1、50 种常用 PH 指示剂1 乙氧基黄叱精指示液 取乙氧基黄叱精 0.1g,加乙醇 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH3.55.5(红黄) 。二甲基黄指示液 取二甲基黄 0.1g。加乙醇 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH2.94.0(红 黄) 。2 二甲基黄亚甲蓝混合指示液 取二甲基黄与亚甲蓝各 15mg,加氯仿 100ml,振摇使溶解(必要时微温) ,滤过,即得。3 二甲基黄溶剂蓝 19 混合指示液 取二甲基黄与溶剂蓝 19 各 15mg,加氯仿 100ml 使溶解,即得。4 二甲酚橙指示液 取二甲酚橙 0.2g,加水 100ml 使溶解,即得。5 二苯偕肼指示液 取二苯偕
2、肼 1g,加乙醇 100ml 使溶解,即得。6 儿茶酚紫指示液 取儿茶酚紫 0.1g,加水 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH6.07.09.0(黄紫紫红) 。7 中性红指示液 取中性红 0.5g,加水使溶解成 100ml,滤过,即得。 变色范围 pH6.88.0(红黄) 。8 孔雀绿指示液 取孔雀绿 0.3g,加冰醋酸 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH0.02.0(黄绿) ;11.0 13.5(绿无色)9 石蕊指示液 取石蕊粉末 10g,加乙醇 40ml,回流煮沸 1 小时,静置,倾去上层清液,再用同一方法处理 2 次,每次用乙醇 30ml,残渣用水 10ml 洗涤,倾去洗
3、液,再加水 50ml 煮沸,放冷,滤过,即得。 变色范围 pH4.58.0(红蓝) 。10 甲基红指示液 取甲基红 0.1g,加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 7.4ml 使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 变色范围 pH4.26.3(红黄) 。11 甲基红亚甲蓝混合指示液 取 0.1甲基红的乙醇溶液 20ml,加 0.2亚甲蓝溶液8ml,摇匀,即得。12 甲基红溴甲酚绿混合指示液 取 0.1甲基红的乙醇溶液 20ml,加 0.2溴甲酚绿的乙醇溶液 30ml,摇匀,即得。13 甲基橙指示液 取甲基橙 0.1g,加水 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH3.24.4(红黄) 。14
4、 甲基橙二甲苯蓝 FF 混合指示液 取甲基橙与二甲苯蓝 FF 各 0.1g,加乙醇 100ml 使溶解,即得。15 甲基橙亚甲蓝混合指示液 取甲基橙指示液 20ml,加 0.2亚甲蓝溶液 8ml,摇匀,即得。16 甲酚红指示液 取甲酚红 0.1g,加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 5.3ml 使溶解,再加水稀释至100ml,即得。 变色范围 pH7.28.8(黄红) 。17 甲酚红麝香草酚蓝混合指示液 取甲酚红指示液 1 份与 0.1麝香草酚蓝溶液 3 份,混合,即得。18 四溴酚酞乙酯钾指示液 取四溴酚酞乙酯钾 0.1g,加冰醋酸 100ml,使溶解,即得。 对硝基酚指示液 取对硝基酚
5、0.25g,加水 100ml 使溶解,即得。19 刚果红指示液 取刚果红 0.5g,加 10乙醇 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH3.05.0(蓝红) 。20 苏丹指示液 取苏丹0.5g,加氯仿 100ml 使溶解,即得。21 含锌碘化钾淀粉指示液 取水 100ml,加碘化钾溶液(320)5ml 与氯化锌溶液(15)10ml,煮沸,加淀粉混悬液(取可溶性淀粉 5g,加水 30ml 搅匀制成) ,随加随搅拌,继续煮沸 2 分钟,放冷,即得。 本液应在凉处密闭保存。22 邻二氮菲指示液 取硫酸亚铁 0.5g,加水 100ml 使溶解,加硫酸 2 滴与邻二氮菲 0.5g,摇匀,即得。本液应
