1、授课教师：冉启文 谭韬,TAS-986原子吸收分光光度计 水中微量锌的含量测定,水中微量锌的含量测定一、TAS-986原子吸收分光光度计简介,安装于重庆医药高等专科学校药学实训楼四楼专用仪器室的是TAS-986型全自动智能化的火焰原子吸收分光光度计。该机采用PC机和中文界面操作软件，该软件为AAWin原子吸收分光光度计计算机软件，操作系统：WINDOWS 98WINDOWS MEWINDOWS 2000 PC CD-ROM。,水中微量锌的含量测定一、TAS-986原子吸收分光光度计简介,【用途】原子吸收分光光度计是一种无机化学成分分析仪器。它广泛应用于生物、建筑、材料、环保、医药卫生、冶金、地
2、质、食品、石油化工和工农业等部门的微量和痕量元素分析。如冶金、铅钙锡铝合金钙和锡测定、粗杂铜中锑、铝合金中各微量元素、化工、涂料和汽油中铅、润滑油中锌铅、橡胶催化剂脱除液中铑、高纯镍中痕量杂质砷、环保、水质、水样中痕量铁、污泥中铜锌铅镉镍、空气中的锡、水中痕量银、测定大气中飘尘、食品检验、芝麻中铜铁锰锌、食盐中的铅、罐头中的痕量锡、木耳中钾铜锌、酱油中的砷、生化制药化妆品中铅砷汞、中草药中微量铜、中药材中的铅、药物中的锰、形态、临床医学、人发中钾和锌、人发中微量元素、血清中硒、血清中的铬尿中的铅、唾液中的铅、尿中的铝、锰、铬等等。,水中微量锌的含量测定一、TAS-986原子吸收分光光度计简介,
3、工作原理 利用空心阴极元素光源发出被测元素的特征辐射光，为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收。通过测定特征辐射光吸收的大小，来计算出待测元素的含量。,流程：光源发射出特定波长的光被试样原子蒸气吸收，经单色器分光，有光电转换器接收，将光信号转变为电信号，经放大器放大，由记录仪记录。,组成：主要有光源原子化系统单色器检测器放大器记录仪等部件组成。,水中微量锌的含量测定一、TAS-986原子吸收分光光度计简介,水中微量锌的含量测定一、TAS-986原子吸收分光光度计简介,主要特点1、功能：本仪器能做火焰原子吸收。2、仪器设有自吸和氘灯两种扣背景方式，具有较强背景校正能力。3、本仪器
4、配有通用微机、运行专用软件，可实现对主机全自动控制，在显示器上能显示各种数据和分析曲线，并具有对分析结果打印、存储、调出和再处理功能。软件还包括专家系统，为用户提供测定的参考条件。脱机时，微机可独立使用。4、全自动化功能，通过微机键盘操作 。,水中微量锌的含量测定一、TAS-986原子吸收分光光度计简介,主要技术指标1、波长范围和波长精度：（1）波长范围：190900nm;(2)装置：消象差C-T型；（3）波长准确度0.25nm，波长重复精度0.15nm。（4）分辨率：优于0.3nm;（5）光谱带宽：0.1、0.2、0.4、1.0和2.0nm；2、仪器稳定性：30分钟内零点漂移0.005A。3
5、、特征浓度：0.05mg/ml/1%，检出限0.006ug/ml4、RSD1%，气体流量计采用质量流量计保证火焰相对偏差小，火焰高度自动设定分析条件保证最佳。5、空气-乙炔火焰（火焰法）原子吸收测定32种元素，灵敏度PPM级，有些PPb级。6、异常压力监视器、火焰监视器、乙炔泄漏报警。金属钛燃烧器。,火焰原子化系统:是利用火焰的高温，将被测元素的原子进行原子化。火焰组成：由燃气（氢气、乙炔、丙烷、煤气等）和助燃气（氧气、空气、氧化亚氮等）混合燃烧而成。特点：操作简便，提供的分析条件比较稳定，使用范围广，可使大多数金属元素实现原子化，是目前使用最广泛的原子化系统。局限性：火焰温度仍然较低，对一些
