论文实验工艺流程.doc

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资源描述

1、- 学士学位论文开题报告学 院 食品与轻工学院 学 科、专 业 食品科学与工程 姓 名 卢凌武 导 师 姚丽丽 入 学 时 间 2011 年 9 月 开题报告日期 2015 年 1 月 8 日 论 文 题 目 薛荔果胶提取与纯化工艺优化的研究 食品与轻工 学 院- 开题报告填写要求1开题报告(含“文献综述” )作为毕业设计(论文)答辩委员会对学生答辩资格审查的依据材料之一。此报告应在指导教师指导下,由学生在毕业设计(论文)工作前期内完成,经指导教师签署意见及所在专业审查后生效;2开题报告内容必须用黑墨水笔工整书写或按教务处统一设计的电子文档标准格式(可从教务处网页上下载)打印,禁止打印在其它纸

2、上后剪贴,完成后应及时交给指导教师签署意见;3 “文献综述”应按论文的格式成文,并直接书写(或打印)在本开题报告第一栏目内,学生写文献综述的参考文献应不少于 15 篇(不包括辞典、手册) ;4有关年月日等日期的填写,应当按照国标 GB/T 740894数据元和交换格式、信息交换、日期和时间表示法规定的要求,一律用阿拉伯数字书写。如“2004 年 4月 26 日”或“2004-04-26” 。- 毕 业 设 计(论 文)开 题 报 告- 文献综述1 薛荔的有效成分和功能特性1.1 薛荔的植物学属性薜荔( Ficus pumi la L. )属桑科榕属植物,常绿攀缘或匍匐灌木, 主要分布在我国云南

3、、广西、湖南、四川、湖北等地【1-1】。别名水馒头、鬼馒头、蔓头萝、爬墙果、爬壁果、王不留行、馒头米 壳、凉粉果、文头果、文头榔、糖馒头、木锋、桔把、馒头郎、鬼球、 木莲果、凉粉树果、馒头果、牛奶子、牛奶柚、程邦子、木果蒲、薛荔果、 凉粉子、木瓜、膀膀子、膨泡、乌鸦馒头、烹泡子1.2薛荔的化学成分范明松等人对薛荔地上除过部分外的化学成分进行了研究,共分离出了16种化合物, 其中5,7,4一三甲氧基黄烷一3-醇等8个化合物为首次分离出来【3】。种子含三萜皂甙,称为王不留行皂甙的有A、B、C、D4 种,均为由棉根皂甙元衍生的多糖甙。王不留行皂甙B及C的结构已经确定,甙A的糖部分有D-葡萄糖醛酸,D

4、-半乳糖,L- 阿拉伯糖,D-木糖,D-岩藻糖,L-鼠李糖,甙D 的糖部分有D- 葡萄糖醛酸,D-半乳糖,D-木糖,D- 岩藻糖,L-鼠李糖和D-葡萄糖。四种皂甙水解均得同一的王不留行次皂甙,即是棉根皂甙元-3-D-葡萄糖醛酸甙。又含黄酮甙:王不留行黄酮甙,异肥皂草甙。还含植酸钙镁,磷脂,豆甾醇等。全革中还含吨酮成分:王不留行吨酮,麦蓝菜吨酮,1,8-二羟基 -3,5-二甲氧基9-吨酮。1.3薛荔的营养物质薛荔果中还含有其他丰富的营养物质。吴文珊等人进行的有关实验表明,薛荔含有较其他植物更多的果胶:薛荔花被中的果胶含量高达 32.70%,其种子种的果胶含量也有 15.15%。花被中的黄酮类物质

5、、蛋白质、脂肪等物质含量也相当可观,分别高达 15.14%、15.70%、30.13%。而且,在其含有的脂肪中,超过八成的脂肪是不饱和脂肪酸,具有抗氧化等特殊的生理功效【4】。1.4薛荔的药用价值薛荔以花序托,即果实薛荔果入药。据神农本草经 、 蜀本草等多种医药古籍记载,薛荔的根、茎、叶、花、果等各个部分都能入药。薛荔主要有活血止血、下乳等功效。薜荔中还有有抗菌、增强免疫、抗肿瘤、抗诱导、抗炎镇痛和驱蛔虫等活性成分。空军汉口医院肿瘤防治小组通过动物试验, 研究了薜荔果多糖抗肿瘤的作用。结果表明, 薜荔籽的水洗黏液对多种小白鼠移植性肿瘤的生长有较明显的抑制作用。鄂少廷等人研究表明, 薜荔果多糖对