6、临用新制。23 间甲酚紫指示液 取间甲酚紫 0.1g,加 0.01mol/L 氢氧化钠溶液 10ml 使溶解,再加水稀释至 100ml,即得。 变色范围 pH7.59.2(黄紫) 。24 金属酚指示液(邻甲酚酞络合指示液) 取金属酞 1g,加水 100ml 使溶解,即得。25 茜素磺酸钠指示液 取茜素磺酸钠 0.1g,加水 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH3.75.2(黄紫) 。26 荧光黄指示液 取荧光黄 0.1g,加乙醇 100ml 使溶解,即得。27 耐尔蓝指示液 取耐尔蓝 1g,加冰醋酸 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH10.111.1(蓝红) 。28 钙黄绿素指示
7、剂 取钙黄绿素 0.1g,加氯化钾 10g,研磨均匀,即得29 钙紫红素指示剂 取钙紫红素 0.1g,加无水硫酸钠 10g,研磨均匀,即得。30 亮绿指示液 取亮绿 0.5g,加冰醋酸 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH0.02.6(黄绿) 。31 姜黄指示液 取姜黄粉末 20g,用冷水浸渍 4 次,每次 100ml,除去水溶性物质后,残渣在 100干燥,加乙醇 100ml,浸渍数日,滤过,即得。32 结晶紫指示液 取结晶紫 0.5g,加冰醋酸 100ml 使溶解,即得。33 萘酚苯甲醇指示液 取 萘酚苯甲醇 0.5g,加冰醋酸 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH8.59.8(
8、黄绿) 。34 酚酞指示液 取酚酞 1g,加乙醇 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH8.310.0(无色红) 。35 酚磺酞指示液 取酚磺酞 0.1g,加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 5.7ml 使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 变色范围 pH6.88.4(黄红) 。36 铬黑 T 指示剂 取铬黑 T 0.1g,加氯化钠 10g,研磨均匀,即得。37 铬酸钾指示液 取铬酸钾 10g,加水 100ml 使溶解,即得。38 偶氮紫指示液 取偶氮紫 0.1g,加二甲基甲酰胺 100ml 使溶解,即得。39 淀粉指示液 取可溶性淀粉 0.5g,加水 5ml 搅匀后,缓缓倾入 100
9、ml 沸水中,随加随搅拌,继续煮沸 2 分钟,放冷,倾取上层清液,即得。 本液应临用新制。40 硫酸铁铵指示液 取硫酸铁铵 8g,加水 100ml 使溶解,即得。41 喹哪啶红指示液 取喹哪啶红 0.1g,加甲醇 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH1.43.2(无色红) 。42 碘化钾淀粉指示液 取碘化钾 0.2g,加新制的淀粉指示液 100ml 使溶解43 溴甲酚紫指示液 取溴甲酚紫 0.1g,加 0.02mol/L 氢氧化钠溶液 20ml 使溶解,再加水稀释至 100ml,即得。 变色范围 pH5.26.8(黄紫) 。44 溴甲酚绿指示液 取溴甲酚绿 0.1g,加 0.05mol/
10、L 氢氧化钠溶液 2.8ml 使溶解,再加水稀释至 200ml,即得。 变色范围 pH3.65.2(黄蓝) 。45 溴酚蓝指示液 取溴酚蓝 0.1g,加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 3.0ml 使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 变色范围 pH2.84.6(黄蓝绿) 。46 溴麝香草酚蓝指示液 取溴麝香草酚蓝 0.1g,加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 3.2ml 使溶解,再加水稀释至 200ml,即得。 变色范围 pH6.07.6(黄蓝) 。47 溶剂蓝 19 指示液 取 0.5g 溶剂蓝 19,加冰醋酸 100ml 使溶解,即得。48 橙黄指示液 取橙黄0.5g,加冰醋酸 1
