1、 X射线仪的基本组成1895 年德国物理学家伦琴在研究阴极射线管中气体放电现象时，发现有一种荧光无论用木板，纸板，还是衣服都不能遮挡住，伦琴帮他定位 x 射线。现在 X 射线仪用于航天，石油建设，天然气管道，锅炉，压力容器等无损探伤中不可缺少的设备。X 射线仪由 x 射线发射器，测角仪，x 射线探测器，技术测量电路几部分构成。一. 测角仪测角仪是 X 射线衍射仪的核心组成部分。样品台 H 位于测角仪中心，样品台的中心轴 O 与测角仪的中心轴 O 垂直。平板状试样 C 放置于样品台上，要与中心重合，误差0.1mm，样品台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身中心轴转动。如图 1.1 X 射线源是
2、由 X 射线管的靶 T 上的线状焦点 S 发出的，S 也垂直于纸面，位于以 O 为中心的圆周上，与 O 轴平行。狭缝 B、光阑 F 和计数管 G固定于测角仪台 E 上，台面可以绕 O 轴转动（即与样品台的轴心重合） ，角位置可以从刻度盘 K 上读取。测量动作分为两种。一种是 2 连动，X 射线管不动，样品台转过 角，技术管转过 2 角。另外一种是 连动，样品台不动，X 射线转过 角，技术管转过 角。图 1.1 测角仪 图 1.2 聚焦圆如图 1.2 X 射线管的焦点 S、样品表面 O、计数器接收光阑 F 位于聚焦圆。聚集条件是：试样应当是弯曲的，试样表面应永远保持与聚焦圆有相同的曲率。按聚焦条
3、件的要求，试样表面应永远保持与聚焦圆有相同的曲率，即聚焦圆的圆心永远位于试样表面的法线上。在图中满足布拉格方程的(hkl)反射是向四面八方的。平行于试样表面的（hkl）晶面满足入射角=反射角= 的条件。图 1.3 测角仪的光学布置如图 1.3 测角仪要求与 X 射线管的线状焦点联接使用。线焦点的长边方向与测角仪的中心轴平行。X 射线管的线焦点 S 的尺寸一般为 1.5mm10mm，但靶是倾斜放置的，靶面与接受方向夹角为 30，这样在接受方向上的有效尺寸变为 0.08mm10mm。采用线焦点的好处是可使较多的入射线能量照射至试样。在这种情况下，如果只采用通常的狭缝光阑，便无法控制沿窄缝长边方向的
4、发散度，从而会造成衍射圆环宽度的不均匀性。为了排除这种现象，在测角仪中采用由窄缝光阑与梭拉光阑组成的联合光阑系统。在线焦点 S 与试样之间采用由一个梭拉光阑 S1 和两个窄缝光阑(a)和(b)组成的入射光阑系统。在试样与计数器之间采用由一个梭拉光阑 S2 一个窄缝光阑组成的接收光阑系统。有时还在试样与梭拉光阑 S2 之间再安置一个狭缝光阑（防寄生光阑） ，以遮挡住除由试样产生的衍射线之外的寄生散射线。光路中心线所决定的平面称为测角仪平面，它与测角仪中心轴垂直。梭拉光阑是由一组互相平行、间隔很密的重金属（Ta或 Mo）薄片组成。它的代表性尺寸为：长 32mm，薄片厚 0.05mm，薄片间距0.4
5、3mm。安装时，要使薄片与测角仪平面平行。它可将倾斜的 X 射线遮挡住，使垂直测角仪平面方向的 X 射线束的发散度控制在 1.5 于左右。狭缝光阑 a 的作用是控制与测角仪平面平行方向的 X 射线束的发散度。狭缝光阑 b 还可以控制入射线在试样上的照射面积。要保证，在全部 2 范围内入射线的照射面积均不能超出试样的工作表面。在前反射区入射线与试样表面的倾斜角很小，所以只要求较小的入射线发散度，例如，采用 1 的狭缝光阑足够。而在背反射区，试样表面被照射的宽度增加，需要于 34 的狭缝光阑。但是，在对整个衍射花样进行测量时，只能采用一种发散度的狭缝光阑。 狭缝光阑 F 是用来控制衍射线进入计数器
