1、VFA（挥发酸）的做法试剂：0.1N NaOH 溶液、 10%磷酸溶液、0.5%酚酞指示剂。做法：(1) 取 500mL 原液；(2) 取 50mL 样品加入 500mL 烧瓶中，加入 6mL 磷酸（10%） ，加入300mL 蒸馏水；(3) 连接好设备加热，直到蒸出 300mL 蒸馏液；(4) 蒸馏液加入 3 滴酚酞，用 NaOH 滴定，记录数：挥发酸(mg/L)=(V-C)*V 1*60*1000/50备注： V-滴定数；V1NaOH 浓度；C-空白数配制 0.1N NaOH 溶液 带着小烧杯、NaOH 、500ml 容量瓶 一张滤纸去直接用小烧杯测 2.08gNaOH，用蒸馏水稀释一下倒
2、进容量瓶，继续稀释倒进容量瓶，直到刻度即可。0.5%酚酞指示剂的配制方法：0.5g 酚酞溶于 75mL 体积分数为 95%的乙醇中，并加人 20mL 水，然后再加入约 0. lmol/L 的氢氧化钠溶液，直到加入一滴立即变成粉红色，再加入水定容至 l00ml （GB604 酸碱指示剂 pH 变色域测定通用方法时使用的配制方法，用来测定酚酞的显色范围的） 1g 酚酞, 溶解于 100mL95的乙醇 （GB603 用来做酸碱滴定用）网上其他的 VFA 的测定方法常见的 VFA 测定方法有滴定法和气相色谱法。由于条件限制，本实验采用滴定法。滴定法的原理是将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再
3、以酚酞为指示剂用NaOH 溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。药品:a.10%NaOH 溶液;b.NaOH 标准溶液，O.1000mo1/L;c.10%磷酸溶液，取 70m1 密度 1.7g/cm，的磷酸用水稀释至 1L;d.酚酞指示剂。测定步骤:于蒸馏瓶中放入 50200m1 的待测废水，其 VFA 含量不超过 30mmo1。如水体积不足 100m1，可以蒸馏水稀释至 100m1。放入几滴酚酞指示剂。 （我一般用 100ml）加入 10%NaOH 溶液，使溶液成碱性，并使 NaOH 略过量。 （变红了我就停）开始蒸馏，至蒸馏瓶中剩余的液体为
4、 5060m1 为止。用蒸馏水将蒸馏瓶剩余液体稀释至原来的体积，用 10mL10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入 lOml 蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入 接收瓶（我用烧杯，但是发现总是倒吸）的液面以下。蒸馏至瓶中液体为 1520m1 时为止。待蒸馏瓶冷却后，加入 5Oml 蒸馏水再次蒸馏，至剩余 1020m1 为止。为了除去二氧化碳、硫化氢、二氧化硫等干扰物，可向馏出液中通入高纯氮气1020min，然后加入 10 滴酚酞，用 NaOH 标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。挥发性脂肪酸含量计算如下:VFA= )(10almoVCSOHN式中:滴定消耗的 NaOH 标准溶液的体积，
5、ml;OHNaC 滴定消耗的 NaOH 标准溶液的准确浓度，mol/l;VS被测废水水样的体积，ml VFA 也可以以乙酸计，单位为 mg/l。挥发酸的测定 一、原理 挥发性酸的测定方法包括直接法和间接法。 直接法：直接用标准 NaOH 滴定由水蒸气蒸馏或其它方法所得到的挥发酸。 间接法：将挥发酸蒸发除去后，滴定不挥发残液的酸度，最后由总酸度减去此残液酸度即得挥发酸的含量。 二、样品制备 挥发酸可用水蒸气蒸馏使之分离，加入磷酸可以使结合的挥发酸离析。经冷凝收集后，可用标准 碱液滴定。 三、测定方法 测定基本同总酸度的测定。准确称样 2-3g，加入 50ml 无 CO2 蒸馏水，置 200ml
6、烧瓶内，加 1ml 磷酸（目的是使结合态的挥发酸为游离态） ，在水蒸气发生器加热蒸馏至 300ml 为止，用碱液滴定蒸馏液。 计算： 挥发酸(以醋酸计) %= C(V1 ?V2)0.06100 挥发酸的测定滴定法 - 发布时间：2005-06-26 中国柑橘星火科技网 中华人民共和国国家标准 GB T15038-94 葡萄酒、果酒挥发酸的测定滴定法 1 范围 本方法适用于葡萄酒、果酒及其相关产品中挥发酸的测定。 2 原理 以蒸馏的方式蒸出样品中的低沸点酸类即挥发酸，然后用碱标准溶液进行滴定，经过计算与修正，得出样品中挥发酸的含量。 3 试剂与溶液 3.1 酒石酸溶液 20%； 3.2 氢氧化钠
7、标准溶液（0.05 mol/L） ； 3.3 酚酞指示液 10g/L。 4 仪器设备 4.1 蒸馏装置：符合下述三条要求的任何蒸馏装置都适用： a. 以 20mL 蒸馏水为样品进行蒸馏，蒸馏出的水应不含二氧化碳； b. 以 20mL0.1 molL 乙酸为样品进行蒸馏，其回收率应大于或等于 99.5%； c. 以 20mL0.1 molL 乳酸为样品进行蒸馏，其回收率应小于或等于 0.5%。 5 分析步骤 按仪器要求安装好挥发酸蒸馏装置。吸取适量 20样品（V）和酒石酸溶液在该装置上进行蒸馏，收集 100mL 馏出物。将馏出物加热至沸，加入 2 滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，3
8、0s 内不变色即为终点，记下耗用的氢氧化钠标准溶液的体积（V1） 。挥发性脂肪酸（VFA）的测定 挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用 VFA 形成甲烷，只有少部分甲烷由 CO 2 和 H 2 生成。但 CO 2 和 H 2 生成也经过高分子有机物形成 VFA 的中间过程。由此看来，形成甲烷的过程离不开 VFA 的形成，但是 VFA 在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的 VFA（例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运行中，出水 VFA 用作重要的控制指标。 在 VFA 测定中，常进行 VFA 总量测定，其单位异 mmol/L
9、 或换算为按乙酸计，以单位mg/L 表示。 VFA 包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸以及它们的异构体。在运转良好的高速厌氧反应器中，VFA 中乙酸可占有很高的比例，但是当反应器运行状态不好时，丙，丁酸浓度会上升。 滴定法分析 1 原理：将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用 NaOH溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。 2 药品 1) 10% NaOH 溶液； 2) NAOH 标准溶液，0.1000mol/L; 3) 10%磷酸溶液，取 70ml 密度 1.7g/cm3 的磷酸用水稀释至 1L; 酚酞指示剂，1%
10、的乙醇溶液。 3 测定步骤 蒸馏瓶中放入 50ml 待测废水，其 VFA 含量不超过 30mmol.放入几滴酚酞指示剂。 加入 10% NaOH 溶液，使溶解呈碱性，并使 NaOH 略过量。 蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为 5060ml 为止。 用蒸馏水将蒸馏瓶中的剩余液体稀释至原来体积，用 10ml 10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入 10ml 蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为 1520ml 为止。待蒸馏瓶冷却以后，加入 50ml 蒸馏水再次蒸馏，至1020ml 液体为止。 加入 10 滴酚酞，用 NaOH 标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。 4 计算 挥发性脂肪酸含量计算如下： VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L) 式中：V(NaOH)-滴定消耗的 NaOH 标准溶液的体积，ml; c - 滴定消耗的 NaOH 标准溶液的准确浓度，mol/L; Vs-被测废水水样的体积，ml.