11、00ml 使溶解,即得。 变色范围 pH1.43.2(红黄) 。49 曙红钠指示液 取曙红钠 0.5g,加水 100ml 使溶解,即得。50 麝香草酚酞指示液 取麝香草酚酞 0.1g,加乙醇 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH9.310.5g(无色蓝) 。麝香草酚蓝指示液 取麝香草酚蓝 0.1g,加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 4.3ml使溶解,再加水稀释至 200ml,即得。 变色范围 pH1.22.8(红黄);各种化学指示剂的配方指示剂与指示液1. 乙氧基黄叱精指示液 取乙氧基黄叱精 0.1g,加乙醇 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH3.5 5.5(红 黄) 。二甲
12、基黄指示液 取二甲基黄 0.1g。加乙醇 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH2.94.0(红黄) 。 2.二甲基黄亚甲蓝混合指示液 取二甲基黄与亚甲蓝各 15mg,加氯仿 100ml,振摇使溶解(必要时微温) ,滤过,即得。 3.二甲基黄溶剂蓝 19 混合指示液 取二甲基黄与溶剂蓝 19 各 15mg,加氯仿 100ml 使溶解,即得。 4.二甲酚橙指示液 取二甲酚橙 0.2g,加水 100ml 使溶解,即得。 二苯偕肼指示液 取二苯偕肼 1g,加乙醇 100ml 使溶解,即得。 儿茶酚紫指示液 取儿茶酚紫 0.1g,加水 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH6.0 7.09.0
13、(黄紫紫红) 。 中性红指示液 取中性红 0.5g,加水使溶解成 100ml,滤过,即得。 变色范围 pH6.8 8.0(红 黄) 。 孔雀绿指示液 取孔雀绿 0.3g,加冰醋酸 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH0.02.0(黄绿) ;11.013.5(绿无色) 石蕊指示液 取石蕊粉末 10g,加乙醇 40ml,回流煮沸 1 小时,静置,倾去上层清液,再用同一方法处理 2 次,每次用乙醇 30ml,残渣用水 10ml 洗涤,倾去洗液,再加水 50ml 煮沸,放冷,滤过,即得。 变色范围 pH4.58.0 (红蓝) 。 甲基红指示液 取甲基红 0.1g,加 0.05mol/L 氢氧化钠
14、溶液 7.4ml 使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 变色范围 pH4.26.3(红黄) 。 甲基红亚甲蓝混合指示液 取 0.1甲基红的乙醇溶液 20ml,加 0.2亚甲蓝溶液 8ml,摇匀,即得。 甲基红溴甲酚绿混合指示液 取 0.1甲基红的乙醇溶液 20ml,加 0.2溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀,即得。 甲基橙指示液 取甲基橙 0.1g,加水 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH3.24.4 (红黄) 。 甲基橙二甲苯蓝 FF 混合指示液 取甲基橙与二甲苯蓝 FF 各 0.1g,加乙醇 100ml 使溶解,即得。甲基橙亚甲蓝混合指示液 取甲基橙指示液 20ml,加 0.2亚
