1、编号：CLNH/QW-7.5-305-01江 苏 常 隆 农 化 有 限 公 司 农 药 三 分 厂 作 业 指 导 书 第 1 页 共 10 页实施日期： 2010 年 4 月 5 日主 题：烯酰吗啉产品修改状态： A/01 目的本作业指导书是为了指导岗位工人正确操作，以确保烯酰吗啉产品生产处于受控状态而编制。2 适用范围本作业指导书适用烯酰吗啉产品。3 程序3.1 工艺流程图3.2 工艺操作规程3.2.1 产品标准本产品的质量标准为 Q/321283GCH016-2010。3.2.2 原料代号及配方表见 CLNH/QW-7.5-305-02。3.2.3 工艺控制点表见 CLNH/QW-7.
2、5-305-03。3.2.4 操作规程3.2.4.1 正常操作一 藜芦醚1) 开车前准备及备料编号：CLNH/QW-7.5-305-01江 苏 常 隆 农 化 有 限 公 司 农 药 三 分 厂 作 业 指 导 书 第 2 页 共 10 页实施日期： 2010 年 4 月 5 日主 题：烯酰吗啉产品修改状态： A/0（1） 开车前检查a) 检查设备、管道、原料，使设备、泵机、阀门、仪表均完好，处于工作状态。b) 打开循环水总阀、蒸汽总阀、工艺水总阀、单、双级冷冻盐水总阀，打开压缩空气、仪表气、氮气总阀，开启抽料真空泵、脱溶真空泵。（2）原料进贮槽a) 打开 A 贮槽上的真空阀，将桶内的 A 抽
3、入贮槽，抽好后关真空阀，放空。b) 打开 B 贮槽上的真空阀，将桶内的 B 抽入贮槽，抽好后，关真空阀，放空。c) 通知仓库人员将 C 从仓库打到分厂的贮槽内。（3）备料a) 打开 A 贮槽底阀，泵进出口阀，启动泵，将 A 打到计量槽至刻度线，关泵。b) 打开 B 贮槽底阀，泵进出口阀，启动泵，将 B 打到计量槽至刻度线，关泵。c) 打开 C 贮槽底阀，泵进出口阀，启动泵，将 C 打到计量槽至刻度线，关泵。2） 甲基化反应操作（1） 打开甲基化釜的人孔和真空阀，将 D 投入釜内，关上人孔和真空阀并放空。（2） 打开釜面加料阀，将计量好的 B 投入甲基化釜，完毕后关闭加料阀，打开冷凝器夹套冷却水
4、阀，开动搅拌，打开合成釜夹套冷却水阀，降温。（3） 当釜内物料温度降至 20左右时，应关小或关闭冷却水阀（根据实际操作而定） 。（4） 釜内物料降至规定温度后，打开 C 滴加阀，滴加 C，滴加温度控制在规定温度，滴加时间控制在规定时间内。（5） 滴完后，关闭滴加阀，在规定温度下保温，保温 0.5-1.5 小时，滴加 A，控制在相应温度，滴完升温，在规定温度下保温一小时后取样中控。（6） 若中控不合格，补加相应的 A 和 C，直到中控合格，中控合格后静止。（7） 静止一小时后，分层，将水层抽到 R102，加相应的 B，升温到规定温度，搅拌半小时以上，静止半小时以上，将水层分入水层受槽，乳化层分入
5、乳化层受槽，合并 R101 釜内的油层，加入定量的水洗，搅拌半小时以上，静止半小时以上，然后将水层分到乳化层受槽，油层中控合格。（8） 打开水洗釜夹套蒸汽阀，受槽真空阀，开始升温脱溶，慢慢将 B 蒸出，在真空不变的情况下，升至规定温度后，关闭蒸汽阀，打开夹套冷却水阀，当温度降至规定温度后，打开合成釜底阀、蒸馏釜受槽真空阀、蒸馏釜釜面进料阀，将物料抽至蒸馏釜。（9） 开启蒸馏釜搅拌，打开蒸馏釜的前馏份上真空阀及接受阀，打开夹套蒸汽阀，在真空度不变情况下，汽相温度升至规定温度后，切换至 F 受槽，将编号：CLNH/QW-7.5-305-01江 苏 常 隆 农 化 有 限 公 司 农 药 三 分 厂
6、 作 业 指 导 书 第 3 页 共 10 页实施日期： 2010 年 4 月 5 日主 题：烯酰吗啉产品修改状态： A/0F 全部蒸出为结束，视釜内渣情况，考虑出渣。蒸馏结束后，关闭夹套蒸汽阀，开启冷却水阀，温度降至 50以下，关闭真空阀并放空,取样分析。(10) 开 F 受槽底阀，将藜芦醚装桶并称重。3） 异常情况（1） 在滴加 A 时，体系放热明显，在滴加过程中，物料结块。主要原因： 滴加速度慢。处理方法： 补加 B 或升温使结块溶解。（2） 在静止分离时，乳化层多，并且难分离。主要原因： 分离时温度太低。 分离前没有足够静止时间。处理方法： 重新升温至规定温度。 视实际情况增加静止时间
