1、树脂单元操作手册11 范围此手册是为东阳光电化厂提供的螯合树脂吸收装置而指定的操作程序。2 概述此装置能将过滤盐水中二价金属离子如 Ca2+，Mg 2+，Sr 2+除去，以防止离子膜的性能恶化。吸收了金属离子的树脂很容易用 HCl 和 NaOH 再生，可以反复使用。3 规格3.1 主要设备位号 名称 尺寸 数量T-1501A/B/C 螯合树脂塔 ID17002800 3F-1501 树脂捕集器 4001000 1V-1503 NaOH 贮槽 ID10001200 1V-1504 HCl 贮槽 ID13001500 1V-1505 HCl 吸收器 3001000 1现场控制盘 100012002
2、100 13.2 操作此吸收装置由 3 塔组成，3 塔串联运行。第一步过滤盐水ABC超精制盐水第二步A 塔再生，过滤盐水BC超精制盐水第三步过滤盐水BCA超精制盐水第四步B 塔再生，过滤盐水BC超精制盐水第五步过滤盐水CAB超精制盐水第六步C 塔再生，过滤盐水AB超精制盐水运行时间：24 小时（设计流量：63.34m 3/h）再生时间：6 小时产品数量净 总设计能力 63.34m3/h （1512m 3/循环） （1520m 3/循环）正常能力 58.24m3/h （1512m 3/循环） （1520m 3/循环）* 自动运行。运行和再生时间设计 正常流量（m 3/h） 63.34 58.24
3、运行（小时/循环） 24 26.1再生时间（小时/循环） 63.3 过滤盐水和超精制盐水的质量树脂单元操作手册2a）过滤盐水NaCl 305-315g/lNa2SO4 7g/lNaClO3 10g/lCa2+Mg2+(以 Ca 计) 7.0mg/lSr+2 0.5mg/lSiO2 5ppmBa+2 0.5ppmI 0.2ppm重金属（Al，Mn，Ni） 0.2ppmFe 0.2ppm游离氯 无有机物（TOC） 10ppmSS 1ppmpH 值 9 土 0.5温度 60（正常）流量 63.34m3/h（设计） 正常 58.24m3/h（操作范围：50110）注意：过滤盐水中的 Ca，Mg，Sr
4、必须是离子。盐水的压力降：大约 0.3MpaG。b)超精制盐水Ca2+Mg 2+ ：小于 20ppbSr2+ ：小于 50ppb3.4 公用工程化学品（1）盐酸浓度 31%等级 JIS2 级游离氯 5ppmFe3+ 10ppmCa2+Mg2+ 0.5ppmTOC 无残渣 20ppm温度 室温压力 0.2MPa树脂单元操作手册3（2）碱液浓度 32%等级 离子膜烧碱温度 40压力 0.2MPa（表压）公用工程（1）纯水压力 ：供应 0.35MPaG设计 0.4 MPaG温度 ：供应室温设计室温电导率 ：1ms/m（2）工业水压力 ：供应 0.2MPaG设计 0.2 MPaG温度 ：供应室温设计室
5、温（3）仪表空气压力 ：供应 0.5MPaG设计 0.6 MPaG温度 ：供应室温设计 50等级 ：干燥清洁无油（4）工艺空气压力 ：供应 0.4MPaG设计 0.4 MPaG温度 ：供应室温设计 50等级 ：清洁无油（5）电力供应（频率 50Hz 土 1）仪表 ：交流电压 220V（5/10）1 相3.5 树脂充装量树脂型号和体积 DIAION CR11：8.4m 3（2.8m 3/塔3）3.6 化学品用量31HCl：1175Kg/循环树脂单元操作手册432NaOH：613Kg/循环3.7 公用工程用量仪表空气：1Nm 3/分钟工艺空气：2.3Nm 3/分钟纯水：最大 22.5m3/h（41
6、.2m 3/循环）3.8 废水体积 ：39.6m 3/循环3.9 回收盐水体积 ：10.9 m 3/循环3.10 树脂磨损和损失 DIAION CR11 大约 15/年（仅供参考）4 操作叙述4.1 原理 DIAION CR11 是聚苯乙烯和作为螯合基团的亚氨基二乙酸交联而成。DIAION CR11 通过下列反应吸收 Ca，Mg。 Na2+R-CH2-NCH2CH2ONaOa+R-CH2-NCH2CH2OO+M2 M2+R：CH2-CH-CH2-CH 结构的螯合树脂 CR-11（再生反应） +R-CH2-NCH2CH2OOR-CH2-NCH2CH2OOM2HCl H+MCl2R-CH2-NCH
