1、2.实验部分2.1 药品与仪器实验所需试剂及所用到的仪器如表2-1和表2-2所示：表2-1 实验试剂试剂名称 规格 生产厂家NaOH 500g 上海强顺化学试剂有限公司盐酸 500g 上海强顺化学试剂有限公司Zn 粉 500g 上海强顺化学试剂有限公司水玻璃 工业级 昆山环宇耐火材料有限公司Ni 粉 5000g 肯纳司太立金属（上海）有限公司铝粉 500g中国医药（集团）上海化学试剂公司氧化铝粉末 500g 上海强顺化学试剂有限公司二氧化硅粉末 500g 上海强顺化学试剂有限公司氧化锌粉末 500gAR 无锡市晨阳化工有限公司硝酸 500mlAR 上海凌峰化学试剂有限公司无水乙醇 500mlA
2、R 江苏永华精细化学品有限公司表 2-2 实验仪器实验仪器 规格 生产厂家维氏硬度计 昆山雄霸精密机电设备有限公司测厚仪 MiniTest700系 Elek trophysik公司电子显微镜 XWP-C803-01 包头市永华仪器仪表有限公司电子台称 TCS 大河电子有限公司电子天平 EL204 梅特勒-托利多仪器有限公司金相试样切割机 Q-2A 苏州市蔚仪试验器械制造有限公司球磨机 QM-1SP(4L) 南京大学仪器厂牙刷 自备箱式电阻炉 SX2-12-12G 济南精密科学仪器仪表有限公司2.2 实验要求要求通过溶胶-凝胶法探索不同的工艺方法，找寻出相对优良的工艺参数，从而获得耐磨氧化铝涂层
3、。2.3 工艺方法的确定（1）第一层涂层成分的选择用电子天平分别称取 93g 镍粉，7g 铝粉放入烧杯内，加入适量的水玻璃搅拌均匀待用；用电子天平分别称取 90g 镍粉，10g 铝粉放入烧杯内，加入适量的水玻璃搅拌均匀待用；用电子天平分别称取 85g 镍粉，15g 铝粉放入烧杯内，加入适量的水玻璃搅拌均匀待用。即选取了镍铝重量比分别为93:7；90:10；85:15 的混合物，通过刷涂法把凝胶涂覆在钢管内表面，放置一夜，在相同的温度下进行烧结，随炉冷却后，通过对比厚度和硬度来选择成分。（2）第一层涂层反应温度的选择用电子天平分别称取 93g 镍粉，7g 铝粉放入烧杯内，加入适量的水玻璃搅拌均匀
4、形成凝胶待用，通过刷涂法把凝胶涂覆在钢管内表面，放置一夜，在不同的温度下进行烧结，烧结温度分别为 800，850，900，950，1000，随炉冷却后，通过对比厚度和硬度来选择反应温度（3）第二层涂层成分的选择用电子天平分别称取 80g Al2O3 粉，10gSiO2 粉,10gZnO 粉末放入烧杯内，并分别加入 3%，10% ，15% ，20% 的铝粉作为催化剂 ，并且按照 15:1 的比例加入水玻璃，把混合物搅拌均匀形成凝胶。通过通过刷涂法把凝胶涂覆在钢管内表面，放置一夜，在相同的温度下进行烧结，随炉冷却后，通过对比厚度和硬度来选择成分。（4）第二层涂层反应温度的选择用电子天平分别称取 8
5、0g Al2O3 粉，10gSiO2 粉,10gZnO 粉末放入烧杯内，加入 20%的铝粉，通过刷涂法把凝胶涂覆在钢管内表面，放置一夜，在不同的温度下进行烧结，烧结温度分别为 800，850，900，950，1000，随炉冷却后，通过对比厚度和硬度和涂层金相组织来选择反应温度。2.4 实验过程2.4.1 实验的表面预处理（1）药品准备：酸洗溶液：浓度为 5%的盐酸溶液；碱洗溶液：浓度为 5%的氢氧化钠溶液；取适量无水乙醇待用。（2）具体实施酸洗除锈：先用镊子将生锈的 45 号钢试样放入配置好的盐酸溶液中，浸泡二十分钟将样品表面锈渍除尽；碱洗：用镊子夹取酸洗后的试样，缓慢放入配置好的氢氧化钠溶液
