1、室 内 装 饰 装 修 材 料 第 1 页室内装饰装修材料第一章 人造板及饰面人造板本讲义时间太紧存在有不少错误，以规范、标准为准随着人造木板使用的日益普及和甲醛污染问题的日益突出，人造木板甲醛释放量测试方法不断发展，其中包括环境测试舱法、穿孔法、干燥器法、气体分析法、缝隙抽吸法、风道法、双缸法、微量扩散法等方法应运而生。人造木板游离甲醛释放过程受多种因素影响：板材种类、板材原料、胶粘剂与用胶量及胶的质量、板材厚度、板材含水率、板材的表面处理情况、环境温湿度等。随着板材工业的发展，人们对板材污染物浓度控制和检测的要求也越来越高。目前常用的检测方法有：测量游离甲醛含量的穿孔萃取法、测量游离甲醛释
2、放量的干燥器法、环境测试舱法。人造木板散发甲醛的速度的快慢和数量的多少直接影响室内环境污染物的浓度水平，对人造木板含有游离甲醛的数量进行测试，可以间接地推断人造木板对室内环境的影响。游离甲醛含量或游离甲醛释放限量划分如表：室 内 装 饰 装 修 材 料 第 2 页表 1 环境测试舱法测定游离甲醛释放量限量类别 限量（mg/m 3）E1 0.12表 2 穿孔法测定游离甲醛含量分类限量表 3 干燥器法测定游离甲醛释放量分类限量类别 限量（mg/L）E1 1.5E2 1.5，5.0人造板的检测方法及所用仪器、试剂：类别 限量（mg/100g,干材料）E1 9.0E2 9.0，30.0室 内 装 饰
3、装 修 材 料 第 3 页一 穿孔萃取法测定游离甲醛含量：在 GB18580-2001室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量标准推荐穿孔萃取法作为中密度纤维板、定向刨花板等材料中甲醛含量的测定方法。该方法操作简便，测定结果重复性好，测定时间短，受环境影响因素小，被广泛应用于板材工业生产的产品检验。 1、原理将溶剂甲苯与 2cm3 大小的样品在圆底烧瓶中共热，通过液固萃取使甲醛从板材中溶解出来，由于甲醛的比重比甲苯要略小一些，固体样品中溶解出来的甲醛浮在甲苯液体上部，又因为空气动力学和热力学的作用，随着压力的增加，溶有甲醛的部分甲苯被蒸发上去，然后通过穿孔器进入蒸馏水中进行液液萃取，液液萃
4、取是利用甲醛有很强的亲水性，很容易与水共存，甲苯与水就没有这个特点，与水不相干，当溶有甲醛的苯带着一定的压力通过蒸馏水时，甲醛被蒸馏水牢牢抓住从而溶入蒸馏水中，而甲苯由于其密度小于水且不亲水，被挤到水面上，从而实现了甲醛和苯的分离，如此循环往复，浮在蒸馏水面上经冷却以后的甲苯由于重力落差等原因，通过回流管又流回到园底烧瓶中与原有的甲苯一道继续完成溶解室 内 装 饰 装 修 材 料 第 4 页样品中甲醛的任务，并不断蒸发将甲醛带至蒸馏水中,直至样品中的甲醛全部被溶解为止。此时的蒸馏水变成了待测溶液，其中的甲醛含量用乙酰丙酮比色法测定。结果用 100g 干的样品中被萃取出的甲醛量（mg）表示：mg
5、/100 g。2、仪器和设备2.1 天平 感量 0.001g。2.2 电热鼓风恒温干燥箱 恒温精度 1，温度范围 40200。2.3 连续可调控温电热套 可调温度范围 50200。2.4 分光光度计 用 5mm 比色皿，在波长 412nm 下，测定吸光度。2.5 穿孔萃取仪 萃取装置图详见（GB/T176571999） 。有以下四部分组成（A） 标准磨口圆底烧瓶 1000mL，用以加热样品与溶剂进行液 固萃取；（B ） 萃取管 具有边管（包以石棉绳）与小虹吸管，中间放置穿孔器进行液-液穿孔萃取；（C ） 冷凝管 通过一个大小接头与萃取管连接，可促成甲醛-甲苯气体冷却液化与回流；（D） 液封装置
6、 防止甲醛气体逸出的虹吸装置，包括 90弯头，小直管防虹吸球与三角烧室 内 装 饰 装 修 材 料 第 5 页瓶。3、试剂和材料选择3.1 本法中所用水均为无氨蒸馏水,本法中所用的试剂，除另有注明者外，均为分析纯。3.2 甲苯 分析纯3.3 乙酰丙酮溶液（0.4% ）：量取 4ml 乙酰丙酮与棕色 1000ml 容量瓶中，用蒸馏水溶解，并加水至刻度线.摇匀，存储于暗处。 3.4 碘溶液c(1/2I 2 )=0.1mol/L称量 12.7g 碘和 30g 碘化钾，加水溶解，并用蒸馏水稀释至1000ml。3.5 乙酸铵溶液 (200g/ L) ：称量 200g 乙酸铵于 500 ml.烧杯中，加蒸
7、馏水至溶解后，转至 1 L 棕色容量瓶中，稀释到刻度，摇匀，储存于暗处。3.6 碘溶液标准溶液c(1/6KIO 3 )=0.1000 mol/L：准确称量 3.5668g，经过 105干燥 2h 的碘酸钾，加蒸馏水溶解后，移入 1000 ml 容量瓶中，并加蒸馏水至刻度。3.7 淀粉溶液（5g /L ）：称量 0.5g 可溶性淀粉，用少量蒸馏水调成糊状后，在加刚煮沸的水室 内 装 饰 装 修 材 料 第 6 页至 1000ml 容量瓶中，并加蒸馏水至刻度线。3.8 氢氧化钠溶液（1 mol/L）：称量 40 g 氢氧化钠，加蒸馏水溶解，并用蒸馏水稀释至1000ml。3.9 硫酸溶液（0.5 m
