bpo,MMA的精制.doc

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资源描述

1、名称:过氧苯甲酰;过氧化苯甲酰; 过氧化二苯甲酰;引发剂 BPO;苯酰化过氧; 二苯甲酰过氧化物;Dibenzoyl peroxide;Peroxide, dibenzoyl;benzoyl peroxide;acnegel;aztec bpo;benoxyl;benoxyl (5&10) lotion CAS:94-36-0分子式:C14H10O4分子质量:242.23熔点:104-106中文名称:过氧苯甲酰;过氧化苯甲酰;过氧化二苯甲酰;引发剂 BPO;苯酰化过氧;二苯甲酰过氧化物英文名称:Dibenzoyl peroxide;Peroxide, dibenzoyl;benzoyl per

2、oxide;acnegel;aztec bpo;benoxyl;benoxyl (5&10) lotion性状描述:白色结晶.熔点 103-106(分解),溶于苯;氯仿;乙醚;丙酮;苯;二硫化碳,微溶于水和乙醇。性质极不稳定,摩擦;撞击;遇明光;高温;硫及还原剂,均有引起爆炸的危险。储存时应注入 25-30%的水。生产方法:使双氧水与 30%液碱反应,生成过氧化钠溶液,再与苯甲酰氯反应而得。反应在 0左右进行,温度过高则引起双氧水分解,苯甲酰氯也易水解生成苯甲酸而影响收率。将生成物析出的过氧化苯甲酰过滤、洗涤、干燥即得成品。工业品的过氧苯甲酰含量可达99%(二级品),熔点 102-106原料消

3、耗定额:苯甲酰氯(95%以上)1000kg/t;双氧水(30%)800kg/t。需要提纯时,可用醇类、丙酮、苯及其他合适的溶剂进行重结晶。用途:主要用作 PVC;聚丙烯腈的聚合引发剂和不饱和聚酯;丙烯酸酯的交联剂。在橡胶工业中用作硅橡胶和氟橡胶的交联剂。还可作为漂白剂、氧化剂、用于化工生产。提示:大部分词条有不同角度的多个解释,欲全面了解请查看下面的“更多相关内容”。 结构式:BPO 的重结晶买来的 bpo 不纯,需要重结晶。使用非常简单,一般都用单体的 1%左右,在有机溶剂中,升温到 80 左右就可以引发了,注重保持环境无氧。BPO 的重结晶将约 5gBPO 溶解在约 25ml 氯仿中,然后

4、用约 100ml 冰甲醇重结晶,过滤,真空烘箱常温烘干,冰箱储存备用.引发剂的精制有时数量级仅仅为 10-410-6 的杂质 存在也会大大影响聚合反应进程和产物的质量,而 BPO 做为聚合反应 的引发剂,BPO 的纯度及其量的多少对聚合物的聚合度和分子量有决 定性的影响,而常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存而导致部分分解,所以在用于聚合前要进行精制。.1. 过氧化二苯甲酰(BPO)的精制 BPO 采用重结晶法,一般以氯仿为溶剂,甲醇作沉淀剂,进行精制。BPO 只能在室温下溶解于氯仿中,不能加热,以免爆炸。 纯化过程:在 100ml 烧杯中加入 5g BPO 和 20ml 氯仿,不断搅拌使之溶解、

5、 过滤,其滤液直接滴入 50ml 甲醇中,然后将白色 针 状结晶过滤,用冰冷的甲醇洗净抽干,反复重结晶二次。将沉淀在真空干燥器中干燥。纯 BPO 放于棕色瓶中,保存于干燥器中。 BPO 的溶解度溶剂 石油醚 甲醇 乙醇 甲苯 丙酮 苯 氯仿 溶解度g/100ml 0.5 10 1.5 11.0 14.6 16.4 31.6 2. 偶氮二异丁腈(AIBN)的精制 AIBN 是一种广泛较应用的引发剂。作为它的提纯剂主要是低级醇。如甲醇、乙醇,其方法是:在装有回流冷凝管的 150ml 三角瓶中加入 50ml 95% 醇,于水浴上加热到接近沸腾,迅速加入 5gAIBN ,振 荡使其全部溶解(煮沸 时间不宜过长,若过长,则分解严重),热溶液迅速抽滤(过滤所用漏斗和吸滤瓶必须预热), 滤液冷却后得白色结晶,于真空干燥器中干燥,熔点为 102 ,产品于棕色瓶中,低温保存。 3. 过氧化二碳酸二环己酯(DCPD)的精制 将 DCPD 在甲醇中浸泡过夜, 经过滤,用新鲜甲醇洗涤几次,晾干,即得白色晶状物,于低温保存。 4. 过硫酸胺的精制 在过硫酸盐中主要杂质为硫酸氯钾(或胺),可用少量水反复重结晶。 将过硫酸盐在 40溶解过滤 ,滤液用冰冷却, 过滤 出结晶,并以冰冷水洗涤。用 BaCl2 溶液检验无 为止,将白色柱状或板状结晶置于真空干燥器中干燥。

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