7、2CH2ONaOa+R-CH2-NCH2CH2OOH+2NaOH 2HO5 工艺叙述树脂吸收装置的操作可以大致分成下述的运行与再生。运行工艺：此工艺为树脂除去盐水中少量的钙镁锶离子，以获得能满足电解要求的树脂单元操作手册5超精制盐水。再生工艺：当运行到树脂失去吸收能力时，进行再生。使用 HCl 和 NaOH 进行再生。再生与运行（时间，流量，打开阀的编号，需要调节的阀门号等）的每一步都作了以下简述。5.1 再生1）步骤切换：将塔由运行准备切换至再生。运行完成后 30 秒，开始再生。时间：30 秒2.1） 排液（1）用工艺空气将树脂塔残留的盐水排出。以便于下一步用纯水反洗树脂。调节 XV-150
8、3以彻底排放 15 分钟，在排液（1）进行的同时 HCl 与 NaOH 计量步骤开始进行。排液（1） 计量时间 15 分钟 128 分钟阀开 XV-1503A/B/CXV-1512A/B/CXV-1518XV-1513XV-1515流量调节 XV-1503A/B/C XV-1513XV-15152.2）HCl 与 NaOH 计量 在排液（1）进行的同时 HCl 与 NaOH 计量开始在计量槽中进行，液位达到高位后停止进液。V-1504 V-1503贮槽名称 HCl 贮槽 NaOH 贮槽尺寸 ID13001500 ID10001200再生化学品 31HCl 32NaOH消耗量 1175Kg/循环
9、（1016 升/循环） 613Kg/循环（453 升/循环）时间 128 分钟 128 分钟计量液位 765mm 577mm3）反洗（1） 将树脂塔里的盐水用纯水置换出来，并且将压紧的树脂层变松。反洗的纯水由塔底部管嘴加入，废水由塔中部管嘴排出。时间 10 分钟流量 22.5m3/h打开的阀门 XV-1502A/B/CXV-1508A/B/CXV-1517流量调节 XV-1502A/B/C树脂单元操作手册64）鼓泡（1） 用工艺空气将树脂层变松。工艺空气由塔下部加入。时间 3 分钟流量 2.3Nm3/分钟打开的阀门 XV-1504A/B/CXV-1506A/B/CXV-1517流量调节 XV-
10、1504A/B/C5）静置（1） 将鼓泡（1）造成膨胀的树脂层沉降下来。时间 10 分钟打开的阀门 XV-1506A/B/CXV-15176）漂洗 完成上述步骤后，盐水依然残留在树脂层内，此步骤用纯水漂洗存在其中的盐水。纯水由塔中部加入向下流，废水由塔下部排出。时间 60 分钟流量 7.9m3/h打开的阀门 XV-1507A/B/CXV-1512A/B/CXV-1517流量调节 HCl 喷射器入口手动阀门7）反洗（2） 将树脂塔中悬浮固体和破碎树脂用纯水洗出，纯水由下部向上流，废水由塔上部流出。在反洗步骤末期时，反洗流量调节至使树脂高度达到上部视镜。反洗出口阀门（XV-1506）将调节到使内部
11、压力保持在 0.050.09MPa，以防止树脂溢流。时间 30 分钟流量 22.5m3/h打开的阀门 XV-1502A/B/CXV-1506A/B/CXV-1517流量调节 XV-1502A/B/C* 塔内压力（PG-1511A/B/C 或者 PG-1512A/B/C）0.050.09MPa8）静置（2）将反洗（2）造成膨胀的树脂层沉降下来。树脂单元操作手册7时间 10 分钟打开的阀门 XV-15179）加 HCl 将树脂吸收的物质（Ca，Mg，Sr）用 HCl 除去，贮存在 HCl 计量槽的 HCl 由喷射器稀释至 4后，由塔中部加入向下流，废水由塔底部流出。HCl 流量按照下述进行调节：1
12、 HCl 喷射器入口手动阀：调节到“7.9m 3/h”（同排盐酸一样）2 HCl 贮槽出口手动阀：将液位下降速率调节到“12.8mm/分钟”时间 60 分钟流量 8.9m3/h打开的阀门 XV-1507A/B/CXV-1512A/B/CXV-1514XV-1517流量调节 HCl 喷射器入口手动阀门HCl 贮槽出口手动阀门10）排 HCl HCl 加入步骤完成后，HCl 依然存在树脂层。此步骤是用纯水彻底排出残留的 HCl。纯水由塔中部加入，废水由塔下部排出。时间 40 分钟流量 7.9m3/h打开的阀门 XV-1507A/B/CXV-1512A/B/CXV-1517流量调节 HCl 喷射器入
