氯 离 子 （ 若 标 示 含 氯 则 不 测 此 项 ） 。产品标识质量检验项目：总养分、配合式及含氯标识（掺混肥料不检验标识） 。7.2.2 有机无机复混肥料产 品 实 物 质 量 检 验 项 目 ： 总 氮 、 有 效 五 氧 化 二 磷 、 水 溶 性 磷 占 有 效 磷 百 分 率 、 氧 化 钾 、有 机 质 、 pH 值 、 铅 （ Pb） 含 量 、 镉 （ Cd） 含 量 、 铬 （ Cr） 含 量 、 砷 （ As） 含 量 、 汞（ Hg） 含 量 、 水 分 、 粒 度 、 氯 离 子 （ 若 标 示 含 氯 则 不 测 此 项 ） 。产品标识质量检验项目：总养分、配合式及含氯标识。