6、中，浸泡十分钟；酒精表面净化：用镊子夹取酸洗后的试样，缓慢放入无水乙醇溶液中清洗，然后烘干试样待用。2.4.2 实验步骤第一层：（1）用电子天平按照 Ni:Al 比分别为 93:7；90:10；85:15 称取 Ni 粉和 Al粉；（2）将 Ni 粉和 Al 粉倒入容器中，加入适量的水玻璃，用玻璃棒将其搅拌均匀，既不能太干燥也不能太湿润要保证其流动性；（3）用药勺蘸取涂料，将其涂敷放如 45 号钢内表面，用滚动的方式使其涂覆均匀，厚薄适中。（4）涂层干燥。把涂覆好的样品放在室内干燥 12 个小时左右。（5）吧干燥好的样品放入箱式电阻炉里，先升温至 150，保温一小时，再将电阻炉升温至所需温度，
7、保温 6 小时，之后随炉冷却。（6）取出试样。测量烧结的涂层的硬度，厚度，观察金相，测验抗腐蚀性。第二层：（1）用电子天平按照 Al2O3:SiO2:ZnO 比分别为 8:1:1 分别称取 Al2O3 粉，SiO2 粉, ZnO 粉末放入烧杯内，加入 20%的铝粉，（2）将称取好的粉末倒入容器中，加入适量的水玻璃，用玻璃棒将其搅拌均匀，既不能太干燥也不能太湿润要保证其流动性；（3）用药勺蘸取涂料，将其涂敷放在第一次烧结效果较好的 45 号钢内表面，用滚动的方式使其涂覆均匀，厚薄适中。（4）涂层干燥。把涂覆好的样品放在室内干燥 12 个小时左右。（5）吧干燥好的样品放入箱式电阻炉里，先升温至 1
8、50，保温一小时，再将电阻炉升温至所需温度，保温 6 小时，之后随炉冷却。（6）取出试样。测量烧结的涂层的硬度，厚度，观察金相，测验抗腐蚀性。2.5 实验仪器使用情况2.5.1 箱式电阻炉箱式电阻炉额定温度在 1100，可以用于金属材料、陶瓷材料的烧结，某些单晶体的热处理，耐火材料的高温重烧收缩的检测和研究。（1）实验步骤通电前，先检查接线有否符合，控制器上等接线螺丝有否松落现象。涂覆好的试样放入炉内，关闭炉门，打开电炉开关；调解温度设定按钮设定试验温度，指示灯显示的是红色；设定完成后，按开始开关，电炉开始升温工作，此时指示灯变绿；烧结时间到后，将电炉开关关掉，样品随炉冷却后取出样品。（2）使
9、用要求：使用时炉膛温度不得超过最高炉温，不可以在额定温度长时间工作用的时候炉门要轻开轻关，防止损坏机件。从炉膛里取放样品时，应当先切断电源，样品要轻拿轻放，避免损坏炉膛。为了延长电阻炉的使用寿命，也是为了安全考虑，烧结结束之后要及时关闭电源。2.5.2 检测硬度（1）布氏硬度计用一定直径的钢球或者是硬质合金球，以相应的静载荷压入试样表面，经一定的保持时间后卸除载荷，测量试样表面的压痕直径 d，用复合除以压痕表面积求的布氏硬度值1。布氏硬度没有单位，它的值的获得可由压痕直径直接查阅数据表格获得。由于布氏硬度计的压头是钢球，所以一般用于测量如火刚，有色金属等硬度小于 HB450 的材料。（2）洛氏
10、硬度计利用一定的载荷将夹角 120的金刚石锥体或直径 1.588mm 的淬火钢球压入试样，卸除载荷，根据压痕深度确定的硬度值成为洛氏硬度，该值可直接从硬度计的刻度罗盘上读出1 。加载的负荷根据不同的测试材料硬度的不同有不同规定, 加载的负荷的选择原则要依据工件本身硬度大小来选取相对较大的负荷。不相同的压头与负荷的搭配导致了很多种的洛氏硬度级的出现, 最常用的是 HRC( 金刚石锥体压头, 150kgf 负荷) 。硬质合金、渗碳层硬度测量时应该用金刚石锥体探头，加载的负荷应该为 590N；使用淬火钢球压头时，适宜测量退火钢或者是有色金属等。（3）维氏硬度计维氏硬度以单位压痕面积所承受的负荷, 即
11、应力值作为计量指标的。利用一定的载荷将夹角 136的金刚石四方角锥体，而且加载的载荷虽然很小但是它可也在很大的范围内进行调节。这种硬度计可以测量的材料范围也很广，不管是软的还是硬的。它在测量方面的精度比其他的硬度计要高。表层硬化层、金属镀层等材料特别适合用维氏硬度计测量硬度值。综上所述，由于本次试验形成的氧化铝镀层的厚度比较薄而且硬度也不太高，所以选用维氏硬度计。如果用洛氏硬度计会破坏涂层，达到基材上，测出的硬度就不准确了。维氏硬度计使用要求：测试开始前首先把机器开启，并把电脑上的测量软件打开；按要求设置变换手轮的力值；固定好试样，使其与物镜下面距离 1mm 左右，靠近目镜进行观察，在观察的过
