1、1原辅料质量标准B.ZL.BZ.YF.00.001 青霉素钾原料质 量标准 .3B.ZL.BZ.YF.00.002 硫酸链霉素 原料质量标准 .6B.ZL.BZ.YF.00.003 磺胺间甲 氧嘧啶钠原料质量标准 .9B.ZL.BZ.YF.00.004 烟酸诺氟沙 星原料质量标准 .10B.ZL.BZ.YF.00.005 磺胺嘧啶钠 原料质量标准 .12B.ZL.BZ.YF.00.006 氟苯尼考原 料质量标准 .14B.ZL.BZ.YF.00.007 盐酸多西环 素原料质量标准 .16B.ZL.BZ.YF.00.008 喹乙醇原料 质量标准 .18B.ZL.BZ.YF.00.009 白头翁原
2、料质 量标准 .20B.ZL.BZ.YF.00.010 黄连原料质 量标准 . 22B.ZL.BZ.YF.00.011 黄柏 原料质量 标准 .25B.ZL.BZ.YF.00.012 秦皮原料 质量标准 .28B.ZL.BZ.YF.00.013 板蓝根原料质量标准 .30B.ZL.BZ.YF.00.014 黄芪原料质 量标准 .32B.ZL.BZ.YF.00.015 淫羊藿 原料质量标准 .35B.ZL.BZ.YF.00.016 聚维酮碘原 料质量标准 .38B.ZL.BZ.YF.00.017 硫酸卡那霉素原料质量标 准 .40B.ZL.BZ.YF.00.018 盐酸土霉素原料质量标 准 .4
3、2B.ZL.BZ.YF.00.019 酒石酸泰乐菌素原料质 量标准 .44B.ZL.BZ.YF.00.020 盐酸大观霉素原料质 量标准 .46B.ZL.BZ.YF.00.021 盐酸林可霉素原料质量标 准 .48B.ZL.BZ.YF.00.022 氧氟沙星原料质量 标准 .50B.ZL.BZ.YF.00.023 硫酸庆大霉素原料质量 标准 .52B.ZL.BZ.YF.00.024 甲氧苄啶原料质量标准 .54B.ZL.BZ.YF.00.025 地塞米松磷酸钠原料质量标 准 .56B.ZL.BZ.YF.00.026 替米考星原料质量标准 .59B.ZL.BZ.YF.00.027 盐酸沙拉沙星原
4、料质量标 准 .61B.ZL.BZ.YF.00.028 甲磺酸达氟沙星原料质量标准 .63B.ZL.BZ.YF.00.029 阿莫西林原料质量 标准 .65B.ZL.BZ.YF.00.030 克拉维酸钾原料质量标准 .68B.ZL.BZ.YF.00.031 磷酸泰乐菌素原料质量标准 .70B.ZL.BZ.YF.00.032 延胡索酸泰妙菌素原料质量标准 .72B.ZL.BZ.YF.00.033 伊维菌素原料质量 标准 .74B.ZL.BZ.YF.00.034 雄黄原料质量 标准 .76B.ZL.BZ.YF.00.035 藿香原料质量标 准 .78B.ZL.BZ.YF.00.036 滑石原料质量
5、 标准 .79B.ZL.BZ.YF.00.037 黄芩原料质量标 准 .80B.ZL.BZ.YF.00.038 栀子原料质量标准 .82B.ZL.BZ.YF.00.039 葶苈子原料质 量标准84B.ZL.BZ.YF.00.040 浙贝母原料质量标准86B.ZL.BZ.YF.00.041 桔梗原料质量标 准88B.ZL.BZ.YF.00.042 麻黄原料质量标 准902B.ZL.BZ.YF.00.043 苦杏仁原料质 量标准93B.ZL.BZ.YF.00.044 石膏原料质量标 准95B.ZL.BZ.YF.00.045 药用碳酸钙质量标 准97B.ZL.BZ.YF.00.046 药用炭质量标准
6、100B.ZL.BZ.YF.00.047 无水葡萄糖质量标 准102B.ZL.BZ.YF.00.048 药用淀粉质量标准104B.ZL.BZ.YF.00.049 丙二醇质量标准106B.ZL.BZ.YF.00.050 乙醇质量标准.108B.ZL.BZ.YF.00.051 注射用水质量标准 110B.ZL.BZ.YF.00.052 纯化水质量标准. 1113湖南省凯邦生物科技有限公司 GMP 管理文件题 目 青霉素钾原料质量标准 编 码： B.ZL.BZ.YF.00.001 共 3 页制 定 审 核 批 准制定日期 审核日期 批准日期颁发部门 GMP 办 颁发数量 2 份 生效日期分发部门 办
