1、名以清修 利以义制绩以勤勉 汇通天下,李安平,新晋商理念,质量鉴定法,一、中药材性状鉴定,用人体感觉器官(或用扩大镜协助)根据药材的性状、大小、色泽、表面特征、质地、折断断面特征以及气、味等特征加以鉴定,除了用以鉴定药材的真伪外,也可作为品质评价及分类等级的参考。,1.性状 是指干燥药材的形态。 观察时一般不需要预处理,如观察很皱缩的全草、叶或花类,可先浸湿使软,展平。观察某些果实、种子时,如有必要可浸软后,取下果皮或种皮,以观察内部特征。,2.大小 是指药材的长短、粗细(直径)和厚度。 一般应测量较多的样品,可允许有少量高于或低于规定的数值。测量时可用毫米刻度尺。对细小的种子,可放在有毫米方
2、格线的纸上,每10粒种子紧密排成一行,测量后求其平均值。,3.色泽 一般应在日光灯下观察。如用两种色调符合描述色泽时,以后一种色调为主。 例如:青翘 表面绿褐色;老翘 表面黄棕色或红棕色,内表面多为浅 黄棕色。,4.表面特征、质地和折断面特征 样品一般不作预处理。如折断面不易观察到纹理,可削平后进行观察。5.气 可直接嗅闻,或在折断、破碎或搓揉时进行。有时可用热水湿润后检查。,6.味感 可取少量直接口尝,或加开水浸泡后尝浸出液。有毒的药材如需尝味时,应注意防止中毒。,此外,还可以借助药材颜色变化、浮沉情况以及爆鸣、火焰色等特征,或将药材(包括断面、浸出物等)或经酸、碱处理后,置紫外灯下约10c
3、m处观察所产生的荧光加以鉴别。,二、中药材显微鉴定,利用显微镜观察药材内部的细胞、组织结构等特征,作为鉴定药材的一种手段。多用于破碎、粉末及外形不易辨识而有明显组织、细胞特征的药材。 一些显微常数的测定有助于叶类及全草类药材的鉴定,如栅表比、脉岛数及气孔数等,它们的数值在各种植物中相对稳定。,1.栅表比 是指叶片上一个上表皮细胞下方所包括的栅栏细胞的数目。一般测定4次,每次计数1个表皮细胞下的栅栏细胞数。栅栏细胞1/2以上部分不包括在表皮细胞内不计入。代入以下公式: 栅表比=4次栅栏细胞总数目/4,2.脉岛数 是指叶片中的细小叶脉可相互连接而将叶肉组织分成许多小块成为脉岛。叶片每平方毫米面积中
4、的脉岛个数称脉岛数。如番泻叶平均为21,菘蓝平均为2,蓼蓝平均为5.,3.气孔指数 是指叶子单位面积上气孔数与表皮细胞数(包括气 孔)的比例,其表示方法: 单位面积的气孔数气孔指数(%)=100% x 单位面积表皮细胞数+单位面积气孔数,例如:番泻叶 上表皮17.11920.7 下表皮1718.319.3B. 菘 蓝 上表皮16.521.925.8 下表皮192327蓼 蓝 上表皮8.49.811.4 下表皮22.427.828.1,三、光谱鉴定,1.紫外吸收光谱鉴定 紫外吸收光谱法是利用中药材所含组分的不饱和程度及含量差异导致的紫外吸收光谱峰位和峰强度的差别来达到鉴定目的。常用方法有吸收光谱
5、法、导数光谱法、光谱线组法(多溶剂的紫外光谱 综合分析法)等。,吸收光谱法 物质由于其结构不同,对电磁波的吸收也不同,每种物质都有其特征性的吸收光谱,据此可对物质进行定量和定性分析的方法。 B.导数光谱法 导数光谱法采用微分求导,在图谱上显示微小的变化,使光谱图的分辨率得到了很大的提高。它的特点在于灵敏度高,可减小光谱干扰。因而在分别多组分混合物的谱带重叠、增强次要光谱(如肩峰)的清晰度以及消除浑浊样品散射的影响时有利。,鉴定依据:某些中药材的甲醇、乙醇或其他溶剂的浸出物的紫外吸收光谱有相对的稳定性与特征性,其光谱特征可作为物种或品种的鉴定依据。因为同种药材含有诸多化学成分的性质基本相同,其浸
6、出物的紫外吸收光谱呈各个组分特征吸收光谱的叠加,因而也呈现一定相似性。 鉴定时应与标准药材或标准图谱对照。,2.红外光谱鉴定 红外光谱法是反映中药材所含组分 官能团的差异,一次鉴定中药材的品种和质量。 经实践证明,红外光谱用于中药材的种类鉴定是有较大意义的,混合物的红外光谱(指纹谱)可以认为是该混合物各组分红外光谱的叠加(发生作用除外)。同一种药材其化学成分和含量基本相似,红外光谱的指纹图谱也基本相似,故可用于药材的真伪鉴定。,方法:将药材的供试品粉碎,过50目筛,称取2.5g,先后用石油醚、乙醚、水或其他溶剂提取,得到相应的提取物,在水浴上蒸干。经KBr压片法制片,扫描测定红外光谱。比较标准