6、化疗所致的免疫抑制现象似有纠正作用, 且对放疗和化疗后的骨髓有一定的保护作用【1】。吴文珊等人对薜荔的水提液和乙醇提取液进行抑菌药敏试验。结果显示, 薜荔的水提液对大肠杆菌抑菌效果明显; 薜荔的乙醇提取液对枯草芽孢杆菌的抑菌效果较为显著, 对啤酒酵母、橘青霉和黑曲霉等真菌均无抑菌作用。此外, 薜荔亦可用于治疗其他恶性肿瘤【2】。2薛荔的开发利用2.1薛荔的开发利用的传统历史薛荔种子和薛荔花被中含有丰富的果胶,在中国南方,民间传统将薛荔瘦果中的薛荔籽加工成凉粉作为传统的消暑佳品【15】 。2.2薛荔开发利用的典型特例爱玉子是薜荔的变种(主要分布于我国台湾省),台湾省对其进行了系统和全面的研究,

7、并已大面积人工栽培和管理, 形成了规范产业化; 由爱玉子制成的爱玉冻,- 文 献 综 述味美、晶莹剔透、富含纤维质等营养成分,深受人们的喜爱, 是一种很好的夏日消暑食品和理想的减肥食品, 在台湾省, 爱玉冻已形成商业化生产【5】 。2.3薛荔开发利用未来的方向薜荔的种子(瘦果)和内果皮(总花序托内壁)含有很高的果胶量,干种子达20,干内果皮为14 ,胶凝度142,脂化度61 ,最大凝胶PH值1左右,主要指标均符合我国商品化要求此外,薛荔果胶还可以在食品中用作凝胶剂、增稠剂、乳化剂和稳定剂以及抗氧化剂等【15】 。3 课题研究的目的与意义3.1 果胶的广泛应用果胶具有良好的胶凝化和乳化稳定作用,

8、在食品工业中可作为果浆、果冻、糖果、婴儿食品、冰淇淋和果汁的稳定剂及蛋黄乳化剂和增稠剂,如在柑桔饮料中添加低甲氧基果胶和钙,可以使饮料保持长期稳定的混浊;在固形物含量低的凝胶食品中加入果胶后可提高凝胶强度;在医药工业中,果胶是铅、汞和钴等金属中毒的良好解毒剂和预防剂等并可作为轻泻剂,代血浆、止血剂原料,并具有辅助治疗糖尿病,降低血糖胆固醇,及延长抗菌素的作用等生理功能;在纺织工业中可代替淀粉作润滑剂,而不需要其它辅助剂在电子工业中可作清洗剂;在石油钻探中可作油水乳化剂等。3.2 果胶的生产现状由于果胶的应用广泛,目前果胶的市场价格被推高到了 15 万-20 万(人民币)/吨的高价位,尽管价格高

9、昂,但仍处于供不应求的状态之下,并且国内外对果胶的需求量仍在高速增长,这意味着果胶的价格将会长期居高不下。目前国内生产果胶的原料种类繁多,但只有柑橘果皮、甜菜、苹果渣等几种适合工业化、大规模的生产。其果胶的提取方法以酸碱法提取居多。但是,由于原料果胶含量的不同、以及目前现有的工艺设备的限制,果胶的提取得率、纯度、品质以及经济成本和时间成本都有待进一步完善。3.3 课题研究期待解决的问题本次薛荔果胶提取与纯化工艺优化的研究的意义正是基于果胶的广泛应用和目前的产量有限的矛盾,试图通过研究,探寻一种更高效、经济的提取和纯化方法。并与实际相结合,实现薛荔果胶的大规模、工业化的生产。- 设 计(研 究)