12、程中进行调试，直至出现清楚的像；按下“ 启动”键，开始施加试验力，若出现等待测量则点击工作结束；重复以上步骤，对每个试样都进行测试，并随机选取 5 个点，取平均值是数据更加准确。 2.5.3 检测厚度MiniTest700 测厚仪，探头利用磁感应或电涡流原理工作。涂镀层测厚仪具有测量误差小、可靠性高、稳定性好、操作简便等特点，是控制和保证产品质量必不可少的检测仪器。使用要求：（1）调零，即在特定的零板上调零，或在需要测量的原基材上调零。（2）将探头放在试样表面进行测试，分别随机选取十个点，测得十组数据，最后得到平均值。2.5.4 金相的制备（1）金相切割砂轮切割机：因为它的适应性强，劳动强度低
13、、切割成本低、操作简便和切割速度快而被广泛使用。 使用要求：将所需型号的砂轮片安装在电动机的轴上，通过螺母和夹片固定紧，以免发生滑落。把钢管放入钳座中，通过转动手柄来移动钳口把试样夹紧。将砂轮片用罩壳档住，防止冷却液飞溅和砂轮片碎裂时飞出伤人。打开水龙头开关，冷水从固定在底座上面的橡胶管排出，浇注在砂轮片上，使砂轮和样品降温。打开开关，进行切割，送刀速度要慢。切割完毕，关闭开关，关闭水龙头，取出试样。（2）镶嵌试样由于处理后的试样，需要观察其微观结构，氧化铝涂层是在钢铁的表层，而且厚度很薄，要观察氧化铝涂层，需要观察处理后的钢管的截面或者棱边。在抛磨试样截面时，可能会破坏涂层而且钢管截面不好掌
14、握，这些原因会破坏涂层，造成无法观察到准确的涂层金相，所以需要用镶嵌的方法来保护涂层，同时还能保证试样是处于垂直状态，使测量更加准确。热镶嵌: 采用莱州市蔚仪试验器械制造有限公司生产的 XQ-2B 镶嵌机，镶嵌料采用的是耐博检测技术有限公司生产的 HM1 黑色镶嵌料。冷镶嵌：（3）试样预磨使用莱州市蔚仪试验器械制造有限公司生产的 M-2 型预磨机（如图 3-4）进行预磨。将镶嵌好的试样分别采用 400#、600#、800#砂纸进行粗磨，用1000#、1200#的砂纸进行细磨，然后才能进行抛光处理。使用要求：保证试样水平，只有一个磨面。磨的过程中磨面上磨痕需要保持一致，当更换细一号砂纸时，需要将
15、试样旋转 90与旧磨痕垂直，继续磨，当旧磨痕消失、并且新的磨痕均匀一致时才能更换下一号砂纸。在磨制过程中手的压力不能太大，以免产生深的磨痕，影响金相质量。（4）抛光使用莱州市蔚仪试验器械制造有限公司生产的 P-2G 型金相抛光机进行抛光，这是金相试样磨制的最后一道工序，目的是消除试样在细磨过程中磨面上有的细小磨痕，从而得到一个平整、无痕的镜面。使用要求清洗试样，以避免大砂粒带到抛光盘中。喷抛光剂，打开开关，打开水龙头。抛光盘湿度要适中，不宜过大或过小；湿度过大，则会减弱磨削作用；湿度过小，润滑条件极差，因摩擦生热而使试样温度升高，磨面失去光泽，甚至形成黑斑。试样磨面平稳轻压在抛光盘中心附近，沿
16、径向缓慢往复移动，并逆抛光盘旋转方向轻微转动。关闭仪器。（5）腐蚀、金相拍照腐蚀：用脱脂棉蘸上 3%5%的硝酸酒精溶液，涂抹在抛光好的试样表面，保持 5s-10s，当观察到磨面由镜面变成灰暗色时，立即用清水冲洗，再用酒精擦拭表面，放在吹风机下吹干；放在金相显微镜下观察，如果浸蚀不足，可直接进行二次浸蚀，如果侵蚀过重，则需要进行重抛。拍照：把腐蚀好的试样放入到 XWP-C803-01 电子显微镜的载物台上，寻找视野好的地方使用 MV400 金相显微图像分析系统来进行拍照。2.5 实验目标完成情况利用溶胶-凝胶法制备氧化铝涂层，通过改变温度,成分,涂刷方式等因素来选取最优工艺参数,在多次的实验探索后,获得了所需的耐磨氧化铝涂层。1刘宗昌，任慧平，郝少祥.金属材料工程概论M. 北京：冶金工业出版社 ，2007：28.
