1、1含银抗菌溶液化工行行业标准编制说明一、任务来源银的抗菌性能非常优秀，高分散的超细银微粒溶液及其独有的抗菌能力强、毒副作用小、使用方便等特点，产品得以在纺织、医疗等领域得到广泛应用。作为新产品，其测试评价方法一直是产业界的难题。含银抗菌溶液制品，随着 2003 年 SARS 的流行逐步发展起来，目前已经应用到医疗卫生产品、个人卫生用品、纺织制品、日用品等领域。在此背景下，由全国卫生产业企业管理协会抗菌产业分会、中国科学院理化技术研究所会同全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会一起在 2010年中提出了制定行业标准的申请。根据国家工业和信息化部工信厅科201074 号关于印发 2010 年
2、第一批行业标准制修订计划的通知 ，20102011 年度完成含银抗菌溶液化工行业标准，计划编号 2010-0095T-HG。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会归口，全国卫生产业企业管理协会抗菌产业分会、中国科学院理化技术研究所等单位负责起草。二、目的、意义1、目的建立含银抗菌溶液的抗菌测试方法，并规定该产品的银含量和银粒径的表征方法。提供产业界亟需的解决含银抗菌溶液的性能指标以及抗菌评价问题，促进含银抗菌溶液的市场规范，提供厂家必要的产品技术规范、包装、标识标志等。2、意义含银抗菌溶液产品在我国尚属起步阶段，制定本标准可使市场有法可依，有章可循，规范产业有序竞争和发展，对维护
3、消费者的权益提供法制手段的保障。三、产品概况含银抗菌溶液由于超细银的颗粒，具有广谱抗菌、抗菌效果显著、安全无毒、无耐药菌产生等优点，多用于医疗卫生产品、纤维织物、日用品等领域。目前，国内外有关超细银抗菌溶液的制备方法主要有微乳液法、模板法、相转移法、化学还原法、光化学法、超声波法、电化学法、辐射法等。成品的包装主要采用液体灌装，如采用不透明塑料瓶、塑料桶遮光包装和存放。鉴于含银抗菌溶液出现的时间不长，产品的市场推广刚刚开始，目前国内外的使用量和生产量都2处在较低的水平。四、标准收集情况对于含银抗菌溶液产品中的银含量，参考国家标准 GB 11907水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法来测试。由
4、于不同产品的银含量数据差异较大，可以从 100ppm 到 20000ppm 不等，所以标准中不硬性规定含量的范围。对于产品中的银粒径测试，参考国家标准 GB/Z 21738 一维纳米材料的基本结构 高分辨透射电子显微镜检测方法 ，由于用途和工艺的差异，银粒径可以从 4nm400nm 不等，所以不硬性规定其粒径范围，但要在产品说明上注明。对于含银抗菌溶液的抗菌性能测试，目前没有现成的国际和国内标准可供参考。起草小组根据银溶液的抗菌特点，查阅大量的国外标准和国内相关标准，参考抗菌溶液的测试方法，如美国的 ASTM E 2149-2010振荡接触条件下非溶出型抗菌产品的抗菌性能测试 ，ISO 207
5、43-2007 第一版抗菌整理纺织品的抗菌性能测定 ，GB 15979一次性使用卫生用品卫生标准 ，卫生部消毒技术规范GB/T 21510-2008纳米无机材料抗菌性能检测方法 ，FZ/T 73023-2006抗菌针织品等标准，设计实验进行验证，并选择合适的条件进行验证实验。五、标准制定简要过程1、成立标准起草工作组2010 年 8 月由标准归口单位主持，在中科院理化所召开了首次标准起草会议。来自各地的高校、研究所和企业的代表济济一堂，结合含银抗菌溶液标准的主要组成，大家畅所欲言；并确定标准起草工作组，进行了标准制订工作分工。2、样品征集和验证试验首次标准工作会上，根据分工，每家企业要至少提供
6、一种样品，并提供相应产品的技术指标、银含量、粒径及其分布、保质期、保存条件的说明，以及电镜照片、测试报告等资料。截至 2010 年 10 月，收到样品 12 份，120 瓶。先由理化所抗菌检测中心进行摸底测试，建立测试方法并验证确定后，在 10 月底，将样品编号，发送不同厂家、不同浓度的 10 种样品至 3 家测试机构，进行扩大的验证实验。同期将该样品发送至中国药品生物制品检定所医疗器械检验中心进行银含量和银颗粒尺寸的测试。2010 年底，全部的测试数据完成并进行汇总处理。3 提出征求意见稿2011 年 4 月由标准归口单位主持，在晋大纳米科技（厦门）有限公司召开了第二次标准起草工作会议。主要
7、起草单位对含银抗菌溶液的界定、含银抗菌溶液技术要求、含银抗菌溶液的抗菌效果、含3银抗菌溶液的试验方法等标准技术内容进行了充分讨论。并对标准后续工作进行了安排及分工。2011年 5 月底经标准起草单位与标准归口单位反复讨论协调下，提出了标准的征求意见稿及相关附件。六、编制原则和依据1、编制原则含银抗菌溶液产品的质量评价涉及医疗、环保、日用品、纺织品加工制造等多个学科，故标准的制定和应用是一个复杂的系统工程，有其内在的特殊性及规律性，需要结合具体情况不断改良创新，即使是国外抗菌产业发达国家，抗菌评价的理论和实践也处于研究和发展中。纳米银、超细银颗粒作为优秀的抗菌剂得到越来越广泛的应用，其质量的评价