6、难理解的氧化物而使原子化效率不高。干扰多，仅适合液体试样，样品利用率较低。,装置雾化器和燃烧器。结构如下图所示：缺点：雾化效率低。,水中微量锌的含量测定一、TAS-986原子吸收分光光度计简介,火焰的结构：现以空气乙炔预混合火焰的结构为右图。,D区：预热区 （样品被干燥）B区：第一反应区 （样品燃烧不完全）C区：中间区 （温度最高区，原子吸收的火焰区域）A区：第二反应区 （呈该金属蒸气的特征颜色）,水中微量锌的含量测定一、TAS-986原子吸收分光光度计简介,空心阴极灯的构造（又称元素灯，简称HCL）,1.构造阳极：有被测元素纯金属（或合金）制成的圆柱形（内径2mm）。阴极：钨棒（也有用钛、锆
7、材料，其同时可吸收灯的气体杂质）。管内：仔细清洗和抽真空处理后充入低压的惰性气体（一般为0.31.3KPa）。管端：熔接一片能透射所需辐射的光学窗口。小于370nm下使用石英窗口，大于370nm下可用普通光学玻璃窗口。,1.构造2.放电机理3.发射机理4.影响因素5.使用,水中微量锌的含量测定一、TAS-986原子吸收分光光度计简介,物理干扰及排除,试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应，主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等。 可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来消除。,水中微量锌的含量测定一、TAS-986原子吸收分光光度计简介,光谱干扰及排除,待测元素的共振
8、线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种： 1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线 可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。 2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。 3.灯的辐射中有连续背景辐射 用较小通带或更换灯,水中微量锌的含量测定一、TAS-986原子吸收分光光度计简介,化学干扰：指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应。主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。 1. 的类型 （1）待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物，致使参与吸收的基态原子减少。 例：a、钴、硅、硼、钛、铍在
9、火焰中易生成难熔化合物 b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。 （2）待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收，总吸收强度减弱，电离电位6eV的元素易发生电离，火焰温度越高，干扰越严重，（如碱及碱土元素）。,水中微量锌的含量测定一、TAS-986原子吸收分光光度计简介,化学干扰的抑制：通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑制或减少化学干扰：（1）释放剂与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来。 例：锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。（2）保护剂与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物质与其作用。 例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根与钙作用。,水中微量锌的含量测定一、TA