15、甲蓝溶液 8ml,摇匀,即得。 甲酚红指示液 取甲酚红 0.1g,加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 5.3ml 使溶解,再加水稀释至100ml,即得。 变色范围 pH7.28.8(黄红) 。 甲酚红麝香草酚蓝混合指示液 取甲酚红指示液 1 份与 0.1麝香草酚蓝溶液 3 份, 混合,即得。 四溴酚酞乙酯钾指示液 取四溴酚酞乙酯钾 0.1g,加冰醋酸 100ml,使溶解,即得。 对硝基酚指示液 取对硝基酚 0.25g,加水 100ml 使溶解,即得。 刚果红指示液 取刚果红 0.5g,加 10乙醇 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH3.05.0(蓝红) 。 苏丹指示液 取苏丹0.5g
16、,加氯仿 100ml 使溶解,即得。 含锌碘化钾淀粉指示液 取水 100ml,加碘化钾溶液(320)5ml 与氯化锌溶液(15)10ml,煮沸,加淀粉混悬液(取可溶性淀粉 5g,加水 30ml 搅匀制成) ,随加随搅拌,继续煮沸 2 分钟,放冷,即得。 本液应在凉处密闭保存。 邻二氮菲指示液 取硫酸亚铁 0.5g,加水 100ml 使溶解,加硫酸 2 滴与邻二氮菲 0.5g,摇匀,即得。本液应临用新制。 间甲酚紫指示液 取间甲酚紫 0.1g,加 0.01mol/L 氢氧化钠溶液 10ml 使溶解,再加水稀释至100ml,即得。 变色范围 pH7.59.2(黄紫) 。 金属酚指示液(邻甲酚酞络合
17、指示液) 取金属酞 1g,加水 100ml 使溶解,即得。 茜素磺酸钠指示液 取茜素磺酸钠 0.1g,加水 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH3.75.2(黄紫) 。 荧光黄指示液 取荧光黄 0.1g,加乙醇 100ml 使溶解, 即得。 耐尔蓝指示液 取耐尔蓝 1g,加冰醋酸 100ml 使溶解, 即得。 变色范围 pH10.111.1(蓝红)。 钙黄绿素指示剂 取钙黄绿素 0.1g,加氯化钾 10g,研磨均匀,即得 钙紫红素指示剂 取钙紫红素 0.1g,加无水硫酸钠 10g,研磨均匀,即得。 亮绿指示液 取亮绿 0.5g,加冰醋酸 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH0.02
18、.6 (黄绿) 。 姜黄指示液 取姜黄粉末 20g,用冷水浸渍 4 次,每次 100ml,除去水溶性物质后,残渣在100干燥,加乙醇 100ml,浸渍数日,滤过,即得。结晶紫指示液 取结晶紫 0.5g,加冰醋酸 100ml 使溶解,即得。 萘酚苯甲醇指示液 取 萘酚苯甲醇 0.5g,加冰醋酸 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH8.5 9.8(黄 绿) 。 酚酞指示液 取酚酞 1g,加乙醇 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH8.310.0(无色红) 。 酚磺酞指示液 取酚磺酞 0.1g,加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 5.7ml 使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 变色
19、范围 pH6.88.4(黄红) 。 铬黑 T 指示剂 取铬黑 T 0.1g,加氯化钠 10g,研磨均匀,即得。 铬酸钾指示液 取铬酸钾 10g,加水 100ml 使溶解,即得。 偶氮紫指示液 取偶氮紫 0.1g,加二甲基甲酰胺 100ml 使溶解,即得。 淀粉指示液 取可溶性淀粉 0.5g,加水 5ml 搅匀后,缓缓倾入 100ml 沸水中,随加随搅拌,继续煮沸 2 分钟,放冷,倾取上层清液,即得。 本液应临用新制。 硫酸铁铵指示液 取硫酸铁铵 8g,加水 100ml 使溶解,即得。 喹哪啶红指示液 取喹哪啶红 0.1g,加甲醇 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH1.43.2(无色红)