7、公室、质控部引自标准：中华人民共和国兽药典2010 版一部 121 页一、目 的：制定青霉素钾原料质量标准，规范公司青霉素钾原料的采购、检验、使用。二、适用范围：适用于青霉素钾原料的检验。三、责 任 者：物料供应部采购员、仓库保管员、质控部。四、正 文：青霉素钾QingmeisujiaBenzylpenicillin Potassium本品为(2 S，5 R，6 R)-3，3-二甲基-6-(2-苯乙酰氨基)-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环3.2.0庚烷-2-甲酸钾盐。按无水物计算，含青霉素按 Cl6H17KN2O4S 计算，不得96.0%。【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭或微有特异性臭；有
8、引湿性；遇酸、碱或氧化剂等即迅速失效，水溶液在室温放置易失效。本品在水中极易溶解，在乙醇中略溶，在脂肪油或液状石蜡中不溶。【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。4(3)本品显钾盐鉴别（1）反应(附录 23 页)。【检查】吸收度 取本品，加水制成每 lml 中含 1.88mg 的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录 26 页)测定，在 280nm 与 325nm 的波长处，其吸收度不得大于 0.10；在 264nm 的波长处有最大吸收，吸收度应为 0.800.88。可见异物 取本品 5 份
9、，每份各 0.625g,加微粒检查用水溶解，依法检查（附录104 页），应符合规定。不溶性微粒 取本品 3 份，加微粒检查用水制成每 1ml 中含 50mg 的溶液，依法检查（附录 95 页），每 1g 样品中，含 10um 以上的微粒不得过 6000 粒，含 25um 以上的微粒不得过 600 粒。【检查】结晶性 取本品少量，依法检查(附录 98 页)，应符合规定。酸碱度 取本品，加水制成每 lml 中含 30mg 的溶液，依法测定(附录 56 页)，pH值应为 5.07.5。溶液的澄清度与颜色 取本品 5 份，各 0.3g 分别加水 5ml 使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与 1 号浊度
10、标准液(附录 95 页)比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色 l 号标准比色液(附录 91 页，第一法)比较，均不得更深。青霉素聚合物 照分子排阻色谱法（附录 46 页）测定。色谱条件与系统适用性试验 用葡聚糖凝胶 G-10（40120m）为填充剂，玻璃柱内径:1.01.4cm，柱长:3040cm。流动相为 pH7.0 的 0.1mol/L 磷酸盐缓冲液0.1mol/L 磷酸氢二钠溶液-0.1mol/L 磷酸二氢钠溶液（61：39），流动相 B 为水；流速每分钟 1.5ml；检测波长为 254nm。量取 0.1mol/L 蓝色葡聚糖 2000 溶液100200l 注入色谱仪，分别以流动相
11、A、B 进行测定，记录色谱图。理论板数按蓝色葡聚糖 2000 峰计算均不低于 400。拖尾因子均应小于 2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖 2000 峰保留时间的比值应在 0.931.07 之间。取本品约 0.4g 直510ml 量瓶中，加 0.05mol/L 蓝色葡聚糖 2000 溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。量取100200l 注入液相色谱仪，用流动相 AJ 进行测定，记录色谱图。高聚体的峰高与单体与高聚体之间的谷高比应大于 2.0。另以流动相 B 为流动相，精密量取对照溶液 100200l，连续进样 5 次，峰面积的相对标准偏差应不大于 5.0%。对照溶液的制备 取青霉素对照品适量，精密