6、的辐射能量，选用较宽的狭缝时，计数器接收到的所有衍射线的确定度增加，但是清晰度减小。另外，衍射线的相对积分强度与光阑缝隙大小无关，因为影响衍射线强度的因素很多，如管电流。二. 探测器常用的探测器是基于 X 射线能使原子电离的特性而制造的，原子可以为气体（如正比计数器、盖革计数器） ，也可以为固体（如闪烁计数器、半导体计数器）2.1 正比计数器正比计数器是以气体电离为基础的，其构造是由一个充气的圆筒形金属套管（作阴极）和一根与圆筒同轴的细金属丝（作阳极）所构成。在圆筒的窗口上盖有一层对 X 射线透明的材料（云母或铍片） 。若把这种装置的电压提高到 600900V 左右时，自窗口射入的 X 射线的
7、一部分能量通过，而大部分能量被气体吸收，其结果使圆筒中的气体产生电离。在电场的作用下，电子向阳极丝运动，而带正电的离子则向阴极圆筒运动。因为这时电场强度很高，可使原来电离时所产生的电子在向阳极丝运动的过程中得到加速。并且离阳极丝越近，电场强度越高，电子的加速度也就越来越大。当这些电子再与气体分子碰撞时，将引起进一步的电离，如此反复不已。这样，吸收一个 X 射线光子所能电离的原子数要比电离室多 103105 倍。这种现象称为气体放大作用，其结果即产生所谓“雪崩效应” 。当每个 X 射线光子进入计数管产生一次电子雪崩，于是就有大量的电子涌到阳极丝，从而在外电路中产生一个易于探测的电流脉冲。这种脉冲
8、的电荷瞬时地加到电容器 C 上，经过联接在电容器上的脉冲速率计或定标器的探测后，再通过一个大电阻 R1 漏掉。当电压一定时，正比计数器所产生的脉冲大小与被吸收的 X 射线光子的能量呈正比。正比计数器优点：反应快，对两个连续到来的脉冲的分辨时间为 10-6s，性能稳定，能量分辨率高，背底脉冲极低，计数率极高，在理想情况下，可认为没有计数损失。缺点是对温度比较敏感，计数管需要高度稳定的电压。2.2 盖革计数器盖革计数器的气体放大倍数非常大，约为 108109 数量级，所产生的电压脉冲幅值可达 110V。当电压恒定时，盖革计数器的输出脉冲大约相同，与引起原始电离的 X 射线光子能量（或波长）无关。盖
9、革计数管内的气体的选用与 X 射线的波长有关。为了提高灵敏度，希望计数管里的气体对入射光子具有较高的吸收效率，而不同的气体对不同波长的 X 射线的吸收是不同的。2.3 闪烁计数器闪烁计数器系利用 X 射线激发固体物质(磷光体)发射可见荧光，磷光体一般为加入约 0.5铊作为活化剂的碘化钠单晶体，它经 X 射线照射后可发射蓝光。晶体的一面常覆盖一薄层的铝，在其上再覆盖一薄层的铍。薄层位于晶体和计数管窗口之间。铍不能透进可见光，但对 X 射线却是透明的。铝则能将晶体发射的光反射回光敏阴极上当晶体吸收一个 X 射线光子以后，便在其中产生一个闪光，这个闪光即射进光电倍增管中，并从光敏阴极上撞出许多电子。
10、在光电倍增管中装有若干个联极，其后一个均较前面一个高出约 100 伏的正电压，而最后一个则接到测量电路中去。从光敏阴极上迸出的电子被吸往第一个联极，每一个电子又可从联极的金属表面上撞出两个电子；而每个到达第二个联极上的电子又可撞出两个电子，如此类推。每个联极的增益约为 4 至 5，而联极一般有 8 至 14 个，总的倍增将超过 l06。这样，晶体吸收了一个 X 射线光子以后，便可在最后一个联极上收集到数目巨大的电子，从而产生一个大小跟盖革脉冲同数量级的脉冲(达若干伏)。闪烁计数器分辨时间 10-5s。主要缺点为本底脉冲过高。即使在没有 X 射线入射时，依然会产生“无照明电流” （或称暗电流）的
11、脉冲，即所谓热噪声。三技术测量电路3.1 脉冲高度分析器脉冲高度分析器利用计数器产生的电脉冲高度(脉冲电压)与 X 射线光子能量成正比的原理来判断脉冲高度，达到剔除干扰脉冲、提高峰背比的.脉冲高度分析器由线性放大器、上限甄别电路、下限甄别电路和反符合电路(反相同时) 组成只有脉冲高度介于上、下限甄别器之间的脉冲才能通过反符合电路，从而起到去除杂质背底的作用下甄别器阈值称为基线，上、下甄别器阐值之差称为道宽，基线和道宽值可根据分析工作要求设定和调整3.2 定标器定标器是对由计数器直接输入或经脉冲高度分析器输入的脉冲进行计数的电路。定标器有定时计数和定数计时两种工作方式。除非精确进行衍射线形分析或
