1、高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量20105380 应化 2 班 龙洋摘要:石灰石中 Ca2的含量测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。用高锰酸钾法测定石灰石中 含量，根据 a2与 生成 1:1 的 沉OC4-2aC42淀。为使测定结果准确必须选择合适的条件。关键词：石灰石 高锰酸钾法 酸度 沉淀 综诉： 标准溶液用草酸钠来标定。草酸钠不含结晶水，易提纯，性质稳4KMnO定。滴定是 本身的颜色制定滴定终点。2天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一，它的主要成分是 CaC2O4，此外还含有 SiO2,Fe2O3,Al2O3 及 MgO 杂质。钙元素是人类必须的微量元素之一，钙占人体重的 1.7%左右，
2、99%以羟基磷酸钙的形式存在于骨骼和牙齿中，血液中占0.1%。离子态的钙可促进凝血酶原转变为凝血酶，使伤口处的血液凝固。缺钙会导致骨质疏松等疾病。因此用化学方法对食物以及血液中的钙含量进行分析显得尤为重要。实验室常用的测定钙含量的方法有：酸碱滴定法（先用定量的酸将碳酸钙溶解，然后用碱滴定过量的酸） 、络合滴定法（铬黑 T 指示剂用EDTA 滴定） ，以及氧化还原滴定,由于高锰酸钾跟石灰石不能直接反应，则只能采用间接滴定方法。41 实验部分1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器：50ml 酸式滴定管、10ml 量筒、250ml 锥形瓶、250ml 烧杯、滴管、玻璃棒、玻璃纤维漏斗、棕色细口试剂瓶、分
3、析天平、酒精灯、表面皿、滤纸1.1.2 药品： (固体)、Na 2C2O4、3mol/L 硫酸溶液、1 mol/L 硫酸溶液、4KMn3mol/L 氨水、0.25mol/L（NH 4） 2C2O4、0.1%甲基橙指示剂、10%柠檬酸铵、0.5mol/LCaCl2、 石灰石样品1.2 实验方法1.2.1 高锰酸钾溶液的配置 在天平上称取 1.9240g 溶于 500ml 水中，4KMnO盖上表面皿，加热煮沸 2030min，冷却后在暗处放置一周以上。在试验前用玻璃纤维漏斗过滤除去 MnO2等杂质。滤液置于洁净的棕色瓶中，放置暗处保存。备试验用。1.2.2 高锰酸钾溶液的标定 分析天平中准确称取
4、5 份 Na2C2O4 基准物于 5 个烧杯中，加入 30ml 蒸馏水及 10ml3mol/L 硫酸溶液，溶解后在水浴上加热至7585，立即用待标定的 滴定至呈粉红色经 30s 不退色，即为终点。4KMnO平行 3 次。记录每次滴定所需的 溶液体积。1.2.3 CaC2O4的制备 准确称取石灰石试样 5 份，分别置于 5 个 250ml 烧杯中，滴加少量蒸馏水润湿试样，盖上表面皿，从烧杯嘴处慢慢滴加 6ml/LHCl 溶液5ml，同时不断轻摇烧杯，使试样溶解，待停止冒泡后，小火加热直沸 2min，冷却后加入少量蒸馏水淋洗表面皿和烧杯内壁飞溅部分进入溶液，在试液中加入 5ml10%柠檬酸铵溶液（
5、掩蔽其中的 Fe3+和 Al3+）和 50ml 蒸馏水，加入两滴甲基橙指示剂，吃屎溶液显红色，再加入 1520ml0.25ml/L 草酸铵，加热7080，再加入氨水，之后陈化。再将沉淀过滤，再用草酸铵洗涤，洗至加入氯化钙无沉淀时即可。1.2.4 沉淀的溶解及 Ca2+含量的测定 将带有沉淀的滤纸小心展开并贴在原存于沉淀的烧杯内壁上，用 50ml1mol/L 硫酸溶液分多次将沉淀冲洗到烧杯中，在加水稀释至 100ml，加热 7585用配置好的 滴定，记录消耗的4KMnO的体积。钙含量的计算方式主要由 标准溶液间接滴定与 Ga2+相当4KMnO的 C2O42-,根据 KMnO4溶液的用量和浓度计算
6、出试样中钙的含量。2. 结果与讨论2.1 实验数据的处理的浓度4Kn编号 1 2 3 4 5m（Na 2C2O4）(g) 0.1639 0.1587 0.1597 0.1923 0.1718V 初 (mL) 0.40 0.45 0.35 0.30 0.50V 末 (mL) 25.50 24.70 24.45 29.55 26.85C 0.01949 0.01953 0.01950 0.01943 0.019460.01948d 110-4 510-4 210-4 -510-4 -210-4210-5相对偏差 0.77%石灰石中钙的含量编号 1 2 3 4 5m(石灰石)（g） 0.1755 0
7、.1576 0.1776 0.1582 0.1663V 初 (mL) 0.60 0.30 0.60 0.20 0.30V 末 (mL) 37.82 33.80 37.70 33.80 35.70C(KmnO4) 0.01948(%) 41.40 41.49 41.53 41.45 41.55w41.48d -0.08 0.01 0.05 -0.03 0.070.02相对偏差 0.58%2.2 实验环境的选择溶液酸度控制在 PH=4 左右，酸度高时 沉淀不完全，酸度低时，OCa42CaOH或碱式草酸钙沉淀产生。在待测的酸性溶液中加入过量的草酸铵在稍加氨水逐步中和用以缓慢增大 的浓度进行沉淀。而此
8、时的 Mg2+能和过量的 C2 42-O42-形成 Mg(C2O42-)22-配离子而与 Ca2+分离，不干扰测定。2.3 沉淀的陈化在同样条件下，小晶粒的溶解度比大晶粒的大，同一溶液中，对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒则为未饱和，因此小晶粒就要溶解，这便是陈化的原理，通过加热可以缩短陈化的时间。沉淀完全后进行陈化，以使沉淀颗粒增大，避免穿过滤纸，必须用冷水少量多次彻底洗去沉淀表面及滤纸上的 和 ，但又不能用水过多，否C42-l-则沉淀的溶解损失过大。2.4 洗涤剂的选择沉淀在水中的溶解度较大，根据同离子效应。此法县采取沉淀OCa42剂的稀溶液洗涤沉淀，以降低沉淀的溶解度，减少溶解的损失，并洗去
9、杂志，再用水洗至滤液中无 ，及表示沉淀中杂质以洗净。42-2.5 滴定的温度适宜的温度是 7585.温度低于 60，滴定反应的速度慢。高于 90，在酸性溶液草酸要分解。2.6 滴定速度 实验刚开始进行较慢，随着反应的进行，生成的 Mn2+离子会催化该反应，所以反应速率会大大加快；接近终点的时候，反应速率随着反应物浓度的下降而降低，于是，在接近终点的时候，滴定不宜过快3.结果实验所得标准 溶液的浓度是 0.01948mol/L（其中相对偏差是 0.77%） 。4KMnO测得石灰石中钙的含量是 41.48（其中相对偏差是 0.58%） 。误差在允许范围内，具有较高重现性，比较准确。致谢感谢吴明君老师的悉心指导下，本实验才得以成功。参考文献1：分析化学实验第三版（高等教育出版社）2：分析化学.武汉大学.（高等教育出版社）3:宋天佑，程鹏，王杏乔.无机化学.（高等教育出版社）
