1、安庆菱湖漆业有限公司Q/LQM011-2009药用氧化锌检测方法(依据中华人民共和国药典 2005 年版二部编制)编写： 审核： 批准： 2009 年 2 月 18 日发布 2009 年 4 月 1 日实施目录1.【性状】 .32.【鉴别】 .32.2.1 试剂 .32.2.2.锌盐鉴别 33【检查】碱度 .33.1 试剂 .33.2碱度测定 .44.碳酸相加与酸中不溶物 .44.1 试剂 .44.2 测定 .45.炽灼失重 .46.铁盐 .46.1 试剂 .56.2.测定 .57.铅盐 .57.1 试剂与试纸 .57.2 测定 .58.砷盐 .58.1 试剂. .58.2.仪器装置 .68.
2、3.测定 .78.4.【附注】 .79.【含量测定】 .79.1 试剂 .79.2.测定 8氧 化 锌1.【性状】1.1 本品为白色至极微黄白色的无砂性细微粉末；无臭；在空气中能缓缓吸收二氧化碳。1.2 本品在水或乙醇中不溶；在稀酸或氢氧化钠溶液中溶解。2.【鉴别】2.1 取本品，加强热，即变成黄色；放冷，黄色即消失。2.2 本品的稀盐酸溶液显锌盐的鉴别反应: 2.2.1 试剂2.2.1.1 亚铁氰化钾试液:取亚铁氰化钾 1g，加水 10ml 使溶解，即得。本液应临用新制。2.2.1.2 稀盐酸 取盐酸 234ml，加水稀释至 1000ml，即得。本液含 HCL应为 9.510.5%。2.2.
3、1.3 稀硫酸 取硫酸 57ml，加水稀释至 1000ml，即得。本液含 H2SO4应为 9.510.5%。2.2.1.40.1%硫酸铜溶液：取硫酸铜 0.1g，加水使溶解成 100ml，即得。2.2.1.5硫氰酸汞铵试液：取硫氰酸铵 5g 与二氯化汞 4.5g，加水使溶解成 100ml，即得。2.2.2锌盐鉴别2.2.2.1取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。2.2.2.2取供试品溶液，以稀硫酸酸化，加 0.1%硫酸铜溶液 1 滴及硫氰酸汞锭试液数滴，即生成紫色沉淀。3【检查】碱度3.1 试剂3.1.1酚酞指示液 取酚酞 1g，加乙醇 100ml 使溶
4、解，即得。变色范围 pH8.310.0(无色 红)。3.1.2 盐酸滴定液(0.1 mol/L）HCl=36.46 3.646 1000ml3.1.2.1【配制】 盐酸滴定液（0.1 mol/L） 取盐酸 9.0ml,加水适量使成 1000ml，摇匀.3.1.2.2【标定】 盐酸滴定液(1 mol/L）取在 270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 1.5g，精密称定，加水 50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液 10 滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸 2 分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每 1ml 的盐酸滴定液（1 mol/L）相当于 53.00mg
5、的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。盐酸滴定液（0.1 mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.15g。每 1ml 的盐酸滴定液（0.1 mol/L）相当于 5.30mg 的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液（0.05、0.02 或 0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液(1 或0.1moL)加水稀释制成。必要时标定浓度。3.2碱度测定取本品 1.0g，加新沸的热水 10ml,振摇分钟，放冷，滤过，滤液加酚酞指示液滴，如显粉红色，加盐酸滴定液（0.1mol/L）0.10ml，粉红色应消失。4.碳酸相加与酸中不溶物4.1 试剂稀硫酸配制同 2.
