1、1使用稀磷酸生产 NPK(15-15-15S) 张必江 卢涛 周学克 保兴国（云南云天化国际化工股份有限公司云峰分公司）【摘要】通过对使用稀磷酸(含 P2O524% ）生产 NPK(15-15-15S) 配方的确认和各物料加入点的确认；通过对十字管反应器进行热量衡算求出料浆温度选择十字管反应器材质；通过反应热蒸发水量求出所需返料比。最终确定装置使用稀磷酸(含 P2O524% ）生产 NPK(15-15-15S)的可行性。【关键词】稀磷酸； 十字管反应器；中和度； 热量衡算 1. 概述云天化国际化工云峰分公司 10 万吨/年 DAP/NPK 装置原采用浓磷酸生产DAP 或 NPK，日产量 400
2、 吨，16.7t/h。该装置采用十字管反应器加转鼓氨化粒化流程（无预中和器）生产。浓磷酸与气氨在十字管反应器中反应，所得料浆喷入造粒机再进行氨化反应。要使用稀磷酸生产 NPK(15-15-15S)，需对该装置用水、稀磷酸与氨反应的中和度、产品配方、物料加入点确认；同时需对十字管反应器进行热量衡算确认十字管反应器温度以便选择十字管反应器，并根据蒸发水量确定所需返料量装置是否能够满足生产需要，并确定硫酸加入十字反应器的控制选择。2. 装置用水量的确定装置原采用浓磷酸（含 P2O544%）生产需使用工艺水 220kg/t 产品，现采用稀磷酸( 含 P2O524% ）多带入水 280 kg/t 产品，
3、为减少装置蒸发和干燥水分压力，决定对原水只用于泵的冷却、密封水和风机冲洗排出水。相比使用浓酸生产，其总带入系统的水量还有所增加，不会对洗涤系统回收氨、尘、氟造成影响，相反更有利于洗涤吸收。23. 稀磷酸与氨反应的中和度为增加反应热来控制产品水份，稀磷酸与氨在十字管反应器中控制中和度定为 1.7，送十字管反应器洗涤液中和度0.7（对十字管反应器进行热量衡算时按 0.7 计） 。4.生产 NPK(15-15-15S)产品配方表 1 生产 NPK(15-15-15S)产品配方所需原料名称 规格 数量（kg/t 产品）来源磷酸二铵 含 N 16.5%、P2O5 45.5%314 稀磷酸（含 P2O52
4、4%）与氨反应得到硫酸铵 含 N 21.2% 252.4 98%硫酸与氨反应得到硫酸钾 含 K2O 51% 294 外购硝铵磷 含 N 32.2%、P 2O5 5% 139.6 分公司自产合计 1000注：表 1 中磷酸二铵含量的确定可由稀磷酸（含 P2O524% ）与氨反应控制其中和度为 1.70 时所得料浆经烘干，测定其 N、P 2O5含量；也可以根据稀磷酸（含 P2O524% ）经浓缩后用于 DAP 生产时，含固量的变化对养分的影响推算出。表 1 中最终产品养分为 N 15.0%、P 2O5 15.0%、K 2O15.0%，总养分45%。5.物料加入点确认所需硫酸、氨全部进入十字管反应器
5、以便充分利用反应热蒸发水；所需稀磷酸(含 P2O524% ）进入洗涤系统回收氨、尘再送入十字管反应器；装置泵所排出的冷却水、密封水、风机冲洗水经地下槽泵送入装置最后一级洗涤塔，若3需的少量工艺水也进入最后一级洗涤塔确保尾气排放；所需的固体原料硫酸钾、硝铵磷经计量由原料斗提机进入系统。6. 对十字管反应器进行热量衡算6.1 进入十字管反应器物料量表 2 进入十字管反应器物料量名称 洗涤液 (含 P2O5 21%、含 H2O53% ）98%硫酸 气氨 合计数量（kg/t 产品）681 191.2 128 1000.26.2 热量衡算进行热量衡算只对主要化学反应热进行计算，以每吨产品计。6.2.1