20、 。 碘化钾淀粉指示液 取碘化钾 0.2g,加新制的淀粉指示液 100ml 使溶解,即得。 溴甲酚紫指示液 取溴甲酚紫 0.1g,加 0.02mol/L 氢氧化钠溶液 20ml 使溶解,再加水稀释至100ml,即得。 变色范围 pH5.26.8(黄紫) 。 溴甲酚绿指示液 取溴甲酚绿 0.1g,加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 2.8ml 使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 变色范围 pH3.65.2(黄蓝) 。 溴酚蓝指示液 取溴酚蓝 0.1g,加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 3.0ml 使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 变色范围 pH2.84.6(黄蓝绿) 。 溴麝香草
21、酚蓝指示液 取溴麝香草酚蓝 0.1g,加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 3.2ml 使溶解,再加水稀释至 200ml,即得。 变色范围 pH6.07.6(黄蓝) 。 溶剂蓝 19 指示液 取 0.5g 溶剂蓝 19,加冰醋酸 100ml 使溶解,即得。 橙黄指示液 取橙黄0.5g,加冰醋酸 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH1.43.2 (红黄) 。 曙红钠指示液 取曙红钠 0.5g,加水 100ml 使溶解,即得。 麝香草酚酞指示液 取麝香草酚酞 0.1g,加乙醇 100ml 使溶解,即得。 变色范围 pH9.3 10.5g(无色 蓝) 。麝香草酚蓝指示液 取麝香草酚蓝 0.1g
22、,加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 4.3ml 使溶解,再加水稀释至 200ml,即得。 变色范围 pH1.22.8(红黄);pH8.0 9.6(黄紫蓝)。常用金属指示剂 铬黑 T铬黑 T 属于 O,O-二羟基偶氮类染料,简称 EBT,化学名称是 1-(1-羟基-2- 萘偶氮基)-6-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠, 铬黑 T 溶于水时,磺酸基上的 Na+全都解离,形成 H2In-,它在溶液中有下列酸碱平衡 :pKa2=6.3 pKa3=11.55 H2In-= HIn2- = In3- 紫红 蓝 橙 根据酸碱指示剂的变色原理,可近似估计出铬黑 T 在不同 pH 下的颜色如下 :pH=pKa2
23、=6.3 时,H2In-=HIn2-,呈现蓝色与紫红色的混合色;pHHIn2-,呈紫红色;pH=6.3 11.55 时,呈蓝色;pH11.55 时,呈橙色。铬黑 T 与金属离子形成的配合物显红色。可以预料,在 pH11.55 的溶液中,由于指示剂本身接近红色,故不能使用。根据实验结果,使用铬黑 T 的最适宜酸度是pH=9 10.5。在 pH=10 的缓冲溶液中,用 EDTA 直接滴定 Mg2+、Zn2+、Cd2+、Pb2+和 Hg2+等离子时,铬黑 T 是良好的指示剂,但 Al3+、Fe3+、Co2+ 、Ni2+ 、Cu2+ 、Ti4+等对指示剂有封闭作用。 固体铬黑 T 性质稳定,但其水溶液
24、只能保存几天。这是由于发生聚合反应和氧化反应的缘故。铬黑 T 的聚合反应如下 : nH2In- (H2In-)n 紫红色 棕色 在 pH6.5 的溶液中,聚合更为严重。指示剂聚合后,不能与金属离子显色。在配制溶液时,如加入三乙醇胺,可减慢聚合速度。在碱性溶液中,空气中的 O2 以及 Mn(IV)和 Ce4+等能将铬黑 T 氧化并褪色。加入盐酸羟氨或抗坏血酸等还原剂,可防止其氧化。配制指示剂的另一方法是 :将铬黑 T 与干燥的纯 NaCl 按 1:100 混合研细,密闭保存。使用时用药匙取约 0.1g,直接加于溶液中。用以指示滴定终点的试剂。在各类滴定过程中,随着滴定剂的加入,被滴定物质和滴定剂
