化学实验必备.doc

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资源描述

1、燃烧焓的测定姓名:吴奇 无机非 学号: 1003031014关键词 摩尔燃烧焓 恒容燃烧热 氧弹式量热计实验目的1. 使用氧弹式量热计测定固体有机物质的恒容燃烧热,并由此求算其摩尔燃烧焓。2. 了解氧弹式量热计的结构及各部分作用,掌握氧弹式量热计的使用方法,熟悉贝曼温度计的调节和使用方法。3. 掌握恒容燃烧热和燃烧热的差别和相互换算。 实验原理:恒温恒压下物质的量为 lmol 物质在一定温度和压力下完全燃烧时的反应焓变称为摩尔燃烧焓变“完全燃烧”现规定为分子中的碳、氢、硫、氮诸元素燃烧后完全转变成 CO2(g)、H2O(1)、SO 2(g)和 N2(g)。(有些数据表规定与此略有不同)本实验用

2、氧弹式量热计先测定萘的恒容热效应(即 ),然后按下式换算成摩尔燃烧焓变( ):(1)式中 是燃烧反应方程式中气体反应物和气体产物的计量数。实验时被测样品置于氧弹(一种特制的钢瓶)内,氧弹被密封并充有高压氧气。弹内装有一根用来点燃样品的金属丝(常称为点火丝),点火丝与外电路相连通。氧弹放在盛有一定量的金属桶(简称水桶)内,桶内还装有一温度计,水桶周围是隔热层。测量时,接通电源,点火。被加热燃烧熔断,样品即被引燃,点火丝和样品燃烧放出的热量传给周围的吸热介质(水和其它物件),引起介质的温度上升。所装温度计便反映出介质的温度变化。若介质与外界完全没有热交换,燃烧前后介质的温度变化为 T,视介质的热容

3、 W 为常数,则点火丝通电燃烧产生的热量 和样品燃烧放出的热量 之和的绝对值应等于介质吸收的热量 WT11即+ =W于是,若点火丝燃烧掉的长度为 l 厘米,单位长度点火丝的热效应为 q,燃烧样品的质量为 m,样品的摩尔质量为 M,则样品的摩尔恒容热效应 应满足如下关系:(2)式中 M、q 为已知量(铁丝的 q 为-2.9Jcm -1),m 由分析天平精确称量得到,l 由尺子度量 T 由温度计测出,若还知W,便可由该式求出样品的 。确定(或称标定) 量热计的吸热介质的热容 W,是量热实验中必不可少的重要环节。最常用的标定方法是一定量已知热效应( )的标准物质,精确称量后,在所使用的量热计上进行实

4、验,其操作步骤与测定未知热效应样品的完全相同,实验条件也尽可能相近。将所测得的数据代入式(2),便可求出 W(3)本实验是用苯甲酸作为标准物质,标定量热计的 W 的。仪器试剂氧弹式量热计一套;台称;分析天平;压片机;点火丝1000cm3 容量瓶各 1 个。实验步骤(1) 仪器说明氧弹式量热计和阳弹结构如图所示。图 3-1(a)所示,水筒 2 内装有一定量的水,中间有氧弹 (氧弹的结构如图 31(b)所示)。这一部分(包括水桶在内)是吸热介质,是量热计的核心,是进行量热实验时所实际研究的系统。该系统与外界以空气层隔热。为减少空气对流、水蒸发、热辐射及环境温度变化的影响,系统被封闭起来,上方盖有带

5、反光镜的热绝缘胶板盖,周围包有与系统温度相近的内壁抛光的恒温水套 1。水桶下面垫有绝热塑料垫脚 Uo 桶内还装有搅拌器 S1,以便使系统温度快速达到均匀。系统的温度变化由数显温度计 T,测量,搅拌、点火计温等由附加的电器控制箱所控制。用台称称取 0.8g 苯甲酸,在压片机上压片成型。用分析天平精确称量成型样品,得苯甲酸的质量 m。准确量取长约 15cm 的点火丝。记录数据。按照图 3-2 装样,把 V 形点火丝两端紧缠在两电极上,中间部位紧触样品。装毕后用万用电表检查两电极是否导通。若已导通,则放人氧弹筒内,拧紧弹盖。将氧弹的的底座暂时取下,将进气孔与充氧器与氧气钢瓶、减压阀已连接)的亢气口连

6、通,打开氧气钢瓶的出口阀,下压充氧器的手柄,使充人氧气的压力为 152010 5Pa(充气前已调节减压阀至该压力),充气约 15 秒,松开充氧器的手柄,取出氧弹,安装好氧弹底座,关闭氧气出口阀。充氧前后各用万用表检查氧弹电极的通路情况。将已充气的氧弹置于量热计的水桶内,用容量瓶取3000cm3 水装人水桶中。将点火导线的插头插在氧弹的两电极上,盖上胶板盖,在盖中小孔处插人测温探头。然后,打开量热汁处理器的“电源 ”键,选择时间为半分钟,按 “搅拌”锌,数分钟后再按“ 复位” 键,示音即可读取温度数据。初期温度变化很小或几乎不变,读取 5 个温度数据后,按下“点火” 键,继续计时读数,当温度变化

7、很慢时、再读取 5 个数据即可停止实验。关闭搅拌开关和总电源开关。取出氧弹,卸下搅拌器;倒掉水桶里的水,将水桶、搅拌器重新装好以供下次实验使用。打开氧弹排气孔,放掉废气,拧开氧弹盖,检查样品燃烧完全否(若坩埚内有许多黑色灰烬,则嬲烧不完全,实验失败)。然后仔细收集剩余的点火丝,点火丝燃烧前的长度减去剩余的长度即为点火燃烧掉的长度 。将氧掸、坩埚擦净,备下次实验使用。以上为标定量热计的热容 W 的实验操作。接着测定萘的燃烧热,用台称称取 0.6g 的萘,按照上述步骤实验,记下各种数据。数据记录和处理1. 记录一下各项:室温,大气压,样品质量(W2-W1)和剩余燃烧丝质量。列表记录温度随时间变化的数据。2. 画出雷洛图进行温度度数矫正,求出体系与环境在绝热条件下的真实温度改变值 T3. 由式(7-10)计算量热计常数 K。4. 由式(7-9)计算萘的恒容燃烧热 Qv。5. 由式(7-5)和(7-6)计算萘的摩尔燃烧焓思考题1.使用氧气钢瓶及减压阀应注意哪些事项?2.本实验中哪些是体系,哪些是环境?体系和环境通过哪些途径进行交换?对此如何进项矫正/3.有文献查出的是 298.15K 时的标准摩尔燃烧焓,本实验偏离标准态,如何估算由此引入的误差? 4.请估算因忽略硝酸生成过程的热效应对实验结果引入的误差。

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