12、漫散射测量等特殊需要时采用定数计时方式外，通常采用定时计数工作方式计数时间和计数值可由数显装置显示，也可打印或由 xy 记录仪绘图。由测量的脉冲数除以给定时间即获得平均脉冲速。3.3 技术率仪计数率仪是定标器测量一段时间间隔内的脉冲数。计数率仪的功能则是直接地、连续地测量平均脉冲速率(单位时内平均脉冲数)计数率仪由脉冲整形电路、(电阻、电容) RC 积分电路和电压测量电路组成。经脉冲高度分析器输入的脉冲经整形电路整形，成为具有一定高度和宽度的矩形脉冲，然后输送到 RC积分电路，将单位时间内输入的平均脉冲数转变为平均直流电压值，再由电子电位差计纸带记录，从而获得衍射花样(I2 曲线)3.4 测量
13、方法3.4.1 连续扫描连续扫描测量法当需要全谱测量时，一般选用此种方式.该法常用于物相定性分析。这种测量方法是将计数器+计数率仪上.计数器由 2 接近 0（约56）处开始向 2 角增大的方向扫描。计数器的脉冲通过电子电位差计的纸带记录下来，得到衍射线相对强度（计数秒）随 2 角变化的分布曲线。采用连续扫描可在较快速度下获得一幅完整而连续的衍射图。例如以 4min 的速度测量一个 2 从 20-100 的衍射花样，20min 即可完成。连续扫描的测量精度受扫描速度和时间常数的影响，故要合理地选定这两个参数。3.4.2 步进扫描(阶梯扫描) 该法常用于精确测定衍射峰的积分强度、位置，或提供线形分
14、析所需的数据。使计数器与定标器连接。计数器从起始 2 角按预先设定的步进宽度(例如0.02)步进时间(例如 5s)逐点测量各 2 角对应的衍射强度(每点的总脉冲数除以计数时间)其结果逐步在计算机上显示并储存，其后可将衍射图输出。步进扫描每点的测量时间较长，总脉冲计数较大，可有效地减小统计波动的影响。步进扫描不使用计数率计，没有滞后效应，故测量精度较高，但因费时较多，通常只用于测定 2 范围不大的一段衍射图。步进宽度和步近时间是决定测量精度的重要参数，故要合理地选定。3.5 实验参数的选择3.5.1 狭缝光阑的选择在衍射仪光路中，包含有发散光阑、接收光阑和防寄生散射光阑三个狭缝光阑，此外，在 X
15、 射线源与发散光阑 H 之间以及接受光阑 C 与防寄生光阑 G 之间还有两个梭拉光阑。梭拉光阑对每台设备是固定不变的。衍射工作者要选择的是三个狭缝光阑。其中：发散狭缝光阑有：130，1l2，16，14，12，1，4；防寄生散射狭缝光阑有：130，112，16，14，12，1，接受狭缝光阑有：0.05mm，0.1 mm，0.2 mm，0.4 mm，2.0 mm3.5.2 时间常数的选择时间常数：表示 X 射线衍射强度记录时间间隔的长短当通过计数率器进行连续扫描测量时，时间常数的增大导致衍射线的峰高下降，线形不对称，峰顶向扫描方向移动为了提高测量的精确度，一般希望选用尽可能小的时间常数。3.5.3 扫描速度的选择扫描速度：计数管在测角仪圆上均匀转动的角速度，以()/min 表示。随扫描速度的加快，同样导致峰高下降，线形畸变，峰顶向扫描方向移动。因此，为了提高测量精确度，希望选用尽可能小的扫描速度。常用的扫描速度为 1-4/min 参考文献1国家地质实验测试中心.X 射线荧光光谱分析技术与应用培训班课程讲义M.20062岛津顺序扫描型 X 射线荧光光谱仪 XRF-1800,样本G.3董慧茹，董吉源.J.分析仪器,1988,(2):64马光祖,吉昂.J.分析测试仪器通讯,1994,4(4):20.