25、的浓度都在不断变化,在等当点附近,离子浓度会发生较大变化,能够对这种离子浓度变化作出显示(如改变溶液颜色,生成沉淀等)的试剂就叫指示剂。如果滴定剂或被滴定物质是有色的,它们本身就具有指示剂的作用,如高锰酸钾。 适用于各类滴定反应的指示剂有以下几种: 酸碱指示剂。指示溶液中 H+浓度的变化,是一种有机弱酸或有机弱碱,其酸性和碱性具有不同的颜色。指示剂酸 HIn 在溶液中的离解常数 KaH+In-HIn ,即溶液的颜色决定于In-HIn ,而 In-HIn又决定于H+。以甲基橙(Ka10-3.4)为例,溶液的 pH3.1 时,呈酸性,具红色;pH4.4 时,呈碱性,具黄色;而在pH3.1 4.4,
26、则出现红黄的混合色橙色,称之为指示剂的变色范围。不同的酸碱指示剂有不同的变色范围。 金属指示剂。络合滴定法所用的指示剂,大多是染料,它在一定 pH 下能与金属离子络合呈现一种与游离指示剂完全不同的颜色而指示终点。 氧化还原指示剂。为氧化剂或还原剂,它的氧化形与还原形具有不同的颜色 ,在滴定中被氧化(或还原)时,即变色,指示出溶液电位的变化。 沉淀滴定指示剂。主要是 Ag+与卤素离子的滴定,以铬酸钾、铁铵矾或荧光黄作指示剂。一些化学问题悬赏分:150 - 解决时间:2007-8-26 17:16 1、高锰酸钾法和重铬酸法各有哪些优点和缺点?2、简述沉淀陈化的原理和意义。3、以铬黑 T 为例,说明
27、金属指示剂的作用原理。( 用 In 表示铬黑 T,用 M 表示金属离子,且已知铬黑 T 本身呈蓝色,铬黑 T 与金属离子的配合物呈红色)4、简述重铬酸钾法中混酸的作用。5、简述重量分析法的操作步骤。只要有好的答案,就加满 200 分 提问者: 心都寒了 - 助理 二级 最佳答案1.KMnO4 氧化能力强,反应物很多,但是干扰比较严重。KMnO4 杂质多,标准溶液不稳定K2cr2O7 氧化性较强,反应物较少,但容易提纯,而且溶液稳定,但是有毒2.沉淀陈化:沉淀完全后放置。形成的微小晶体溶解度大于大晶体。溶解后溶液小晶体饱和,大晶体过饱和。溶解的大晶体在大晶体沉淀上析出,小晶体继续溶解,导致不断析
28、出,大晶体变得更大。沉淀陈化可以使沉淀更加纯净,吸附杂质少。3.金属 MM-ln+EDTA=M-EDTA+ln EDTA 和 Ln 竞争配位。酸性 碱性4.保证酸性环境 Cr2O7 2-在碱性条件成为 CrO4 2-黄色5.重量分析法 重量分析法:以质量为测量值的分析方法。将被测组分与其他分离,称重计算含量。精确到 0.1-0.2 % 对低含量组分测定误差较大,尽量避免用。水分测定,药品中水中不溶物、炽灼残渣、灰分仍用。 一、挥发法:利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质,称取挥发前后挥发性物质算含量。 1、 直接挥发法:测吸收剂增加的量 2、 间接挥发法:测样品所减少的量 二、萃取法:
29、(提取重量法)用互不相容的溶剂萃取后称重,适用于有机药物的测定。 三、沉淀法:沉淀形式-称量形式 步骤:取样-溶解-加沉淀剂使其沉淀-过滤- 洗涤-干燥(或炽灼)-至垣重- 称量-计算 重量分析法对沉淀形式要求:沉淀溶解度小,要纯净,易于过滤和洗涤,易于转化为称量形式。 重量分析法对称量形式要求:称量形式的组成应固定,化学稳定性高,分子量要大。 1、 沉淀形成的过程包括晶核的生长和沉淀微粒的生长两个过程。 2、 影响沉淀溶解度的因素: 沉淀溶解损失不 3、 超过 0.2mg 不 4、 影响。 (1)同离子效应:当沉淀反应达到平衡后,向溶液中加入过量的沉淀剂,则构晶离子( 与沉淀组分相同的离子)
30、浓度增大,使沉淀的溶解度降低的效应,称为同离子效应。 加入沉淀剂一般过量,易挥发过量 50-100%,不挥发过量 20-30% 。 (2)盐效应:由于强电解质的存在而引起沉淀溶解度增大的现象,称盐效应。 (3)酸效应:溶液的酸度对沉淀溶解度的影响称酸效应。 对弱酸盐影响较大。 (4)络合反应:进行沉淀反应时,若溶液中存在有能与构晶离子生成可溶性络合物的络合剂时,则会使沉淀溶解度增大,甚至不产生沉淀,这种现象称络合效应。 5、 影响沉淀纯度的因素: (1)共沉淀:产生原因有表面吸附 (主要)、形成混晶、包埋或吸留(不能清洗除去,重结晶陈化) (2)后沉淀:放置过程中沉淀吸出。 第二节 酸碱滴定法