12、称定，加水溶解并稀释成每 1ml 中约含 0.1m 的溶液。测定法 取本品约 0.4g，精密称定，置 10ml 量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，立即精密量取 100200l，注入色谱仪，以流动相 A 为流动相进行测定，记录色谱图；另精密量取对照 100200l，注入色谱仪，以流动相 B 为流动相进行测定，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含青霉素聚合物以青霉素计不得过0.08。干燥失重 取本品，在 105干燥，减失重量不得过 0.5%（附录 78 页）。细菌内毒素 取本品，依法检查(附录 130 页)，每 1000 青霉素单位中含内毒素的量应小于 0.01EU。无菌 取本品，用青霉素酶法
13、灭活后或用适宜溶剂溶解后，转移至不少于 500ml的 0.9%无菌氯化钠溶液中，用薄膜过滤法处理后，依法检查(附录 130 页)，应符合规定。【含量测定】 取本品，照青霉素钠项下的方法测定。按外标法以峰面积计算，其结果乘以 1.1136,即为供试品中 Cl6H17KN2O4S 的含量。【类别】-内酰胺类。 【贮藏】严封，在凉暗干燥处保存。【制剂】注射用青霉素钾6注释：本附录为中华人民共和国兽药典2010 年版一部附录。湖南省凯邦生物科技有限公司 GMP 管理文件题 目 硫酸链霉素原料质量标准 编 码：B.ZL.BZ.YF.00.002 共 3 页制 定 审 核 批 准制定日期 审核日期 批准日
14、期颁发部门 GMP 办 颁发数量 3 份 生效日期分发部门 办公室、质控部、生产部引自标准：中华人民共和国兽药典 2010 版一部 302 页一、目 的：制定硫酸链霉素原料质量标准，规范公司硫酸链霉素原料的采购、检验、使用。二、适用范围：适用于硫酸链霉素原料检验。三、责 任 者：物料供应部采购员、仓库保管员、质控部。四、正 文：硫酸链霉素原料质量标准Liusuan Lianmeisu Streptomycin Sulfate 本品为 O-2-甲氨基 -2-脱氧-L- 葡吡喃糖基-(1 2)-O-5- 脱氧-3-C- 甲酰基-L- 来苏呋喃糖基-(14)-N 1,N3-二脒基-D- 链霉胺硫酸盐
15、。按干燥品计算，每 1mg 的效价不得少于 720 链霉素单位。 【性状】 本品为白色或类白色的粉末；无臭或几乎无臭，味微苦；有引湿性。 本品在水中易溶，在乙醇或氯仿中不溶。 【鉴别】 (1) 取本品约 0.5mg，加水 4ml 溶解后，加氢氧化钠试液 2.5ml 与0.1 8-羟基喹啉的乙醇溶液 1ml，放冷至约 15，加次溴酸钠试液 3 滴，即显橙红色。 (2) 取本品约 20mg，加水 5ml 溶解后，加氢氧化钠试液 0.3ml，置水浴上加热 5分钟，加硫酸铁铵溶液取硫酸铁铵 0.1g，加 0.5mol/L 硫酸溶液 5ml 使溶解0.5ml ，即显紫红色。（3）本品的红外吸光吸收图谱应
16、与对照的图谱一致。 (4) 本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录 24 页） 。 7【检查】 酸度 取本品，加水制成每 1ml 中含 20 万单位的溶液，依法测定（附录 56 页） ，pH 值应为 4.5 7.0 。 溶液的澄清度与颜色 取本品 5 份，分别各 1.5g,分别加水 5ml，溶解后,溶液应澄清无色；如显浑浊，与 2 号浊度标准液（附录 95 页）比较，均不得更浓；如显色，与各色 5 号标准比色液（附录 91 页第一法）比较，均不得更深。 硫酸盐 取本品 0.25g，精密称定，置碘瓶中，加水 100ml 使溶解，用氨试液调节PH 值至 11，精密加入氯化钡滴定液（0.1mol/L）
17、10ml 与酚紫指示液 5 滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.1mol/L）滴定，注意保持滴定过程中的 PH 值为 11，滴定至紫色开始消褪，加乙醇 50ml，继续滴定至紫蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每 1ml 氯化钡滴定液（0.1mol/L）相当于 9.606mg 的硫酸盐（SO 4） 。按干燥品计算，含硫酸盐应为 18.0%21.5%。有关物质 取本品适量，加水溶解并稀释制成每 1ml 中含链霉素 3.5mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用水定量稀释制成每 1ml 中约含链霉素35ug、70ug 和 140ug 的溶液，作为对照溶液（1） （2）和（3） 。照高效液相色