10、S-986原子吸收分光光度计简介,（3）饱和剂加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定。,例：用N2OC2H2火焰测钛时，在试样和标准溶液中加入300mgL-1以上的铝盐，使铝对钛的干扰趋于稳定。（4）电离缓冲剂加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待测元素的电离。 例：加入足量的铯盐，抑制K、Na的电离。,水中微量锌的含量测定一、TAS-986原子吸收分光光度计简介,电离干扰及排除,由于火焰温度很高，有些元素除生成基态原子外，还会产生部分电离过程，由电离所产生的离子不吸收原子的共振线，因此基态原子的电离就使测定结果偏低。可加入消电离剂。（最常用的有碱金属钾、钠的氯化物）,水中微量锌的含量测定一、TAS-
11、986原子吸收分光光度计简介,二、定量分析,（一）工作曲线法（二）直接比较法（三）紧密内插法（四）标准加入法（五）内标法,标准加入法,取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO 分别测得吸光度为： AX，A1，A2，A3，A4。,以A对浓度c 做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。,二、定量分析,三、TAS-986原子吸收分光光度计操作故障及解决办法,（一）启动计算机程序后，仪器主机开机后程序不运行检查解决办法：1、检查主机电源是否通电；各板直流工作电
12、源电压是否正常；2、检查电源线插头是否脱落、松动；3、检查3A保险管是否熔断；4、检查通讯线插头是否脱落、松动；5、检查仪器主机通讯线是否有输出，可用示波器测量；6、检查PCI板MAX202工作是否正常；7、以上检查无误，检查仪器主机内计算机复位状态；,三、TAS-986原子吸收分光光度计操作故障及解决办法,（二）自检不通过故障排除法：1、主机与计算机之间通讯联线是否有松动，个别插针是否弯曲，连线是否脱焊；2、关机后，打开仪器左右后面板，检查各插头是否松动，各集成电路块是否松动，用螺丝刀旋下仪器左右后下方用于固定控制板的两只螺钉。向外抽出控制板（请注意不要用力过猛，防止内部联线拉断），一般情况
13、下，抽出到能看清微机板和电机控制板为止。仪器右边中间的板为电源和灯电机及氘灯电机原子化器电机驱动板，控制板和微机板在仪器左边，用手指试压各集成电路块，看是否有松动、跳槽。检查各插头是否有松动的情况，检查定位光耦是否损坏或者挡光片是否偏离。,三、TAS-986原子吸收分光光度计操作故障及解决办法,（三）如果是波长自检项出现“”错误，牵涉环节较多，应逐一检查解决：（1）查元素灯是否点亮，光斑是否入射光路：（2）波长电机是否回零，是否慢速寻零级光谱；（3）检查光路中是否有物品挡光；（4）高压电源是否有输出；（5）光电倍增管是否有能量输出；（6）前置板是否有信号输出（用示波器观察测量）；（7）检查信号
14、处理板各级状态是否正确；（8）检查微机板相关各级状态是否正确；（9）检查电源电压是否过低造成系统不正常；（10）检查丝杠与螺母间润滑是否不够，阻力太大。,三、TAS-986原子吸收分光光度计操作故障及解决办法,（四）元素灯点不亮或者元素灯工作不正常故障检查解决办法：1、检查是否选择了相应的元素灯；2、检查灯板工作电压是否正常+15V,-15V,+5V;3、检查电源板电压输出是否正常+15V,-15V,+5V(在断开负载的情况下测量)；4、检查相关灯电源驱动信号是否正确，包括灯选择信号等（可用示波器测量）；5、检查是否输入了灯电流，重新输入一遍灯电流；6、检查灯电流D/A是否有输出；7、检查点灯
15、电源+450是否有；8、检查点灯调制脉冲是否正确（可用示波器测量）；9、检查点灯电源连线是否脱焊；连线插座是否松动；11、检查相关灯电源驱动功率管正常否；相关元素灯是否损坏。,三、TAS-986原子吸收分光光度计操作故障及解决办法,（五）寻峰时能量过低，高压超上限故障检查解决办法：1、元素灯未点亮；元素灯光斑未入射进光路，元素灯未停留在最佳位置；3、选择的寻峰波长是否是元素的特征谱线波长；4、检查光路中是否有物品挡光；5、波长电机失控丢步，未运行到特征谱线位置附近；6、元素灯老化严重导致能量过低；7、高压电源D/A无输出或者高压电源输出不正确；8、狭缝未停在相应的位置上；9、光路是否失调，,三
