1、62 红外光谱仪的结构及特点一.仪器的结构简图及分析过程1.色散型红外光光度计(1)仪器的工作原理仪器组成:光源,吸收池,单色器,检测 器以及记录显示装置。仪器的工作原理:依据“光学零位平衡”,图67:色散型红外分光光度计工作原理,(2)仪器的主要部件a.光源:常用的光源是能斯特灯和硅炭棒。b吸收池c单色器d检测器(a)真空热电偶:是目前红外分光光度 计中最常用的一种检测器(b)高莱池:高莱池是一种灵敏度较高 的气胀式红外检测器。,图68:高莱池检测器示意图,(c)电阻测辐射热计:将很薄的黑化金属片(热敏元件)作受光面,装在惠斯登电桥的一个臂上,当光照射到受光面上时,它吸收红外辐射温度升高,其
2、电阻值发生改变,使电桥失去平衡,便有信号输出。根据电阻变化的测量即是对红外辐射强度的测量。,图69:测热辐射计,图610:真空热电偶,2.傅立叶变换红外分光光度计,傅立叶变换红外分光光度计是利用干涉的方法,并经过傅立叶变换而获得红外光谱的仪器。傅立叶变换红外光谱的特点 a. 扫描速度极快 b. 具有很高的分辨率 c. 灵敏度高 d. 其他优点:如光谱范围宽;测定精度高, 重复性可达0.1;杂散光干扰小,工作原理,图611 傅立叶变换红外分光光度计构成示意图,图612 用迈克尔干涉仪获得的多色光干涉图,二.仪器的主要部件,1.光源a.能斯特灯:是由氧化锆,氧化钇和氧化钍等稀土元素氧化物和混合物加
3、压烧结而成.工作温度 1750oC,使用波数范围为4005000cm-1 优点:(1)发光强度大 (2)稳定性较好 (3)使用寿命612个月,寿命短。 缺点:机械强度较差,价格昂贵,使用 时要预热。,b.硅碳棒:由炭化硅烧结而成,为一实心棒。中间为发光部分,工作范围12001400oC 波段范围4005000cm-1,机械强度好,坚固,寿命长,发光面积大。工作前不需要预热。,图613,2.吸收池,石英,玻璃对红外光都有吸收。所以吸收池窗口用一些盐类的单晶制作。如NaCl,KBr和TlBr-TlI。要求在特定的恒湿环境下工作,注意防止和减少吸收池窗口侵蚀。被测试样力求干燥。3.单色器4.检测器:真空热电偶。 抽真空作用:提高分析灵敏度,减少热传导。,特点: a).具有高度特征性。 b).应用范围广,可分析有机化合物, 无机化合物及高聚物。 c).操作简便,分析速度快,不破坏样品。 不受样品状态影响。 d).灵敏度低,只能用于分析单一的纯 物质。,