6、热量衡算所用数据表 3 主要化学反应热及硫酸稀释热生成物质名称生成1kgNH4H2PO41kgNH4H2PO4由生成1kg(NH4)2HPO4生成 1kg(NH4)2SO4放出反应热 Hr kj/kg852.2 597 1310注：表 3 中生成物质放出的热量是根据有关物质的标准生成热计算得。表 4 所需物质比热容 Cp物质名称 洗涤液(含P2O521% ）98%硫酸气氨 十字管反应器所有混合物料比热容 Cp比热容 Cp（ kj/kg）3.573 1.437 2.14 3.14注：表 4 中洗涤液比热容根据其组成及各物质比热容计算得、98%硫酸比热容 Cp 根据相关公式计算得；气氨查有关手册得
7、；所有混合物料比热容根据其进入十字管反应器质量百分含量及其比热容计算得。表 5 进入十字管反应器物料温度物质名称 洗涤液(含 P2O522% ）98%硫酸 气氨温度 45 25 20表 6 进入十字管反应器生成物质量生成物质名称第一步生成NH4H2PO4第二步生成 (NH4)2HPO4生成 (NH4)2SO4数量（kg/产品）208.4 167.4（中和度1.7）252.4注：表 6 中生成 NH4H2PO4、 (NH4)2HPO4 量是根据所需洗涤液中 P2O5 含量、洗涤液中和度 0.7。现云峰分公司生产 DAP 时产品的水溶磷 90%及所控中和度 1.7 计算得，其计算公式为：生成 NH
8、4H2PO4 量= （洗液量 P2O5 含量98/71）0.9115/98，生成(NH 4)2HPO4 量=（生成 NH4H2PO4 量*132/115）0.7；生成 (NH4)2SO4 量是根据每吨产品所需硫酸量计算得。 6.2.2 十字管反应器输入热量表 7 十字管反应器输入热量项目 洗涤液( 含P2O521% )带入热98%硫酸带入 热气氨带入 热第一步生成NH4H2PO4反应热第二步生成 (NH4)2HPO4反应热生成 (NH4)2SO4反应热合计输入热量109.51036.91035.510353.310399.96103330.6103605.71035kj注：表 7 中第一步生成
9、 NH4H2PO4 反应 热的计算公式为：表 6 中生成 NH4H2PO4 量表 3 中的相关反应热（1-0.7） ；第二步生成 (NH4)2HPO4 反应 热的计算公式为：表 6 中生成(NH 4)2HPO4 量表 3 中的相关反应热 0.7。7.十字管反应器料浆温度由表 7 中十字管反应器输入.热量为 605.7103及热损失按 10%计计算出十字管反应器出口处的料浆温度为=605.710 3（1-10%）/（3.101000.2）=175.8。8.出十字管反应器料浆蒸发水量根据进十字管反应器氨量 128kg/t 产品，按 1kg 氨蒸发 1.8kg 水计，则蒸发水量为 230.4kg/t
10、9.所需返料量进入造粒机的水量=进十字管反应器的水量-出十字管反应器料浆蒸发水量=68153%-230.4=130.53kg/t，根据生产该配方 NPK 造粒机出口物料水分控制为 4%，则其所需返料量为 130.53/4%=3263kg，即返料比为 3.3:1。该返料量装置能满足。10.十字管反应器的选择原十字反应器材质为 316L,不能满足硫酸与氨的反应，需重新选择十字反应器材质，依据十字管反应器需加硫酸并需承受200，选择十字管反应器加内衬的方式可以解决，按负荷 20t/h 并且需带压 0.20.4MPa, 选择管径DN100mm、料浆出口为 22518mm。11.硫酸加入量控制选择装置使用硫酸由磷酸分厂泵送出到装置内加压泵入口，采用变频调节流量并加设泵进出副线。612.结论通过物料加入点的确定、十字反应器的选择及返料量的确认，认为使用稀磷酸生产 NPK(15-15-15S)可行，于 2011 年 4 月 20 日进行试生产并一次成功。产品外观质量较原来明显提高，洗涤系统的运行更稳定，每吨产品成本降低 35 元。【参考文献】谢为杰主编.化肥工业大全 【M】化学工业出版社姚永发、方天翰主编.磷酸 磷铵 重钙技术与设计手册 M 化学工业出版社明大增、资学民主编. 磷复肥行业常用数据手册