7、。（3） F 在受槽中无法放。主要原因：受槽温度太低已到 F 凝固点。处理方法：开启热水夹套的进出口水阀，升温后放料。二 酮的合成1）开车前准备及备料（1）开车前检查a) 检查设备、管道、原料。使设备、泵机、阀门、仪表均完好，处于工作状态。b) 打开循环水总阀、蒸汽总阀、工艺水总阀、单、双级冷冻盐水总阀，打开压缩空气、仪表气、氮气总阀，开启抽料真空泵、脱溶真空泵。（2）原料进贮槽打开溶剂 K 贮槽的进料阀和 K 自吸泵的进出口阀，将桶内的 K 泵入贮槽，泵料结束完后，停自吸泵。（3）备料a) 打开 F 贮槽的氮气阀和 F 计量槽的进料阀，将贮槽内的 F 压到计量槽至刻度线， 压好后，关阀。b)
8、 打开 K 贮槽底阀，将 K 打到计量槽至刻度线，打好后，关泵。2）酮合成的操作规程（1）经过计算（F：J=1：1.1）确定投料量。（2） 打开酮合成釜人孔盖，将 2.0-5.0Kg 催化剂投入釜内，投完后盖上人孔盖。(3) 打开合成釜真空阀，用电子秤将称量好的 J 投入酮合成釜。(4) 打开氮气阀（氮气流量控制在 3-4m3/h） ，打开夹套蒸汽进回阀门，开始升温，编号：CLNH/QW-7.5-305-01江 苏 常 隆 农 化 有 限 公 司 农 药 三 分 厂 作 业 指 导 书 第 4 页 共 10 页实施日期： 2010 年 4 月 5 日主 题：烯酰吗啉产品修改状态： A/0当物料
9、温度升至 115140时加入 K，开始滴加 F，保持物料温度120140，反应始终在回流状态。(5） 在温度 115140，K 回流状态下用 3-4 小时滴完 F，滴完后保温 3 小时以上，取样中控，F1%为合格。中控合格后，开始脱溶，温度脱至130150，关闭蒸汽阀，开始冷却。3）后处理（1） 物料冷却至 120140，打开氮气阀和合成釜底阀，水洗阀抽料阀，将物料压至水洗釜，加入 R 和相应的盐酸升温至 8085，搅拌半小时，静止一小时，分层。 （注意：抽料管必须预热至规定温度 100以上）（2） 分层完毕后向料层加入相应的水升温至 8085搅拌半小时，静止一小时分层。加入相应的碳酸钠水溶液
10、升温至 8085搅拌，静止，分去水层。加入水升温至 8085搅拌半小时，静止，再次分去水层。（3） 分水完毕后，用氮气将物料压至产品合成釜 R501 备用。4）注意点及可能出现的异常情况（1） 投料前必须干燥系统。（2） F 与 J 必须按比例投料。 （由班长负责计算）（3） 合成过程中 K 必须始终回流，并且严格控制引风。（4） 抽料管一定要预热至 100以上。（5） 水洗过程中温度始终保持 8085。三 缩合反应1）开车前准备及备料（1）开车前检查a) 检查设备、管道、原料，使设备、泵机、阀门、仪表均完好，处于工作状态。b) 打开循环水总阀、蒸汽总阀、工艺水总阀、单、双级冷冻盐水总阀，打开
11、压缩空气、仪表气、氮气总阀，开启抽料真空泵、脱溶真空泵。（2）备料打开 N 计量槽真空阀，将桶内的 N 抽入计量槽至刻度线，抽好后关闭真空 阀，放空。2）缩合反应操作（1） 打开缩合反应釜面抽料阀和真空阀，将计量好的 P 抽入釜内，抽好后，关闭抽料阀和真空阀，并打开受槽放空，使整个系统处于常压状态。编号：CLNH/QW-7.5-305-01江 苏 常 隆 农 化 有 限 公 司农 药 三 分 厂 作 业 指 导 书 第 5 页 共 10 页主 题：烯酰吗啉产品 实施日期： 2010 年 4 月 5 日修改状态： A/0（2） 打开夹套冷却水阀，开动搅拌，打开 N 滴加阀，开始滴加 N，滴加温度