8、目前还属空白。尤其银抗菌技术还在不断发展和产业化进行中，所以标准的制订需要有一定的前瞻性和灵活性。含银抗菌溶液标准的制定要充分考虑我国抗菌产业的发展现状，符合国情，以“技术先进，符合国情”为原则，通过设定的试验验证，力求本标准先进可行、易于操作，符合产业标准化的发展方向。2、依据GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 11907 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法GB 15979 一次性使用卫生用
9、品卫生标准GB/Z 21738 一维纳米材料的基本结构 高分辨透射电子显微镜检测方法HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用 标准溶液滴定溶液的制备HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用 杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用 制剂及制品的制备七、标准技术内容说明本标准主要参考国内外抗菌材料的标准而制订的。标准的内容和细节紧扣我国国情、国内企业技术发展现状以及测试机构的检测水平。下面详细介绍标准各部分的编制情况：1、标准结构说明标准正文部分规定了定义、产品的技术指标、检验规则、标志标签以及包装运输储存等。2、指标项目及参数的确定(逐项要求说明)4为
10、环保起见，含银抗菌溶液要求产品必须是水溶液，而且银颗粒尺寸须小于 100nm，大于 100nm的原则上不适用本标准。对于银含量，涉及产品的工艺及其用途，从 10ppm4000ppm 都有，这里不做硬性规定。对于抗菌性能，根据产品特性，按照标称值用蒸馏水稀释至 10ppm，接触细菌 30min 的抗菌率，结果按抗菌行业内的共识，以及沿用我国已经颁布实施的抗菌标准中的规定，抗细菌率90，判为抗（抑）菌指标合格。3、试验方法的确定对于含银抗菌溶液产品中的银含量，参考国家标准 GB 11907水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法来测试。对于产品中的银粒径测试，参考国家标准 GB/Z 21738 一维
11、纳米材料的基本结构 高分辨透射电子显微镜检测方法 。对于抗菌性能的测试，银的抗菌能力很强，速度也快，我们通过设计数组实验，做出该条件下的细菌生长曲线，根据结果来选择合适的接触反应时间。分别通过绘制 20ppm、10ppm、5ppm 浓度的含银抗菌溶液与细菌不同接触时间（0、5min、10min、20min、30min、45min、60min）的生长曲线，结果表明 10ppm 的 30min 结果区分率最好，因此选择这个条件进行抗菌性能测试。一般的，抗菌测试选用典型的革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌各一种，代表菌种就是大肠杆菌和金黄色葡萄球菌。菌种编号的选择上照顾到其他标准的规定，以及考虑到国际知识产
12、权问题，菌种的标号选用中国国内普通微生物保藏中心的编号。其他试剂都是卫生部颁布的标准试剂。菌种的保藏、活化、转接、菌液制备、菌落计数等参考其他抗菌标准和食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定，这些基本上是相同的。有关菌悬液的制备选用 PBS 来制备，保证在 30min 内参比菌液的变化率较小，可以保证结果的重现性良好，标准的适应性也强。4、其它含银抗菌溶液的检验规则、标志标签等参考其他化工产品标准。包装上，由于含银体系见光容易分解，导致溶液变色，产品变质；所以一般采用棕色瓶（桶）或者不透明的瓶（桶）包装，瓶（桶）的材质可以是塑料或者玻璃的。八、新标准实施后影响分析本标准实施后，可规范
13、市场，引导消费，使消费者物有所值，是本标准提出并制定的出发点。市5场经济是法制经济，假冒伪劣产品充斥市场的现象要靠法制手段来打击。含银抗菌溶液产品在我国尚属起步和推广阶段，制定本标准可使市场有法可依，有章可循，对维护消费者的权益提供法制手段的保障，以前我国的抗菌产品市场混乱，消费者，生产厂家都深受其害，消费者不敢买，厂家不愿宣传，不愿生产的局面可望改观，对促进我国抗菌产业市场的健康发展将起到积极的作用。另外，对于输入的日韩含银抗菌溶液产品，也能起到控制和设置准入门槛作用。标准化的过程是一个动态过程，制定本标准后，可从执行中发现问题，解决问题，不断修改更新，对建立我国的抗菌产品标准化体系将起到示范作用。九、标准综合水平分析及属性本标准通过大量的试验研究，结合我国国情，规定了含银抗菌溶液的测试方法、抗菌效果评价、抽样、标志标签和包装等。首次在国内提出统一的测试方法和结果评价，对加强管理和推出含银抗菌溶液的新产品具有重要意义。国外抗菌的指标，日本倾向于 99%，欧洲和美国倾向于不低于 80%即可，本标准取我国常用的 90%，因此本标准的方法和指标与国外先进的标准比较接近，更适合我国国情，测试结果准确可靠，达到国际先进水平。根据下达计划本标准属性为推荐性。附表、附图见附件