6、2.1.34.2 测定 取本品 2g，加水 10ml 混合后，加稀硫酸 30ml，置水浴上加热，不得发生气泡；搅拌后，溶液应澄清。5.炽灼失重5.1 仪器5.1.1 天平:感量 0.0001g.5.1.2 坩埚 5.1.3 高温炉:800-850. 5.1.4 干燥器5.2 测定 取本品约 1g，精密称定，在 800炽灼至恒重，减失重量不得过 1.0%。6.铁盐6.1 试剂6.1.1 标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵FeNH4（SO4）2.12H2O0.863g，置 1000ml 量瓶中，加水溶解后，加硫酸 2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精度参考:临用前，精密量取贮备液 10ml
7、，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 10g 的 Fe 即 0.001%） 。6.1.2 标准铁溶液 1.0ml 制成的对照液的制备取 6.1.1 标准铁溶液 1.0ml，置 50ml 纳氏比色管中，加水使成 25ml，加稀盐酸 4ml 与过硫酸铵 50mg，用水稀释使成 35ml，加 30%硫氰酸铵溶液 3ml，再加水适量稀释成 50ml，摇匀，即得。6.1.3.30%硫氰酸铵溶液6.2.测定取本品 0.40g，加稀盐酸 8ml、水 15ml 与硝酸 2 滴，煮沸 5 分钟使溶解，放冷，加水适量使成 50ml，混匀后，取出 25ml，加水 10ml，移置
8、50ml 纳氏比色管中，加 30%硫氰酸铵溶液 3ml，再加水适量稀释成 50ml，摇匀,与标准铁溶液 1.0ml 制成的对照液比较,不得更深(0.005%)。6.3.注意:如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇 20ml 提取，俟分层后，将正丁醇层移置 50ml 纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至 25ml，比较，即得。7.铅盐7.1 试剂与试纸 7.1.1 冰醋酸,AR 级7.1.2 铬酸钾指示液 取铬酸钾 10g，加水 100ml 使溶解，即得。7.2 测定取本品 2.0g,加水 20ml 搅匀后,加冰醋酸 5ml,置水浴上加热溶解后,放冷，滤过，滤液加铬酸钾指示液
9、5 滴,不得发生浑浊。8.砷盐8.1 试剂. 8.1.1 标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷 0.132g，置 1000ml 量瓶中，加20%氢氧化钠溶液 5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 10ml，置 1000ml 量瓶中，加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1g 的 As 即 0.0001%） 。8.1.2 标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液 2ml，置 A 瓶中，加盐酸 5ml 与水 21ml，再加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置 10 分钟后，加锌粒
10、 2g，立即将照 8.2 条款装妥的导气管 C 密塞于 A 瓶上，并将 A 瓶置25-40水浴中，反应 45 分钟，取出溴化汞纸试，即得。若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。8.1.3.醋酸铅试液 取醋酸铅 10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成 100ml，即得。8.1.4.溴化汞试纸：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1 小时后取出，在暗处干燥，即得。8.1.5.20%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠 200g，加水溶解稀释至 1000ml。8.1.6.碘化钾试液 取碘化钾 16.5g，加水使
11、溶解成 100ml,即得。本液应临用新制。8.1.7 酸性氯化亚锡试液 取氯化亚锡 20g，加盐酸使溶解成 50ml，滤过，即得。本液配成后 3 个月即不适用。8.1.8 稀硫酸 取硫酸 57ml，加水稀释至 1000ml，即得。本液含 H2SO4应为 9.5-10.5% 8.2.仪器装置 如图 1。A 为 100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径 8.0,内径 6.0） ，全长约 180；D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气近 C 和内径一致，其下部孔径与导气管 C 的外径相适应，将导气管 C 的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋
12、塞的圆孔适相吻合。粘合固定，E 为中央具有圆孔（孔径 6.0）的有机玻璃旋塞盖，与 D 紧密吻合。图 1测试时，于导气管 C 中装入醋酸铅棉花 60mg（装管高度为 60-80） ，再于旋塞 D 的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜） ，盖上旋塞盖 E 并旋紧，即得。8.3.测定取本品 1.0g，加盐酸 5ml 与水 23ml 使溶解，置 A 瓶中，再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置 10 分钟后，加锌粒 2g，立即将照上法装妥的导气管 C 密塞于 A 瓶上，并将 A 瓶置 25-40水浴中，反应 45 分钟，取出溴化汞纸试，即得。将生
13、成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。(应符合规定 0.0002%)。8.4.【附注】8.4.1 所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或至少生成仅可辨认的斑痕。8.4.2 制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。8.4.3 本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的细粒为宜，如使用的锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间亦应延长为 1 小时。8.4.4 醋酸铅棉花系取脱脂棉 1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml 中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在 100以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。9.【含量测定】本品按炽灼至恒重后计算，含 ZnO 不得少于 99.0%。9.