10、现 状 和 发 展 趋 势4 薛荔果胶提取研究的情况4.11 研究的基本现状目前为止,对薛荔以及薛荔果的研究并不是很多。范明松等人对薛荔地上除果实以外的部分进行了化学成分的研究,而关于薛荔果胶的提取及纯化的研究目前主要以梁瑞红、唐翠娥、颜文斌等人给出的资料较具有较高的参考价值。颜文斌主要是研究薛荔果胶的胶凝特性,采取的是普通的水提法提取和酸法提取【6】 ,水法提取是一种简单但得率较低的方法;而唐翠娥则采用低温水提醇沉法从薜荔籽中提取果胶,对其浸提和分离工艺进行了实验,并分析研究了所得薜荔籽果胶的基本理化性质、流变性和抗氧化性。以果胶提取率为指标,通过单因素和回归设计试验优化出了低温水萃取法提取

11、薜荔籽果胶(WEP) 的最佳工艺条件,同时采用传统酸提法制备了薜荔籽果胶(AEP) 【6】 。4.1.2果胶的分类果胶的的分类通常按酯化度DE分类,甲氧基含量7%者称为高脂果胶(HM) ,甲氧基7% 者称为低脂果胶(LM) 【8】 。而低酯化果胶比较适合用作增稠剂和胶凝剂。4.1.2薛荔果胶常用的提取方法薛荔果胶提取的方法主要参照一般果胶的提取,其主流方法有:沸水抽提法;酸法、碱法提取;离子交换树脂提取法;草酸铵提取法;盐析法;微波法;逆流萃取法;等等。其中,梁瑞红有针对薛荔果胶进行过水法提取,其最佳工艺条件为:液固比28:1ml/g、温度65、提取时间60min。在该条件下,果胶得率可以达到

12、6.50%,总乳糖醛酸含量为93.34%【9】 。4.2 发展趋势有关资料显示,全世界果胶的年需求量近 2 万 t,其中美国果胶需求量高达4500t。据有关专家预计,全世界果胶的需求量在相当长的时间内仍将以每年 15%的速度增长。据不完全统计,我国每年约消耗果胶 1500t 以上,其中从国外进口的果胶约占 80%,同世界平均水平相比,我国果胶需求量呈高速增长趋势。而薛荔果的果胶含量相对较高,是理想的果胶制备原料。采用高新技术改造传统的果胶提取工艺可为果胶工业的发展提供一条新的途径。新技术、新材料(原料)在果胶工业中的应用是科学发展与人类社会进步的需求。通过全体科技工作者的共同努力,果胶加工的生

13、产效率、工艺水平和产品质量与安全性都将得到进一步提高。- 课题研究的主要内容由于实验室条件所限,本次研究主要选择几种主流的提取方法作为研究,然后根据实验结果以及实验过程中出现的问题进行科学的分析和比较,并探寻更好的提取工艺的条件参数。以下是本研究准备选取的实验方法:1、水法提法提取薛荔果胶;2、酸法提取薛荔果胶;3、草酸铵提取法提取薛荔果胶;4、离子交换树脂法提取薛荔果胶;相关指标计算如下:果胶得率计算计算公式:果胶提取率(%)=(M1-M0)*果胶纯度/ M2*100%式中:M0 为容器质量M1 为干燥后果胶的质量M2 为薛荔籽质量各实验方法提取薛荔果胶的具体条件参数如下:.(低温)水法提取

14、法【9】:工艺流程:干薛荔籽挑拣、除杂热水浸提水提液过滤(用 120 目滤布)真空浓缩1.5 倍 95%的酒精沉淀高速离心、78%乙醇洗涤真空干燥、称重、粉碎果胶纯度测定提取率计算。果胶提取率=果胶得率 x 果胶纯度 x100%果胶纯度测定:采用咔唑比色法测定薛荔果胶中果胶质的含量【10】 ;分别以温度、料液比、提取温度为单因素进行实验:(1)选取液固比30:1(ml/g)提取时间 60min,温度取 40-80;(2)料液比的影响,选取温度为70,提取时间为 45min,液固比(ml/g)取 20:1-40:1;(3)提取时间的影响,选择温度为 70,液固比 30:1(ml/g) ,提取时间

