1、党参的鉴别【鉴别】 (1)本品横切面:木栓细胞数列至 10 数列,外侧有石细胞,单个或成群。栓内层窄。韧皮部宽广,外侧常现裂隙,散有淡黄色乳管群,并常与筛管群交互排列。形成层成环。木质部导管单个散在或数个相聚,呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。(2)取本品粉末 1g,加甲醇 25ml,超声处理 30 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15m1 使溶解,通过 D101 型大孔吸附树脂柱(内径为 1.5cm,柱高为 10cm),用水 50ml 洗脱,弃去水液,再用 50乙醇 50ml 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取党参炔苷对照品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg
2、的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录B)试验,吸取供试品溶液 24l、对照品溶液 2l,分别点于同一高效硅胶 G 薄层板上,以正丁醇冰醋酸水(7:1:O.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10硫酸乙醇溶液,在 1。0加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。【检查】 水分 不得过 16.O(附录 H 第一法)。总灰分 不得过 5.O(附录 K)。人参的鉴别【鉴别】 (1)本品横切面 木栓层为数列细胞。栓内层窄。韧皮部外侧有裂隙,内侧薄壁细胞排列较紧密,有树脂道散在,内含黄色分泌物。形成层成环。木质
3、部射线宽广 ,导管单个散在或数个相聚,断续排列成放射状,导管旁偶有非木化的纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶。粉末淡黄白色,树脂道碎片易见,含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径 2068m,棱角锐尖。木栓细胞表面观类方形或多角形,壁细波状弯曲。网纹导管及梯纹导管直径1056m。淀粉粒甚多,单粒类球形、半圆形或不规则多角形,直径 420m,脐点点状或裂缝状;复粒由 26 分粒组成。(2)取本品粉末 1g,加三氯甲烷 40ml,加热回流 1 小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,加水 0.5ml 搅拌湿润,加水饱和正丁醇 10ml,超声处理 30 分钟,吸取上清液加 3倍量氨试液,摇匀,放置分层,取上层液蒸干,
4、残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材 1g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷 Rb1、 对照品、人参皂苷 Re对照品、人参皂苷 Rf 对照品及人参皂苷 Rg1对照品,加甲醇制成每 1ml 各含 2mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 VI B)试验,吸取上述三种溶液各 12l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10 0C以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%硫酸乙醇溶液,在 1050C 加热至斑点显色清晰,分别供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点
5、或荧光斑点。【检查】 水分 不得过 12.0%(附录H 第一法) 。总灰分 不得过 5o%(附录K)。太子参的鉴别 【鉴别 】 (1)本品横切面:木栓层为 24 列类方形细胞。栓内层薄,仅数列薄壁细胞,切向延长。韧皮部窄,射线宽广。形成层成环。木质部占根的大部分,导管稀疏排列成放射状,初生木质部 34 原型。薄壁细胞充满淀粉粒,有的薄壁细胞中可见草酸钙簇晶。(2)取本品粉末 lg,加甲醇 lOml,温浸,振摇 30 分钟,滤过,滤液浓缩至 1ml,作为供试品溶液。另取太子参对照药材 lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录B)试验,吸取上述两种溶液各 1l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上
6、,以正丁醇一冰醋酸水(4:1:1)为展开剂,置用展开剂预饱和 15 分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以0.2%茚三酮乙醇溶液,在 105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】 水分 不得过 14.0%(附录H 第一法) 。总灰分 不得过 4.0%(附录K)。林下参的鉴别 9.4 质检结果9.4.1 药材性状:按照中华人民共和国药典2005年版规定指标。9.4.2 杂质:不得超过1%。9.4.3 水分:商品安全水分912%。9.4.4 灰分:总灰分不得超过12%。9.4.5 农药残留:五氯硝基苯不得超过0.1mg/kg ,六六六不得超过0.
