烫发剂中溴酸钠成分之鉴别及含量测定.doc

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1、- 1 -燙髮劑中溴酸鈉成分之鑑別及含量測定Identification and Assay for Sodium Bromate in Permanent Wave1. 適用範圍:本檢驗方法適用於燙髮劑中溴酸鈉(sodium bromate)之鑑 別 及含量測定。2. 檢驗方法:2.1. 裝置:加熱板。2.2. 器具及材料: 2.2.1. 碘瓶:250 mL。2.2.2. 容量瓶:200 mL。2.2.3. 試管:10 mL。2.2.4. 燒杯:500 mL。2.2.5. 滴定管:25 mL,刻度 0.1 mL。2.3. 試藥:焦銻酸鉀(potassium pyroantimonate)、氫

2、氧化鉀、氫氧化鈉、氨水、硫酸、二硫化碳、澱粉及碘化鉀均採試藥級;0.1N硫代硫酸鈉溶液為已標定滴定液(titrisol)。2.4. 試劑之調製:2.4.1. 氫氧化鉀溶液:稱取氫氧化鉀6.5 g溶於水,加水使成100 mL。2.4.2. 1N氫氧化鈉溶液:稱取氫氧化鈉4 g溶於水,加水使成100 mL。2.4.3. 焦銻酸鉀溶液:稱取焦銻酸鉀2 g,加水95 mL,加熱使其溶解後,快速冷卻,再加氫氧化鉀溶液50 mL及1N 氫氧化鈉溶液5 mL,靜置24小時後過濾,取濾液加水至 150 mL。2.4.4. 稀硫酸溶液:量取硫酸5.7 mL徐徐加入水 10 mL中,冷卻後再加水使成 100 mL

3、。 2.4.5. 碘化鉀試液:稱取碘化鉀16.5 g溶於水,加水使成100 mL。2.4.6. 澱粉指示劑:稱取澱粉1 g溶於水10 mL,徐徐加入沸水200 - 2 -mL中,攪拌,煮沸1分鐘,冷卻後置於冰箱中備用,臨用時取上清液使用。2.5. 鑑別試驗:2.5.1. 溴酸鹽:量取檢體1 mL置於試管中,徐徐滴加硫酸2 mL,混合均勻,釋出褐色氣體。冷卻後,加二硫化碳2 mL,混合均勻,下層液(二硫化碳層)應呈黃紅色。2.5.2. 鈉鹽:量取檢體1 mL置於試管中,加氨水使呈鹼性,加焦銻酸鉀溶液,即生成白色結晶性沈澱。2.6. 含量測定:精確量取檢體5 mL,置於200 mL容量瓶中,加水定

4、容,混合均勻,供作檢液。精確量取檢液20 mL,置於碘瓶中,加碘化鉀試液及稀硫酸溶液各10 mL,密蓋放置暗處5分鐘。加澱粉指示劑 3 mL,以0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定至藍色消失為止。另精確量取水20 mL作空白試驗。每mL 0.1N硫代硫酸鈉溶液相當於0.002515 g之溴酸鈉。0.002515 x (V1-V0) x f x 10 溴酸鈉(%,w/v) = 100V V:取樣分析檢體之體積(mL)V1:檢液消耗0.1N硫代硫酸鈉溶液體積(mL)V0:空白試驗消耗0.1N硫代硫酸鈉溶液體積(mL)f:0.1N 硫代硫酸鈉溶液力價附註:1. 本檢驗方法溴酸鈉之檢出限量為0.2%。2. 檢體中有影響檢驗結果之物質時,應自行探討。參考文獻:1. 連美華、陳玉盆、黃明權、鄒玫君。2008。市售燙髮劑化粧品品質及溴酸鉀成分調查。藥物食品檢驗局調查研究年報第26號年報。30-35頁。2. 行政院衛生署編印。2006。中華藥典第六版附錄。23頁。

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