13、口手动阀门11）排液（2） 用工艺空气将含有少量 HCl 的水排出树脂塔，以进行“加 NaOH”步骤。时间 15 分钟流量 打开的阀门 XV-1503A/B/CXV-1512A/B/CXV-1517流量调节 XV-1503A/B/C12）加 NaOH 加 HCl 步骤已经将树脂变成 H 型，加 NaOH 是为了将 H 型树脂变成 Na 型，以利于反应。此步骤用 NaOH 将 H 型树脂其变成 Na 型。32的 NaOH 由 NaOH 喷射器稀释为 5的 NaOH 由树脂塔下部进入，向上流过树脂层，废水由塔中部流出。NaOH 流量按照下树脂单元操作手册8述进行调节：1 NaOH 喷射器入口手动阀
14、：调节到“9.9m 3/h”（同加水一样）2 NaOH 贮槽出口手动阀：将液位下降速率调节到“28.9mm/分钟”时间 20 分钟流量 11.1m3/h打开的阀门 XV-1508A/B/CXV-1509A/B/CXV-1516XV-1517流量调节 NaOH 喷射器入口手动阀门NaOH 贮槽出口手动阀门13）加水 NaOH 加入步骤完成后，NaOH 依然存在树脂塔的下部。此步骤将下部的 NaOH 用纯水输送到树脂层中，以便更有效的使用 NaOH。纯水由塔下部加入，废水由塔中部流出。时间 10 分钟流量 9.9m3/h打开的阀门 XV-1508A/B/CXV-1509A/B/CXV-1517流量
15、调节 NaOH 喷射器入口手动阀门14）鼓泡（2）加水完成后，用工艺空气将螯合树脂与残留的 NaOH 进行接触。工艺空气由塔下部加入。时间 10 分钟流量 2.3Nm3/h打开的阀门 XV-1504A/B/CXV-1506A/B/CXV-1517流量调节 XV-1504A/B/C15)静置（3）将鼓泡（2）造成膨胀的树脂层沉降下来。时间 10 分钟打开的阀门 XV-1506A/B/C16）排 NaOH用超精制盐水将残留的 NaOH 排出。超精制盐水由树脂塔中部加入。树脂单元操作手册9时间 40 分钟流量 9m3/h打开的阀门 XV-1510A/B/CXV-1512A/B/CXV-1518流量调
16、节 FG-1505 入口手动阀门17）鼓泡（3）NaOH 排出后，树脂收缩并使得表面不平整，此步骤用工艺空气将树脂层表面变得平整。工艺空气由树脂塔下部加入。时间 3 分钟流量 2.3Nm3/分钟打开的阀门 XV-1504A/B/CXV-1506A/B/CXV-1518流量调节 XV-1504A/B/C18）静置（4）将鼓泡（3）造成膨胀的树脂层沉降下来。时间 10 分钟打开的阀门 XV-1506A/B/CXV-151819）充液将超精制盐水充入树脂塔内准备运行，超精制盐水由树脂塔上部加入到塔内，同时排空空气由反洗出口排出。时间 2 分钟/（2.2 分钟）流量 63.34m3/h（58.24 m
17、 3/h）打开的阀门 XV-1506A/B/CXV-1505A/B/CXV-15185.2 运行1）ABC（BCA）（CAB）运行再生完后，运行由 3 塔串联进行。塔运行顺序改变，再生后的塔将位于另两个塔的下游。时间 24 小时/（26.1 小时）流量 63.34m3/h（58.24 m 3/h）打开的阀门 XV-1501A/B/C XV-1505A/B/CXV-1505B/C/A XV-1511 C/A/B树脂单元操作手册102）AB（BC）（CA）运行当 3 塔中的前塔吸收饱和后，前塔进入再生。再生时，2 塔运行。时间 6 小时流量 63.34m3/h（58.24 m 3/h）打开的阀门
18、XV-1501A/B/CXV-1505A/B/CXV-1511B/C/A6 运行前准备6.1 概述首次开车时，对螯合树脂进行有限制的运行工作，为除去树脂中的杂质，如 Cu，Fe等。用一种新树脂进行更换或者顶部加了新树脂后，也要进行同样工作。通过使用在每一个电磁阀上的转换开关，根据“时间进度与水平衡表”手动进行限制运行工作。每塔进行此项工作大约需要 6 小时。步骤：1）HCl 计量，NaOH 计量2）静置（2）3）加 HCl4）HCl 计量5）加 HCl6）HCl 排液（2）7）排液8）加 NaOH9）NaOH 计量10） 加 NaOH11） 加水12） 鼓泡（2）13） 静置（3）14） 排 NaOH15） 充液（A 塔）16） 排液（A 塔）17） 充液（ABC）18） A 到 B 到 C 串联运行时间进度与水平衡见下表