18、谱法（附录 36）测定，用十八烷基硅烷硅胶为填充剂，以 0.15mol/L 的三氟醋酸溶液为流动相，流速为每分钟 0.5ml，用蒸发光散射检测器检测（参考条件：漂移管温度为 110，载气流速为每分钟 2.8L） 。取链霉素对照品适量，加水溶解并稀释制成每 1ml 中约含链霉素 3.5mg 的溶液，置日光灯（3000lx）下照射 24 小时，作为分离度试验用溶液。取妥布霉素对照品适量，用分离度试验用溶液溶解并稀释制成每 1ml 中约含妥布霉素 0.06mg 的混合溶液，量取 10ul 注入液相色谱仪，记录色谱图。链霉素峰保留时间约为 1012 分钟，链霉素峰与相对保留时间约为 0.9 处的杂质峰
19、的分离度和链霉素峰与妥布霉素峰的分离度应分别大于 1.2 和 1.5。连续进样 5 次，链霉素峰面积的相对标准差应不大于 2.0%。量取对照品溶液（1）10ul 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 20%，精密量取对照溶液（1） （2）和（3）10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。以对照溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算线性回归方程，相关系数（r）应不小于 0.99。另取供试品溶液，同法测定，记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰（硫酸峰除外） ，用线性回归方程计算，单个杂质不得过 2.0%，杂质总量不得过 5.0%。干燥失
20、重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在 60减压干燥 4 小时，减失重量不得过 6.0 （附录 78 页） 。可见异物 取本品 5 份，每份为制剂最大规格量，加微粒检查用水溶解，依法检查（附录 104 页） ，应符合规定。8不溶性微粒 取本品 3 份，加微粒检查用水溶解，依法检查（附录 95 页） ，每 1g样品中，含 10um 以上的微粒不得过 6000 粒，含 25um 以上的微粒不得过 600 粒。 异常毒性 取本品，加氯化钠注射液制成每 1ml 中含 2600 单位的溶液，依法检查（附录 129 页） ，按静脉注射法给药，观察 24 小时，应符合规定。 无菌 取本品，用适宜溶剂溶解，转移
21、至不少于 500ml 的 0.9%无菌氯化钠溶液中，用薄膜过滤法处理后，依法检查（附录 137 页） ，应符合规定。另取装量 10ml 的0.5 葡萄糖肉汤培养基 6 管，分别加入每 1ml 中含 2 万单位的溶液0.250.5ml ，3 管在 3035培养，另 3 管在 2025培养，应符合规定。 【含量测定】 精密称取本品适量，加灭菌水制成每 1ml 中约含 1000 单位的溶液,照抗生素微生物检定法（附录 121 页官牒法或浊度法）测定。1000 链霉素单位相当于 1mg 的 C21H39N7O12。 【类别】 氨基糖类抗生素。 【贮藏】 严封，在干燥处保存。 【制剂】 注射用硫酸链霉素
22、注释：本附录为中华人民共和国兽药典2010 年版一部附录。9湖南省凯邦生物科技有限公司 GMP 管理文件题 目 磺胺间甲氧嘧啶钠原料质量标准 编 码： B.ZL.BZ.YF.00.003 共 1 页制 定 审 核 批 准制定日期 审核日期 批准日期颁发部门 GMP 办 颁发数量 2 份 生效日期分发部门 办公室、质控部引自标准：中华人民共和国兽药典2010 版一部 388 页一、目 的：制定磺胺间甲氧嘧啶钠原料质量标准，规范公司磺胺间甲氧嘧啶钠原料的采购、检验、使用。二、适用范围：适用于磺胺间甲氧嘧啶钠原料的检验。三、责 任 者：物料供应部采购员、仓库保管员、质控部。四、正文：磺胺间甲氧嘧啶钠