15、 30min-90min .酸法提取薛荔果胶【11】:提取工艺流程原料预处理酸水解、萃取过滤薄膜浓缩酒精沉淀过滤、洗涤干燥、粉碎果胶粉称取一定量预处理好的薜荔籽, 倒入大烧杯中,加入适量酸, 调节pH 值并置于水浴锅中恒温水解,不时搅拌, 布袋过滤。果胶液于50 60真空浓缩至干物质量含量的5 %, 加入酒精沉淀, 使混合液的酒精浓度为55% 60%, 放置1 2 h, 滤干, 滤饼分别用55 % 60 %、95%的酒精洗涤至不含Cl-离子。将果胶置于60 以下的真空干燥箱中干燥, 计算产率, 每个样品重复2 次。提取用酸的选择分别以无机酸如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸, 及有机酸如乙酸、苹果酸、柠

16、檬酸进行了萃取试验, 结果表明以盐酸效果最好, 硫酸、硝酸、磷酸、苹果酸、柠檬酸效果较好, 而乙酸效果最差。草酸铵提取法提取薛荔果胶【12】:提取工艺流程:将果皮洗净用0.125 %草酸铵溶液在90 下处理24h过滤得果胶提取液。此法可使不溶性果胶酸钙变成可溶性铵盐,Ca 以草酸钙沉淀的形式除去,亦可用螯合剂六偏磷酸钠,使不溶性果胶的溶解性增加,取得很好的萃取效果。- 课题研究的主要内容.离子交换树脂法提取薛荔果胶【13】:工艺流程:沸水浴 3min 灭酶处理晾干粉碎过 18 目筛称取一定量的薛荔加入一定量的酸(最佳料液比 1:30)加入经预处理的离子交换树脂提取 90min树脂型号:0.03

17、x7,用量为干皮重的 10%,提取液 PH 为 1.5,提取温度 90果胶沉淀与纯化.乙醇沉淀法:取一定量滤液(浓度为0.75%)浓缩至一定倍数(最佳倍数6-7倍) ,加入乙醇使溶液中乙醇浓度一定, 搅拌沉淀1h,过滤,60真空干燥得果胶。.Al2(SO4)3盐析法:取25ml水解液(浓度1.5% ),加入饱和Al2(SO4)3 ,调节pH=4, 静置1h,过滤后沉淀加入脱盐液,搅拌,过滤,60真空干燥得果胶【14】 。参 考 文 献【1-1】陆春,莫肇高,梁家作,熊柳梅 薛荔中多糖提取的试验 广西农业科学2007年第38卷第6期 【1】鄂少廷, 唐新德, 闵德潜, 等. 薛荔果多糖对小白鼠免

18、疫功能影响的探讨 武汉医学院学报, 1980年.【2】唐翠娥,梁瑞红,刘伟,刘成梅薛荔概述及研究进展农产品加工学刊 总第 91 期,2007 年 2 月【3】范明松,叶冠,黄成钢薛荔化学成分研究 中草药 第 36 卷第 7 期 2005年 7 月【4】冯媛媛 薛荔果胶理化性质及其功能特性的研究 西南大学硕士学位论文【5】李志生,林原,陈躬国等 台湾爱玉子的引种与栽培观察研究 福建农业科技,2006 年第 2 期 【6】颜文斌,姚茂君,彭清净 薛荔果胶的凝胶特性 吉首大学学报 第 23 卷 第 1 期,2002 年 3 月【7】唐翠娥 薛荔籽果胶的提取工艺及其性质研究 硕士学位论文【8】周松 果

19、胶综合论述 安顺师专学报(自然科学版) 1995 年第 4 期【9】梁瑞红,唐翠娥,刘伟,刘成梅 水法提取薛荔籽果胶工艺的优化 食品研究与开发,第 29 卷第 2 期,2008 年 2 月【10】张小玲 果胶的咔哇硫酸分光光度测定法研究 甘肃农业大学学报,1999年【11】颜文斌,姚茂君,贾事栋等 薛荔果胶提取工艺条件研究 食品与发酵工业,2000 年【12】赵利,王彬 果胶的制备及其在食品工业的应用综述 食品科技 第 5 期,1999 年【13】张燕,毛桂枝,刘蕴哲 离子交换树脂法提取桔皮中果胶 食品研究与开发,第2卷第24期,2003年8月 【14】张晨,刘志伟 柚皮提取果胶沉淀条件的研究 食品工业科技,Vol. 21,No. 6, 2000年【15】吴松成 薛荔的开发利用与栽培技术 - 指导教师意见指导教师签名:年 月 日

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