16、、TAS-986原子吸收分光光度计操作故障及解决办法,（六）点火，熄火异常A、按下点火功能后点火器未放电打火 B、辅助点火能够点燃，但燃烧器火焰不能点燃 C、燃烧器火焰熄灭不报警,三、TAS-986原子吸收分光光度计操作故障及解决办法,（七）选择氘灯扣背景时背景能量低或者没有故障检查解决办法1、检查氘灯是否启辉；检查仪器的波长是否在320nm；2、检查氘灯半透半反镜是否旋转到合适角度，使氘灯光斑与元素灯光斑重合，用一张白纸挡在光路上观察，用调试菜单下氘灯电机单步正反转来调整使两束光斑重合，如果高低不重合，需打开仪器左罩调整氘灯使两束光斑重合。3、检查氘灯灯丝电压和工作电压是否正常。4、检查氘灯
17、调制脉冲是否正常及其连线是否接触可靠。5、检查氘灯是否损坏。6、检查相应电路的信号状态是否正常，包括氘灯电流值，D/A值，开关量，灯电流驱动等。,三、TAS-986原子吸收分光光度计操作故障及解决办法,（八）选择自吸扣背景时背景能量低或者没有故障检查解决办法1、检查自吸灯调制脉冲是否正常及其连线是否接触可靠；2、检查相应电路的信号状态是否正常，包括自吸灯电流值，D/A值，开关量，灯电流驱动等，前置输出信号以及处理板各点信号。3、检查波长是否是元素的特征谱线波长。4、检查元素灯光斑是否入射光路。,三、AS-986原子吸收分光光度计操作故障及解决办法,（九）测试基线不稳定及噪声大故障检查解决办法1
18、、仪器的能量是否很低，高压及灯电流是否很高。2、AC220V电源电压是否波动较大。3、元素灯是否不稳定，更换一只试一试。4、仪器的直流工作电源噪声是否变动很大或已经不稳压。5、仪器周围是否有强烈的震动。6、实验室周围是否在使用耗电较大的设备，对电网影响是否很大。7、检查仪器电路是否有故障。8、光电倍倍增的灵敏度是否降低很大。,三、TAS-986原子吸收分光光度计操作故障及解决办法,（十）测试时吸光度低或者没有故障检查解决办法1、检查光路是否正好通过燃烧缝中心。2、检查火焰高度是否合适。3、检查火焰的助燃比是否合适。4、波长位置是否是元素的特征谱线波长5、能力值是否合适或很低或已经饱和。6、吸液
19、管是否通畅，吸喷量是否够，更换喷雾器检查雾化效率。7、雾化器是否正常。8、火焰的燃烧是否稳定。,三、TAS-986原子吸收分光光度计操作故障及解决办法,（十一）测试时火焰不稳定故障检查解决办法1、空压机出口压力是否不稳。2、乙炔流量是否不稳。3、乙炔钢瓶的压力是否已经很低。4、燃烧缝上是否有结晶物堵塞。5、废液管中废液流动是否不畅或赌塞。6、废液管中的水封是否没有。7、排风设备的排风量是否过大。8、仪器周围是否有风。,三、TAS-986原子吸收分光光度计操作故障及解决办法,（十二）氘灯扣背景测试时扣除倍数低或者不够故障检查解决办法1、主要检查元素灯和氘灯的两路光是否重合一致。2、检查半透半反镜
20、是否被污染。3、检查仪器电路状态。,三、TAS-986原子吸收分光光度计操作故障及解决办法,（十三）测试时改变高压而能量不变故障检查解决办法1、检测仪器能量是否已经处于饱和状态。2、检查计算机与主机是否处于脱机状态。3、检查高压电源及高压A/D值是否有输出。4、前置板是否有信号输出，状态是否正常（用示波器观察测量）。,三、TAS-986原子吸收分光光度计操作故障及解决办法,（十四）计算机操作功能主机不执行故障检查解决办法1、检查计算机与主机是否已经处于脱机状态。2、主机是否正在执行其他操作且没有结束。3、检查通讯电缆是否松动。4、检查计算机是否死机。,三、TAS-986原子吸收分光光度计操作故