8、ol/L）：向 500ml 蒸馏水中加入 28ml 硫酸混匀后，再加蒸馏水至1000ml。3.10 硫代硫酸钠标准溶液c（Na 2S2O）=0.1000 mol/L：称量 26g 硫代硫酸钠Na2S2O 2，溶于新煮沸冷却的水中,加入 0.2g 无水碳酸钠,再用蒸馏水稀释至 1000ml.储存于棕色瓶中,如浑浊应过滤.放置一周后,标定其准确溶度。标定方法：准确量取 25.00mL0.1000mol/L 碘酸钾标准溶液，于 250mL 碘量瓶中，加入 75mL新煮沸冷却的水，加 3g 碘化钾及 10mL 冰乙酸溶液，混匀后在暗处放置 3min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，至溶液呈淡黄色
9、，加入 1mL5g/L 淀粉溶液，溶液呈蓝色，再继续滴定至蓝色刚好褪去，即为终点。记录硫代硫酸钠溶液的用量（V） 。重复滴定一次，两次滴定所用硫代硫酸钠溶液体积误差不超过 0.05mL。其准确浓度（mol/L ）按下式计算：室 内 装 饰 装 修 材 料 第 7 页硫代硫酸钠标准溶液浓度= VmL25.00.1ol/3.11 甲醛标准溶液（A）甲醛标准储备溶液： 量取 2.8 mL 含量 为 36%38%甲醛溶液放入 1000mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。此溶液 1mL 约含 1mg 甲醛，其准确度用下述碘量法定。溶液可稳定三个月。标定方法：准确量取 20.00mL 待标定的甲醛储备溶液
10、，于 250mL 碘量瓶中，加入 20mL 碘标准溶液，15mL 1mol/L 氢氧化钠溶液，放置 15min。加入 20mL0.5mol/L 硫酸溶液，在放置15min 用 0.100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈淡黄色时加入 1mL（5g/L ）淀粉溶液呈蓝色，继续滴定至蓝色刚好褪去，即为终点，记录硫代硫酸钠标准溶液的（V 2） 。同时，用蒸馏水作空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠溶液体积（V 1） 。标准滴定和空白滴定各重复两次，两次滴定所用硫代硫酸钠标准溶液滴定的体积不得超过 0.05mL。甲醛储备液的准确浓度 （mg/mL）按下式计算：室 内 装 饰 装 修 材 料
11、第 8 页甲醛标准储备液浓度= 2015M)V -(1式中 M硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；15甲醛摩尔质量的 1/2，g/mol ；20标定时所量取甲醛储备液的体积，mL。(B) 甲醛标准工作液： 临用时，将甲醛标准储备液用蒸馏水稀释成 1mL 含 0.015mg 甲醛的标准工作液。4、取样和样品处理：4.抽样方法 按检测方法规定的样品数量在同一地点，同一用途，同一规格的人造板中随机抽取份样品，并立即用不会释放或吸附甲醛的包装材料将样品密封后待测。在生产企业抽取样品时必须在生产企业等待出售的成品库内抽取样品。在经销企业抽取样品时，必须在经销现场或经销企业的代售成品库内抽取样品，在施工
12、或使用现场抽取样品时，必须在同一室 内 装 饰 装 修 材 料 第 9 页地点、同一用途、同一规格的同一种产品中随机抽取。4. 2 样品准备 将样品的每端各去除 50cm 宽，然后沿板宽方向均匀截取 250mm 25mm 的板 24 块，用于含水量测定和甲醛含量的测定。5、分析步骤5.1 标准曲线的绘制分别吸取 0 mL，1.0 mL，2.0 mL，4.0 mL，6.0 mL，8.0 mL，10 mL 甲醛标准工作液于 50 mL 具塞比色管中（相当于 0 mg，0.015 mg，0.030 mg，0.060 mg，0.090 mg，0.120 mg，0.150 mg，甲醛） ，各加蒸馏水至
13、10 mL，加入 10 mL 乙酰丙酮溶液（0.4%）和 10 mL乙酸铵溶液（200 g/L） ，加塞后，混匀，在（ 402）恒温箱中加热 15min，然后避光冷却至室温（1828 约 1h） 。用 5mm 比色皿以蒸馏水作参比，在波长 412nm 下，测定吸光度。以甲醛的含量（mg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以室 内 装 饰 装 修 材 料 第 10 页斜率的倒数作为样品测定的计算因子 Bs（mg ） 。5.2 样品分析5.2.1 含水量的测定 在感量 0.01g 的天平上称取 50g 样品两份。将样品放入（1032）的恒温干燥箱至质量恒定，干燥后的样品应立即置于干燥器内冷却，防止从空气中吸取水分。冷却后称重，精确至 0.01g。如果前后相隔 6h 两次称重所得的含水量差小于 0.1%即视为质量恒定。样品的含水量按下式计算，精确至 0.1%H= 10001m式中 H样品的含水量，%；m1样品干燥前的质量，g；