23、原料质量标准Huangan Jianjiayangmidingna Sulfamonomethoxinge Sodium 本品为 N-（6-甲氧基-4-嘧啶基）-4-氨基苯磺酰胺钠盐一水合物。按无水物计算，含 C11H11N4NaO3S 不得少于 98.0。【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味苦。本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在丙酮中极微溶解。【鉴别】 （1）取本品 0.4g，加水 10ml 溶解后，加醋酸 2ml，即析出白色沉淀；滤过，沉淀用水洗净，在 105干燥后，照磺胺间甲氧嘧啶项下的鉴别试验，应显相同的结果。（2）鉴别（1）项下的滤液，显钠盐的鉴别反应（附录 23 页） 。【检
24、查】碱度 取本品 1.0g，加水 5ml 溶解后，依法测定（附录 56 页） ，PH 值应为9.610.5。溶液的澄清度与颜色 取本品 1.0g，加水 25ml 使溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色 3 号标准比色液（附录 91 页第一法）比较，不得更深。水分 取本品，照水分测定法（附录 79 页第一法 A）测定，含水分不得过 6.0%。重金属 取本品 0.50g，依法检查（附录 75 页第三法） ，含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】取本品约 0.5g，精密称定，照永停滴定法（附录 58 页） ，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每 1ml 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）
25、相当于 30.23mg 的10C11H11N4NaO3S。【类别】同磺胺间甲氧嘧啶（磺胺类药） 。【贮藏】遮光，密封保存【制剂】 （1）磺胺间甲氧嘧啶钠注射液 （2）复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液注释：本附录为中华人民共和国兽药典2010 年版一部附录。湖南省凯邦生物科技有限公司 GMP 管理文件题 目 烟酸诺氟沙星原料质量标准 编 码： B.ZL.BZ.YF.00.004 共 2 页制 定 审 核 批 准制定日期 审核日期 批准日期颁发部门 GMP 办 颁发数量 2 份 生效日期分发部门 办公室、质控部引自标准：兽药质量标准 2003 年版 167 页一、目 的：制定烟酸诺氟沙星原料质量标准，规
26、范公司烟酸诺氟沙星原料的采购、检验、使用。二、适用范围：适用于烟酸诺氟沙星原料的检验。三、责 任 者：物料供应部采购员、仓库保管员、质控部。四、正 文：烟酸诺氟沙星原料质量标准本品为 1-乙基-6-氟-4 氧代-1，4-二氢-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉焌酸烟酸盐。按干燥品计算含 C16H18FN3O3 C6H5NO2不得少于 98.0%【性状】本品为类白色或淡黄色结晶性粉末。无臭，味微苦，遇光色变深。本品在水中溶解，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。【熔点】 取本品适量照见“熔点测定法标准操作规程”测定，熔点为 220227。【鉴别】 （1）取本品约 50mg,置干燥试管中，加丙二酸约 30mg
27、与醋酐 0.5ml，在8090水浴中加热 510 分钟，即显红棕色。（2）取本品约 0.15g，加氢氧化钠液（0.1mol/L）20ml，使溶解，滴加硫酸铜试液，即析出蓝色沉淀。（3）取含量测定项下的溶液，照分光光度法测定（见“分光光度法标准操作规程” ），在 271、323 和 335nm 的波长有最大吸收。（4） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。【检查】 溶液的澄清度 取本品 0.5g,加水 10ml，溶解后，溶液应澄清。如发生浑浊，与 2 号浊度标准液比较，不得更深。氟 取本品 50mg，精密称定，照氟检查法测定（见“氟检查法标准操作规程” ） ，含氟量不得少于 4.0。有关物质 取本品 0.25g,加氢氧化钠液（2.5mol/L）5ml，使溶解，用乙醇稀释至
