1、0综合化学实验实验名称:导电聚苯胺的合成及性能测试学 院:专 业:班 级:姓 名:学 号:指导老师:日 期:1导电聚苯胺的合成及性能测试摘 要导电高分子材料也称导电聚合物,其分子是由许多小的、重复出现的结构单元组成,即具有明显聚合物特征;若在材料两端加上一定电压,在材料中有电流通过,即具有导电的性质。由于导电聚合物具有良好的电学、光学以及氧化还原特性在近 20 年里一直备受关注,在能源、电磁屏蔽和电致变色等领域有着广阔的前景。自从 1984 年 MacDiarmid 在酸性条件下由苯胺单体获得具有导电性聚合物,聚苯胺已成为现在研究进展最快的导电聚合物之一。本次实验主要是合成聚苯胺和测定其在各种
2、有机溶剂中的溶解情况。聚苯胺(简称 PAN)是人们近年来发现的具有共轭性聚全物中一种,与其它聚全物相比具有单体价格低廉、合成工艺简单、电导率高、在空气和溶液中稳定、具有独特的掺杂与反掺杂现象和良好的电化学可逆性。苯胺合成聚苯胺反应。关键词:导电聚苯胺、合成、应用【聚苯胺的简介及性质】中文名称:聚苯胺英文名称:Polyaniline性状:粉末密度(g/mL,25/4):1.36熔点(C):300导电率:10.6 100(s/cm)粒径:小于20um掺杂率:大于30%(摩尔比)分散性:在二甲苯,丁醇溶剂中可分散,浓度超过10 wt%,可加工温度:低于150,分解温度:在空气中超过120度吸水性:在
3、空气中可吸3-5%的水份。【实验内容】1.反应介质酸的种类、浓度对聚合反应速率及产率的影响2.表面活性剂种类、浓度等影响因素对聚合反应及产率的影响3.聚苯胺溶解性能测试苯胺的聚合反应在 250mL 三角浇瓶中加入 1mol/L 盐酸溶液 150mL 和 9.312g(0.1mol)苯胺,用冷却浴控制温度为室温,在电磁搅拌下通入 N210min,慢慢地,如 1.01.3mL/min,滴加玉 50 或 100mLAPS 水溶液,引发聚合反应,APS 和苯胺的摩尔比为 1 时,即 50mL 水中溶有 22.818g(0.1mol)的 APS,总反应时间 24 小时,聚全过程沉淀的固体生成物,过滤,依
4、次用蒸馏水和甲醇洗涤、过滤、液变清为止。最后产品在 75的烘箱中干燥过夜、称量、计算产率。聚苯胺的溶解性能测试2溶解率测定方法、称取一定量干燥本征态聚苯胺分批加入到一定量的不同有机溶剂中(四五种) 。加热至50,恒温并不断搅拌 1h 过滤、分出不溶物,用水洗涤、干燥、称重、计算其溶解率:溶解率= %1021M_待测聚苯胺的质量 g(2g)1_未溶聚苯胺的质量 g(xg)2【实验数据记录及处理】聚苯胺在各有机溶剂中的溶解情况聚苯胺的质量/g 有机溶剂 溶剂体积/mL 回收后聚苯胺的质量/g 溶解率/%1.005 苯 15 0.982 2.291.007 甲苯 15 0.888 11.811.00
5、3 二甲苯 15 0.897 10.561.002 N-N-二甲基苯酰胺 15 0.980 2.201.000 N-甲基吡咯烷酮 15 0.980 2.00【条件:搅拌通入 N210min】分析数据1.导致产率如此高的可能性是产物没有完全烘干,毕竟产物是经过了多次的洗涤,残留的其它有机物或溶质的量是非常小的,可以忽略不计。2.导致部分在有机溶剂中的溶解度如此低的可能性是产物没有完全烘干和溶解的温度不够,使溶解度偏低。苯胺质量/g 环境(硫酸 1mol/L) 氧化剂/g 温度/ 时间/h 产物的质量/g 产率%9.312 150mL 22.82g+50ml水 20 15 8.665 93编号 原
6、料(苯胺) /g 环境(盐酸) 氧化剂(过硫酸铵) 投料比(苯胺:氧化剂) 温度/ 时间/h1 9.312 1mol/L 22.82g+50ml 水 1:1 20 152 9.312 1mol/L 22.82g+50ml 水 1:1.5 20 153 9.312 1mol/L 22.82g+50ml 水 1:2 20 154 9.312 1mol/L 22.82g+50ml 水 1:2.5 20 155 9.312 1mol/L 22.82g+50ml 水 1:3 20 156 9.312 1mol/L 22.82g+50ml 水 1:3.5 20 157 9.312 1mol/L 22.82g+50ml 水 1:4 20 153