1、1/10山东良福制药有限公司LC-10ATvp 高效液相色谱仪验证方案1. 主题内容与适用范围本方案规定了 LC-10ATvp 高效液相色谱仪验证的内容、过程和方法。本方案适用于 LC-10ATvp 高效液相色谱仪验证。2. 相关文件分析化学实验岛津 LC-10ATvp 高效液相色谱仪使用说明书 中国药典 2005 年版二部药品检验仪器操作规程 2005 年版岛津 LC-10ATvp 高效液相色谱仪 SOP QB/LF-02-1053. 验证目的 为确认 LC-10ATvp 液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。4. 职责验证小组成员
2、工作内容组长 赵善聚 负责验证的实施、组织及协调工作王 占 负责按验证计划组织实施验证工作刘 建 负责验证方案、验证报告编写及实施工作郭广杰 负责验证的实施及不符合项目的整改工作动力设备部 负责验证中涉及计量器具的校验工作成员质量管理部负责验证质量检验项目的检验、出具报告工作编码 QB/LFVPAV1001起草人 日期审核人 日期批准人 日期实 施 日 期 总页数2/105. 验证内容与方法5.1 预确认5.1.1 设备基本情况本仪器由日本岛津公司生产，由 LC-10ATvp 泵、SPD-10AVp 检测器、LC-SCL 控制器,N2000 双通道色谱工作站组成。主要用于各种中药原料及成品药的
3、含量测定。设备名称：高效液相色谱仪型号： LC-10ATvp生产厂家：日本岛津仪器（苏州）有限公司安装日期：2002.4使用部门：质量管理部5.1.2 安装确认项目要求:安装场所环境温度 10-30，且要稳定；相对湿度65%，无腐蚀性气体；远离振源安有空调；电源功率 22010V，50HZ；供电电源应有良好的接地；线路连接各接口连接正确；管线连接各接口连接正确。5.2 校正高压泵校正泵流量设定值：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表 1 设定流量，待流速稳定后，在流3/10动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，
4、按下式计算 SS。表 1 SS的检定流量设定值（ml/min） 0.5 1.0 2.0测量次数 3 3 3收集流动相时间（min）8 6 4允许误差 3% 2% 2%计算公式：Fm=(W2-W1)/tSs = (Fm-Fs)/Fs 100%其中：Fm 为流量实测值(ml/min)，Fs 为流量设定值(ml/min)，W2 为容量瓶加流动相的重量(g)，W1 为容量瓶的重量(g)， 为实验温度下流动相的密度(g/cm 3)，t 为收集流动相的时间（min)5.3 运行确认进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。5.3.1 紫外检测器基线漂移和基线噪声的测定。将仪
5、器的各部分连接好，紫外检测器波长调到 254nm，流动相为100%甲醇，流速为 1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线 3040 分钟，计算基线漂移和噪声。基线漂移应510 -3(AU/h),基线噪声应 510 -4(AU)。4/105.3.2 高压泵流量稳定性误差 SR 的检定。将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表 2 设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算 SR 。表 2 SR 的检定流量设定值（ml/min） 0.5 1.0 2.0测
6、量次数 3 3 3收集流动相时间（min） 8 6 4允许误差 3% 2% 2%计算公式：SR = (Fmax-Fmin)/F100%其中：Fmax 为同一组测量中流量最大值（ml/min） ，Fmin 为同一组测量中流量最小值（ml/min） ，F 为同一组测量中算术平均值（ml/min） 。5.4 性能确认5.4.1 最小检测浓度在静态条件下，用注射器注入 410-8g/ml 萘的甲醇溶液，样品峰高应大于或等于两倍基线燥声峰高，按下式计算最小检测浓度。Ct=2HN .C/H式中：Ct:最小检测浓度（g/ml）HN:噪声峰高（记录仪格数或实测高度 cm）C:样品浓度（g/ml）H:样品峰高（
7、记录仪格数或实测高度 cm）5/105.4.2 定性、定量测量的重复性将 1104g/ml 萘的甲醇溶液，注入高效液相色谱仪中，检测波长254nm，流动相为甲醇，流速 1.0ml/min。重复进样 6 次，计算相对标准偏差（RSD） ，应小于等于 1.5% 。6 验证结果评定与结论QC 负责收集各项验证、试验结果记录，起草验证报告，报验证小组。验证小组负责对验证结果进行综合评审，做出验证结论。7 验证周期及拟订再验证项目质量部负责根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期，报验证小组审核。如仪器因出现严重故障而更换零部件，则需要进行再验证。验证内容包括：校正、运行确认、性能确认。6/10LC-
8、10ATvp 高效液相色谱仪验证记录目录附表 1：仪器安装条件检查记录附表 2：高效液相色谱仪校正记录附表 3：高效液相色谱仪运行确认记录附表 4：高效液相色谱仪性能确认记录7/10附表 1仪器安装条件检查记录QB/LFVPAV100101设备名称 型 号安装条件要求 实际安装条件温度 1030湿度 小于 65%电 22010V，50HZ其它条件工作台不受阳光直射。室内应无腐蚀性气体或其它影响测定的气体干扰。周围应无影响测定的强电场、磁场和强烈震动。检查人 复核人检 查 日 期 年 月 日8/10附表 2高效液相色谱仪校正记录QB/LFVPAV100102设备名称 型 号温度： 湿度： 甲醇密
9、度：泵流量设定值误差FstW2W1FmFm 均值Ss标准规定判定检查人 复核人检 查 日 期 年 月 日9/10附表 3高效液相色谱仪运行确认记录QB/LFVPAV100103设备名称 型 号测试项目 标准规定 实测结果 判定基线漂移 510-3(AU/h)基线噪声 510-4(AU)0.5ml/min SR3%1.0ml/min SR2%流量稳定性2.0ml/min SR2%检查人 复核人检 查 日 期 年 月 日10/10附表 4 高效液相色谱仪性能确认记录QB/LFVPAV100104设备名称 型 号测试项目 标准规定 测定结果 判定最小检测浓度 4108 g/ml定性定量重复性 RSD1.5%检查人 复核人检 查 日 期 年 月 日