21、障及解决办法,（十五）测试时仪器的能量很低或者没有故障检查解决办法1、检查光路中是否有物品挡光。2、检查高压电源故工作状态是否正确。3、检查计算机是否死机或通讯中断脱机。波长不准确，偏差超过0.3nm故障检查解决办法使用系统的“波长校正功能”对波长进行校正。如果使用波长校正后，偏差仍超过0.3nm，请立即与供应商联系，进行维修。,三、TAS-986原子吸收分光光度计操作故障及解决办法,（十六）测试点火时造成计算机死机或者通讯中断故障检查解决办法1、检查点火时，点火针是否与面板之间打火。2、火电压及点火工作电压是否正常。3、点火枪内部是否有打火现象。4、点火枪是否与仪器内部的部件之间有打火现象。
22、5、检查计算机是否死机。,三、TAS-986原子吸收分光光度计操作故障及解决办法,（十七）测试点火时造成计算机死机或者通讯中断故障检查解决办法1、检查点火时，点火针是否与面板之间打火。2、火电压及点火工作电压是否正常。3、点火枪内部是否有打火现象。4、点火枪是否与仪器内部的部件之间有打火现象。5、检查计算机是否死机。,（一）实验目的,1、了解原子吸收分光光度计的大致结构及其使用方法。2、掌握原子吸收分光光度法进行定量测定的方法。,四、水中微量锌的含量测定,（二）实验原理,根据朗伯一比耳定律，在测定条件固定时，吸光度的大小与原子化器中等测元素的原子浓度成正比的关系，即可求的待测元素的含量。 A=
23、KC (1) 式（1）是原子吸收分光光度法的定量基础。定量方法可用标准曲线发或标准加入法等。,四、水中微量锌的含量测定,（三）实验原理,本实验采用火焰原子化法，水中的锌离子在乙炔一空气火焰中，经过蒸发、干燥、熔化和离解等过程，最后产生基态锌原子蒸汽，当从锌空心阴极灯发射出的波长为213.96nm的锌的特征谱线经过火焰时被基态锌原子吸收，根据A=KC, 从而可确定水样中锌的含量。,四、水中微量锌的含量测定,（四）仪器与试剂,原子吸收分光光度计（附锌空心阴极灯）空气钢瓶 乙炔钢瓶 容量瓶 吸量管 移液管 烧杯 分析天平金属锌,四、水中微量锌的含量测定,（五）实践步骤,1、锌标准贮备溶液（1mg/m
24、l）制备,四、水中微量锌的含量测定,（五）实践步骤,2、锌标准溶液的配制,四、水中微量锌的含量测定,（五）实践步骤,3、在5只100ml容量瓶中分别移入25.0ml水样。在上述容量瓶中，依次加入锌标准液：0.00ml；1.00 ml；2.00 ml；4.00 ml；6.00 ml，用蒸馏水稀释至标线。,四、水中微量锌的含量测定,（五）实践步骤,4、依次由低浓度到高浓度测定，记录吸光度。,四、水中微量锌的含量测定,（六）数据记录,实践记录,四、水中微量锌的含量测定,（七） 数据处理,在坐标纸上用吸光度A对浓度C作图，如果水样中不含被测元素锌则曲线通过原点，如果曲线不通过原点，则必含被测元素锌，外
25、延曲线，从标准加入曲线和横坐标的交点，可算出水样中锌的含量。,四、水中微量锌的含量测定,五、课堂互动,1、在中国药典（2010年版）中，采用原子吸收分光光度法检查维生素C中的金属盐有A铁盐 B铜盐 C汞盐 D砷盐 E锌盐2、中国药典采用原子吸收分光光度法检查的特殊杂质 A.砷盐的(DDC)法检查 B.肾上腺素类药物中的酮体检查 C.肝素中钠的检查 D.异烟肼中游离肼的检查 E.有机溶剂残留量检查,五、课堂互动（配对正确相中打),六、摸索试验,头发中锶的测定：准确称取经洗涤、烘干的头发0.2000g于聚四氟乙烯消解器中，加入浓硝酸2.00ml，加盖过夜，再加入过氧化氢0.50ml，旋紧消解器盖，置于烘箱中逐步升温至130，保持30分钟。取出自然冷却，开盖后加入10%EDTA-2Na溶液2.00ml，并转移定容至10.00ml，。同法做试剂空白。测定条件：波长锶460.7nm；锶空心阴极灯电流8mA；光谱通带宽0.4nm，空气流量：10.0L.min-1；乙炔流量：2.0Lmin-1,燃烧器高度5mm。检出限为0.005mg.L-1，RSD不超过5%，回收率为98.0%，线性范围为0.25-10.00mg.L-1.,谢谢各位专家 欢迎指正,有什么建议和意见：请发送到：,