12、控制在规定温度。（3） 滴加完毕后，升温回流保温 1 小时，取样中控分析，中控不合格继续保温，中控合格后，开始后处理。（4） 关闭前馏份受槽放空阀，打开真空阀，打开夹套蒸汽阀，开始负压脱溶，在规定真空度下，至规定温度后，切换至前馏份受槽，脱至规定温度后，关闭夹套蒸汽阀，打开冷却水阀，冷却，取样中控，中控合格后，称重。3）异常情况滴加 N 时有烟雾出现，且温度上升很快。主要原因：滴加速度过快。处理方法：放慢滴加速度。四 产品合成1） 车前准备及备料（1）开车前检查a)检查设备、管道、原料,使设备、泵机、阀门、仪表均完好，处于工作状态。b)打开循环水总阀、蒸汽总阀、工艺水总阀、单、双级冷冻盐水总阀
13、，打开压缩空气、仪表气、氮气总阀，开启抽料真空泵、脱溶真空泵。（2）原料进贮槽a)打开 R 贮槽真空阀，将桶内 R 抽入贮槽，抽好后关闭真空阀打开放空阀。（3）备料a)打开 S 计量槽真空阀和 S 受槽底阀，将 S 抽入计量槽，抽完毕后，关闭真空阀并放空。2）操作规程（1） 先给釜内物料升温至 120以上，取样中控物料水分合格后冷却，当物料冷到 100以下后开氮气保护。（2） 打开产品合成釜的人孔盖，测量含氧量到 8%以下，将计算好的相应量的催化剂投入釜内，投完后，盖上人孔盖。（3） 打开 S 计量槽底阀和釜面加料阀，将定量 S 投入釜内，投料完毕后，关闭底阀和加料阀。（4） 打开 R 溶剂加
14、料阀，将计量好的 R 投入釜内，投完后关阀。（5） 打开氮气阀（氮气流量控制在 3-4m3/h） ，开始升温，温度升至 100后，缓慢升温至 120 ，尽量均匀升温。氮气控制在规定数值， 2 小时后取样，酮编号：CLNH/QW-7.5-305-01江 苏 常 隆 农 化 有 限 公 司农 药 三 分 厂 作 业 指 导 书 第 6 页 共 10 页实施日期： 2010 年 4 月 5 日主 题：烯酰吗啉产品修改状态： A/05%为合格，若不合格，继续在规定温度保温，直至反应结束。3）后处理（1）中控合格后，冷却至 110130，关闭受槽接受阀，打开合成釜底阀和产品水洗进料阀，将物料压至水洗釜。
15、 （水洗釜预先投入 1700Kg 套用4%NaOH 水溶液） 。升温至 8085，搅拌半小时，静止一小时，分层。废水分入废水箱。（2）油层加入 1700Kg 配制好的 NaOH 溶液，升温至 8085，搅拌半小时，静止一小时，分层，废水分入套用水受槽，留作下次套用。（3）分水完毕后，开始负压下升温脱溶，脱到规定液位结束。4）注意点及可能出现的异常情况（1）投催化剂时必须保证系统绝对干燥，防止破坏催化剂。（2）在刚开始反应的温度一定要从 100缓慢升温到 130。（3）在水洗过程中温度必须控制在 8085，防止产品析出。（4）在结晶时必须保证结晶时间，防止产品收率降低。五、干燥见干燥操作规程六、
16、包装1） 包装容器为纸板桶内衬塑料袋。2） 每桶装产品 25Kg（专用电子称称重） 。3） 抽样完毕后扎紧塑料袋，纸板桶封口。3.2.4.2 安全生产a) 本产品生产工作人员必须树立安全第一的思想，时刻注意安全问题，严格执行操作规程。b) 所有工作人员必须经过安全教育和安全技术培训,必须经考核或考查合格后方可 进入工作岗位。c) 积极钻研安全技术知识，熟练掌握生产原料及生产过程中的危险特性，掌握异常情况的控制和解决方法。d) 严格遵守劳动纪律和各项安全规章制度，每年人都有责任确保车间的安全。上班集中思想，一丝不苟，坚守岗位，不干和工作无关的任何事情。e) 经常检查和维护岗位设备、电气、安全设施等使之处于良好安全状态，及时消除不安全因素，保证安全生产，严禁出现“跑、冒、滴、漏”现象。f) 认真操作，严格执行工艺操作规程，任何人不得私自更改工艺控制点，不编号：CLNH/QW-7.5-305-01江 苏 常 隆 农 化 有 限 公 司农 药 三 分 厂 作 业 指 导 书 第 7 页 共 10 页实施日期： 2010 年 4 月 5 日主 题：烯酰吗啉产品修改状态： A/0