14、1 试剂 9.1.1 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05moL）18.6lg 1000mlC10H14Na2O8.2H2O=372.249.1.1.1.【配制】取乙二胺四醋酸二钠 19g，加适量的水使溶解成 1000ml，摇匀。9.1.1.2.【标定】取于约 800灼烧至恒重的基准氧化锌 0.12g，精密称定，加稀盐酸 3ml 使溶解，加水 25ml，加 0.025%甲基红的乙醇溶液 1 滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水 25ml 与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T 指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 乙三胺四醋酸二纳滴定
15、液（0.05mol/L）相当于 4.069mg 的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。9.1.1.3.【贮藏】 置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触9.1.2.0.025%甲基红乙醇溶液：取甲基红 0.025g，溶于乙醇(95%)并稀释至100ml.9.1.3.稀盐酸 取盐酸 234ml，加水稀释至 1000ml，即得。本液含 HC1 应为 9.510.5%。9.1.4.氨试液 取浓氨溶液 400ml，加水使成 1000ml，即得。9.1.5.氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）取氯化铵 5.4g，加水 20ml 溶解后，加浓氨溶液 35ml，再加水稀释至 100m
16、l，即得。9.1.6.铬黑 T 指示剂 取铬黑 T0.1g，加氯化钠 10g，研磨均匀，即得。9.2.测定取本品约 0.1g,精密称定，加稀盐酸 2ml 使溶解，加水 25ml，与 0.025%甲基红的乙醇溶液 1 滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水 25ml、氨、氯化铵缓冲液（PH10.0）10ml 与铬黑 T 指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液由紫色转变为纯蓝色。每 1ml 的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于 4.069mg 的 ZnO。氧 化 锌1.【性状】1.1 本品为白色至极微黄白色的无砂性细微粉末；无臭；在空气中能缓缓吸收二氧化
17、碳。1.2 本品在水或乙醇中不溶；在稀酸或氢氧化钠溶液中溶解。2.【鉴别】2.1 取本品，加强热，即变成黄色；放冷，黄色即消失。2.2 本品的稀盐酸溶液显锌盐的鉴别反应: 2.2.1 试剂2.2.1.1 亚铁氰化钾试液:取亚铁氰化钾 1g，加水 10ml 使溶解，即得。本液应临用新制。2.2.1.2 稀盐酸 取盐酸 234ml，加水稀释至 1000ml，即得。本液含 HCL应为 9.510.5%。2.2.1.3 稀硫酸 取硫酸 57ml，加水稀释至 1000ml，即得。本液含 H2SO4应为 9.510.5%。2.2.1.40.1%硫酸铜溶液：取硫酸铜 0.1g，加水使溶解成 100ml，即得
18、。2.2.1.5硫氰酸汞铵试液：取硫氰酸铵 5g 与二氯化汞 4.5g，加水使溶解成 100ml，即得。2.2.2锌盐鉴别2.2.2.1取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。2.2.2.2取供试品溶液，以稀硫酸酸化，加 0.1%硫酸铜溶液 1 滴及硫氰酸汞锭试液数滴，即生成紫色沉淀。3【检查】碱度3.1 试剂3.1.1酚酞指示液 取酚酞 1g，加乙醇 100ml 使溶解，即得。变色范围 pH8.310.0(无色 红)。3.1.2 盐酸滴定液(0.1 mol/L）HCl=36.46 3.646 1000ml3.1.2.1【配制】 盐酸滴定液（0.1 mol/
19、L） 取盐酸 9.0ml,加水适量使成 1000ml，摇匀.3.1.2.2【标定】 盐酸滴定液(0.1 mol/L）取在 270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 0.15g，精密称定，加水 50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液 10 滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸 2 分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每 1ml 的盐酸滴定液（0.1 mol/L）相当于 5.30mg 的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用盐酸滴定液（0.05、0.02 或 0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液(1 或0.1moL)加水稀释
20、制成。必要时标定浓度。3.2碱度测定取本品 1.0g，加新沸的热水 10ml,振摇分钟，放冷，滤过，滤液加酚酞指示液滴，如显粉红色，加盐酸滴定液（0.1mol/L）0.10ml，粉红色应消失。4.碳酸盐与酸中不溶物4.1 试剂稀硫酸配制同 2.2.1.34.2 测定 取本品 2g，加水 10ml 混合后，加稀硫酸 30ml，置水浴上加热，不得发生气泡；搅拌后，溶液应澄清。5.炽灼失重5.1 仪器5.1.1 天平:感量 0.0001g.5.1.2 坩埚 5.1.3 高温炉:800-850. 5.1.4 干燥器5.2 测定 取本品约 1.0g，精密称定，在 800炽灼至恒重，减失重量不得过 1.0%。6.铁盐6.1 试剂6.1.1 标准铁溶液的制备