31、 酸碱滴定法:利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。 (1) 强酸滴定强碱: 如 NaOH 滴定 HCl 一般浓度以 0.1000mol /l ,突跃范围 4.3-9.7,指示剂 :酚酞、甲基红、甲基橙 (二)强碱滴定弱酸: 如 NaOH 滴定 HAc,突跃范围 PH 7.74-9.7 ,计量点 PH8.72 。选碱性范围指示剂酚酞、百里酚酞。不能用酸性指示剂甲基红,甲基橙。 (三)强酸滴定弱碱:HCl 滴定 NH .H O ,PH6.24-4.3 ,计量点 PH5.28 ,选甲基红、溴甲酚绿 。 (四)强碱滴定多元酸:两个计量点,用甲基橙和酚酞的混合指示剂。 第 3 节 沉淀滴
32、定法 沉淀反应必须定量、迅速、有指示剂确定终点、吸附现象不妨碍终点。生成难溶性银盐的反应。 银量法:利用 AgNO 为标准溶液的沉淀滴定法。按所用指示剂不同分: 1、 铬酸钾法(MoHr 法):在中性溶液中,2 、 加入 K CrO (1ml)作指 3、 示剂,4 、 用AgNO 标 5、 准液滴定 。 滴定条件:指示剂用量适当、酸度不过低过高、剧烈振摇、不宜测定 I 和 SCN、除去干扰离子。 6、 铁矾指 7、 示剂法(Volhard 法) :用 NH SCN 为标 8、 准溶液,9、 Fe 为指 10、 示剂,11、 在硝酸酸性液中测定。 滴定条件:被测物 Cl 时,注意沉淀转化(过滤、
33、加有机溶剂、用高浓度 Fe 指示)、强酸中 三、吸附指示剂法(Fajans 法):用硝酸银标准溶液和吸附指示剂确定终点的方法。 第四节 配位(络合)滴定法 EDTA(二乙胺四乙酸)与金属离子络合的特点:几乎全部、1:1 关系、可在水中滴定、大多无色 影响络合反应平衡因素:酸度增高,MY 稳定性降低;其他络合剂存在时也降低 MY 稳定性。 第 5 节 氧化还原滴定法 涉及电子转移的反应叫氧化还原反应,获得电子的物质称氧化剂(电位高) ,失去电子的物质称还原剂。 氧化还原反应是否完全用平衡常数 K,K 值越大,反应进行越完全,不说明反应速度 。 指示剂三类:自身指示剂、特殊指示剂和氧化还原指示剂。
34、 氧化还原滴定方法: (一)、碘量法:1、直接碘量法:终点:过量一滴 I 与淀粉(KI 液)生成蓝色吸附物。碘本身淡黄色。 条件:只能在酸性、中性、弱碱性进行。避免曝光和放置时间长(氧化) 。 2、间接碘量法:只能在弱酸性、中性、弱碱性进行,增大 KI 量。 (二)、溴量法:主要测定芳香胺类和酚类有机药物。苯环上有羟基和氨基,邻位和对位氢易溴代反应。 一般用定量的溴酸钾与过量的溴化钾产生新生态的溴来代替。提高温度加快反应。 (三)、铈量法:用邻二氮菲亚铁作指示剂 优点:Ce (SO ) ,稳定,长时、曝光、加热不引起浓度变化 、在 HCl 下测定、大部分有机物不作用,特别适合糖浆剂、片剂等制剂
35、测定。 (四)、高锰酸钾法:自身指示剂 条件:强酸中进行(氧化能力强)、用 H SO 调节酸度(无氧化还原性) (五)、高碘酸钾法: (六)、亚硝酸钠法:在盐酸下与芳伯胺或芳仲胺化合物起重氮化反应。 条件:温度不宜过高(防 HNO 分解),强酸,滴定不宜过快。 第六节 非水滴定法 碱量法:以冰醋酸(或其他溶剂 )为溶剂,高氯酸作滴定液、结晶紫为指示剂测定弱碱性物质及盐类。 酸量法:以甲醇钠为滴定液、麝香草酚蓝作指示剂,乙二胺等为溶剂滴定弱酸性物质及盐类。 原理:1、溶剂的酸碱性:弱酸性物质溶于碱性溶剂时,可增强物质的相对酸度。 2、溶剂的离解性:溶剂的自身离解常数越大,突跃范围越大,终点越敏锐。 3、溶剂的极性:溶剂在极性强的溶剂中,介电常数大,易离解,酸(碱)强度大。 4、拉平效应与区分效应:水( 拉平)、冰醋酸(区分) 。 碱的测定:高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂,邻苯二甲酸氢钾作基准物质。测定碱性基团的药物: 胺类、氨基酸类、含氮杂环、有机碱的盐、弱酸盐。生物碱、咖啡因、盐酸麻黄碱、扑尔敏。 酸的滴定:羧酸类:苯甲酸 酚类、苯酚:磺酰胺类、磺胺嘧啶。