1、4.2 .氧含量的测定4.2.1 方法和原理采用铜氨溶液吸收法测定氧含量，将所取一定量的样品在密闭的吸收瓶内与吸收液进行完全反应，因氧气被吸收而导致样品气体体积的减少量即为氧含量。4.2.2 试剂、溶液、材料氧含量测定需用试剂、溶液、材料如下：氯化铵（GB/T658）：分析纯度；氨水（GB/T631）;蒸馏水；混合液：将 600g 氯化铵溶液溶解于 1000ml 蒸馏水中，加入 1000ml 氨水，混合均匀；真空活塞脂；铜丝圈：用直径约 1mm 的纯铜丝，绕制成直径大约 5mm、长约 10mm 的铜丝圈。4.2.3 仪器氧分析器，仪器结构示意图及加工图参见附录 A 图 A.1、图 A.2、图
2、A.3.4.2.4 测定步骤4.2.4.1 准备工作测定前的准备工作：a) 用铜丝圈装满吸收瓶。用橡皮管把分析器的各部件连接起来，三通活塞涂擦少量真空活塞脂。b) 往水准瓶里注入混合液，转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，用水准瓶的升降使量气管、毛细管、吸收瓶及所有管道充满混合液，共需混合液约 550Ml。c) 调节液封瓶中的叶面至适当位置。关闭活塞，放低水准瓶，若量气管里液位不降低说明仪器不漏气。4.2.4.2 测定氧含量测定的操作步骤：a) 转动三通活塞，使吸收瓶与量气管相通，降低水准瓶。将吸收瓶中的残留气体全部导入量气管中。b) 转动三通活塞，使量气管与大气相通。提高水准瓶，令混合液全部
3、充满量气管和三通活塞支管后关闭三通活塞。c) 将样气减压，将橡皮管的一端与减压器连接。开启样气并充分置换样气系统。d) 将橡皮管的另一端连接于三通活塞支管上，迅速打开三通活塞，使样品气进入量气管。当稍微超过 100mL 时，压紧连接水准瓶与量气管的橡皮管，迅速拆除取样橡皮管。升高水准瓶，使其液面略高于量气管中液面，微松橡皮管，使量气管中之液面至零点刻度时再次压紧橡皮管。e) 转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，慢慢举起水准瓶，使气样全部进入吸收瓶，关闭三通活塞。f) 小心而充分的震荡分析器，约 3min 后，转动三通活塞，并令吸收瓶中的剩余气体缓慢返回量气管，当吸收液刚流入量气管时，关闭活塞。
4、举起水准瓶，使其中的液面与量气管液面齐平。读取量气管液面对应刻度值，即为试样中氧气的含量（体积分数）g) 使量气管中气体再次进入吸收瓶，重复吸收操作，直到相邻两次分析结果之差不超过 0.05mL 时，本次分析结束。注 1：必须注意经常加满铜丝圈，使气体充分与接触。注 2：吸收液在吸收数十个样品后失效，于初发黄时更换，更换时要留旧溶液 1/5 左右。4.2.5 处理结果当同一样品两次平行测定结果之差不超过 0.05（mL）时，取其算术平均值作为分析结果。4.2.6 允许采用离子流法、燃料电池法等仪器分析方法测定氧含量。氧分析仪的操作、校准按仪器说明书。当对测定结果有异议时，以本标准 4.2.1
5、规定的方法为仲裁方法。4.3 含水量的测定瓶装工业氧采用倒置法测定。将冷至室温的氧气瓶垂直倒立约 10min 后，微开瓶阀，无游离水流出为合格。集装格装工业氧不能用水润滑的压缩机充装格，不测定游离水。管道输送工业氧中含水量应在管道底部采样。微开采样阀门，无游离水流出为合格。液态氧不测定游离水。4.2 氨气纯度氨气纯度按式（1）计算：=100-1 （1）氨气纯度（体积分数） ，10 -21氧含量（体积分数） ，10 -24.3 氧含量的测定4.3.1 方法提要采用焦性没食子酸碱性溶液吸收法测定氮含量。将所取一定量的样品气在密闭的吸收瓶内与吸收液进行完全反应，因氧被吸收而导致样品气体体积的减少即为
6、含氧量。4.3.2 试剂和溶液焦性没食子酸：分析纯；氢氧化钾：分析纯；硫酸：化学纯 510-2(质量分数)水溶液；甲基橙：分析纯，0.110 -2(质量分数)水溶液;液体石蜡；蒸馏水；氯化钠：化学纯，饱和溶液；吸收溶液：称取 60g 氢氧化钾，溶于 40mL 蒸馏水中，冷至室温。称取 20g 焦性没 食子酸，溶于 100mL 蒸馏水中。将上述两种溶液混合均匀；封闭溶液：在氯化钠饱和溶液中，分别加入化学纯 510-2 硫酸和 0.110-2 甲基橙3 滴5 滴。4.3.3 仪器奥式气体分析器。仪器结构示意图及奥式气体分析器量气管图参见附录 A 图 A.1图A.2。4.3.4 准备工作4.3.4.
7、1 将仪器活塞洗净擦干，涂上少量活塞脂。4.3.4.2 在吸收瓶内装入焦性没食子酸碱性溶液，并将暴露于空气的液面用适量的液体石蜡封闭。4.3.4.3 在套管中放入量气管，并用室温水流满套管。将仪器对接部分用胶皮管连接后，从水准瓶加入封闭液。4.3.4.4 检查仪器的气密性：将量气管和吸收瓶充满相应溶液至标记，关闭活塞，放低水准瓶，使仪器中形成负压，量气管中液面不应连续降低，吸收瓶中液面不应连续升高，则仪器气密性符合要求。4.3.5 测定4.3.5.1 操作水准瓶，取经减压至接近大气压的被分析气体 30mL50mL 清洗仪器管道 2 次3 次后，于量气管中吸入稍多于 100mL 的分析气样，旋转
8、三通活塞，使量气管和大气相通，排出多余气体，将封闭溶液液面调至零刻度。关闭三通活塞。4.3.5.2 打开第一个吸收瓶上的两通活塞，缓缓举起水准瓶，将量气管中分析气样压入吸收瓶中，再缓缓下降水准瓶，使分析气样回到量气管中。如此反复操作 3 次4 次后，将残留气体返回量气管中，水平读取氧含量。重复上述操作，直至相邻两次分析结果之差不超过 0.05mL 时，本次分析结束。4.3.5.3 为了检查吸收瓶的失效程度，再将残余气体压入第二个吸收瓶，进行测定操作。当发现用第一个吸收瓶的测定值比用第二个吸收瓶的测定值低时，应更换吸收液。4.3.6 处理结果当同一样品两次平行测定结果之差不超过 0.05（mL）时，取其算术平均值作为分析结果。允许采用电化学法或气相色谱法等仪器分析方法测定氮中氧含量。当对测定结果有异议时，以化学吸收法为仲裁方法4.4 含水量的测定瓶装工业氮采用倒置法测定。将冷至室温的氮气瓶垂直倒立约 10min 后，微开瓶阀，无游离水流出为合格。管道输送工业氮中含水量应在管道底部采样。微开采样阀门，无游离水流出为合格。液态氮及集装格装工业氮不测定游离水。