7、药材与待鉴定药材的红外光谱差异,可作为药材真伪的鉴定依据。,四、色谱鉴定,色谱法反映的是中药材提取物的化学组成及含量情况,能定性、定量地反映中药材的鉴定特性,具有分离能力强、分析速度快、定量准确的特点。在进行色谱鉴定时,所用溶剂应与供试品不发生化学反应,除另有规定外,应用纯度较高的溶剂;用色谱法测定时的温度除气象色谱法或另有规定外,系指在室温条件操作。,1.薄层色谱法 薄层色谱法是将适宜的吸附剂或载体涂铺在玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样展开后,与适宜的对照物按同法在同板上所得的色谱图对比,可在短波(254nm)或长波(365nm)紫外灯下检视,或用薄层扫描仪进行扫描,或喷以显色剂
8、使之显色,进行药材的鉴别或含量测定。,2.气相色谱法含挥发性成分 主要用于的中药材鉴定。气相色谱法的流动相为气体,称为载气,通常用氮气和氦气。色谱柱为填充柱和毛细管柱两种。样品进入进样口被加热气化,并被载气带入色谱柱,在柱内各成分被分离后,先后进入检测器,色谱信号用记录仪或数据处理器记录。检测器若为氢焰离子化检测器时,检测器温度应高于柱温,并不低于100,以免水气凝结,通常为250350。,定性分析常用方法:(1)直接用保留时间定性。一定物质在一定的色谱操作条件下,应有一定的保留时间。观察被测组分与对照品的保留时间是否一致,或将对照品与供试品混合进样,看对应色谱峰是否增大,即可鉴定。(2)用相
9、对保留时间定性。相对保留值是被测组分的校正保留时间与基准物质的校正保留时间的比值。只要柱温、固定相确定,即使柱长、柱径、填充情况及载气流速等有所变化,也不影响其比值。,3.高效液相色谱法 高效液相色谱是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。常用的检测器有紫外检测器(UV)、二极管阵列检测器(DAD),蒸发光散射检测器(ELSD)。,五、理化鉴定法,利用中药材中存在的某些化学成分的化学性质和物理性质,通过化学的、物理的或仪器分析的手段
10、,鉴定其真伪、纯度、内在质量,以及有害物质的有无或含量多少。,1.理化鉴定法应用范围(1)对含有不同化学成分的同名异物或性状相似且无明显显微特征中药材的鉴定。(2)对粉末、破碎的中药材或其提取物,靠外观难以检查,而在其有效成分或主要化学成分已知的情况下,用理化鉴定作为鉴定真伪的一种手段。(3)对同品种、不同产地、批次、采收时间和贮存期限的中药材,在投料前进行初步比较,观察所含成分的变化情况,鉴定其是否符合规定的药用标准。(4)对化学成分不明确的中药材进行检查,检查所含化学成分的性质和类型。,2.常用理化鉴定法 (1)微量升华法,是利用中药材中所含的某些化学成分,在一定温度下能够升华的性质。获取
11、升华物质后,在显微镜下观察其升华的形状、颜色或加某种化学试剂观察其化学反应作为鉴定特征。,具体操作方法:取金属片,置具圆孔(直径2cm)的石棉板上,金属片上放一小金属圈(高度约0.8cm),对准石棉板上的圆孔,圈内加入药材粉末一薄层,圈上放一载玻片。在石棉板下圆孔处用酒精灯徐徐加热(火焰距板约4cm)数分钟,至粉末开始变焦,去火待冷,则有结晶状升华物附着在上面的玻片。将玻片取下反转,在显微镜下观察结晶形状,并可加化学试液,观察其反应。必要时可用显微熔点测定结晶的熔点。,例如:(1)斑蝥的升华物为白色柱状或小片状结晶,加碱溶解,加酸又析出结晶;(2)牡丹皮粉末的升华物为丹皮酚,加FeCl3 乙醇溶液呈暗紫色。,(2)化学定性分析法,是利用某些化学试剂能与中药材中的某种或某些化学成分产生特殊的气味、颜色、沉淀或结晶等反应,来作为鉴定真伪的手段。分析时用其提取液或粉末、切片等。 如山豆根的药材表面滴加10%NaOH试液,立即由橙红色变血红色(北豆根无此反应)。,谢 谢 !,