7、1mg/kg,DDT 不得超过0.1mg/kg。9.4.6 重金属含量:砷(As )2.0mg/kg,铜 Cu20.0mg/kg,汞(Hg)2.0mg/kg,镉(Ca)0.3mg/kg,铅(Ph)5.0mg/kg 。红参的鉴别 断面平坦,角质样。气微香而特异,味甘、微苦。【鉴别】 (1)照人参项下的鉴别(1)项试验,除淀粉粒糊化轮廓模糊外,其他特征应相同。(2)照人参项下的鉴别 l(2)项试验,应显相同的结果。【检查】 水分 不得过 12.0%(附录H 第一法) 。苦参的鉴别 【鉴别】 (1)本品粉末淡黄色。木栓细胞淡棕色,横断面观呈扁长方形,壁微弯曲;表面观呈类多角形,平周壁表面有不规则细裂
8、纹,垂周壁有纹孔呈断续状。纤维和晶纤维,多成束;纤维细长,直径 1127m,壁厚,非木化;纤维束周围的细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞的壁不均匀增厚,草酸钙方晶,呈类双锥形、菱形或多面形,直径约至 237m。淀粉粒,单粒类圆形或长圆形,直径 220m,脐点裂缝状,大粒层纹隐约可见;复粒较多,由 212 分粒组成。(2)取本品横切片,加氢氧化钠试液数滴,栓皮即呈橙红色,渐变为血红色,久置不消失。木质部不呈现颜色反应。(3)取本品粉末 0.5g,加浓氨试液 0.3ml、三氯甲烷 25ml,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷 0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取苦参碱对照品、槐定碱对
9、照品,加乙醇制成每 1ml 各含 0.2mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 B)试验,吸取上述两种溶液各 4l,分别点于同一用 2%氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上,以甲苯一丙酮甲醇(8:3:0.5)为展开剂,展开,展距 8cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2:4:2:1)10以下放置的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色斑点。(4)取氧化苦参碱对照品,加乙醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 B)试验,吸取鉴别(3)项下的供
10、试品溶液和上述对照品溶液各 4l,分别点于同一用 2%氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上,以三氯甲烷一甲醇浓氨试液(5:0.6:0.3)10以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色斑点。【检查】 水分 不得过 11.0%(附录H 第一法) 。总灰分 不得过 8.0%(附录K)。苦玄参 【鉴别】 (1)本品茎横切面:表皮细胞 1 列,嫩茎外被非腺毛。表皮下方有厚角组织 13 列。皮层为 46 列薄壁细胞,在棱突处有类圆形韧皮纤维束。韧皮部细胞 38 层,老茎韧皮部细胞含黄棕色至红棕色物,呈一明显
11、环带。形成层不明显。木质部导管较大连续成环,木射线细胞 13 列径向排列。髓部薄壁细胞较大,含草酸钙针晶或短柱晶。(2)取本品粉末 0.5g,加乙酸乙酯一甲醇(5:1)混合溶液 25ml,超声处理 30 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取苦玄参对照药材 0.5g,同法制成对照药材溶液。再取苦玄参苷 IA 对照品,加乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录B)试验,吸取上述三种溶液各 3l,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷一甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 5%香草醛硫酸溶液,在 105加热至斑点显色清晰
12、。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】 水分 不得过 13.0%(附录H 第一法) 。总灰分 不得过 13.0%(附录K)。酸不溶性灰分 不得过 5.0%附录K) 。【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录 X A)项下的热浸法测定,用 70%乙醇作溶剂,不得少于 13.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录D)测定明党参的鉴别鉴别】 (1)本品横切面:木栓层有时残存,为多列扁平的木栓细胞。栓内层窄,有少数分泌道散在。韧皮部宽广,分泌道多数,由 57 个分泌细胞围绕而成,内含黄色分泌物。形成层成环。木质部导管单个散在或 25 个相聚,放射状排列。
13、初生木质部二原型。薄壁细胞中含大量糊化淀粉粒团块。粉末黄白色。糊化淀粉粒团块众多,多存在于薄壁细胞中。分泌道碎片易见,含黄棕色块状分泌物。环纹导管、网纹导管,壁木化。(2)取本品粉末 lg,加稀乙醇 20ml,超声处理 20 分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加酸性稀乙醇(用稀盐酸调节 pH 值至 23)lml 使溶解,作为供试品溶液。另取明党参对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录B)试验,吸取上述两种溶液各 5l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以正丁醇-冰醋酸一水(19:5:5)为展开剂,二次展开,第一次展至 5cm,第二次展至 lOcm,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,加热至斑
14、点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】 水分 不得过 13.0%(附录H 第一法) 。总灰分 不得过 3.0%(附录K)。华山参的鉴别【鉴别】 (1)本品横切面:木栓层为数列至 10 余列木栓细胞,最外层细胞黄棕色。形成层环明显。木质部占根的大部分,导管数个相聚,有的导管旁有细小筛管群,为木间韧皮部。木薄壁组织和射线有含砂晶组胞。近中心的导管或导管群四周有时围有数层至 10余层棕色扁平形木栓化细胞,内含黄棕色分泌物。薄壁细胞充满淀粉粒,有的含草酸钙砂晶。粉末灰白色。淀粉粒甚多,单粒类圆形,直径 315m,脐点点状、裂缝状或叉状;复粒由 24 分粒组成
15、。草酸钙砂晶多存在于薄壁细胞中。网纹导管直径 1780m。(2)取本品细粉 4g,加 85%乙醇 15ml,振摇 15 分钟,滤过,滤液蒸干,加 1%硫酸溶液2ml,搅拌,滤过,滤液加氨试液使成碱性,再加三氯甲烷 2ml,振摇提取,分取三氯甲烷液,蒸于,残渣加发烟硝酸 5 滴,蒸于,放冷,残渣加乙醇制氢氧化钾试液 34 滴与氢氧化钾一小块,即显紫堇色。(3)取本品中粉 lg,加浓氨试液乙醇(1:1)混合溶液 2ml 湿润,再加三氯甲烷 20ml,加热回流 1 小时,滤过,滤液小心蒸干,加三氯甲烷 Iml 使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品、氢溴酸东莨菪碱对照品、氢溴酸山莨菪碱对照品和
16、东莨菪内酯对照晶,加乙醇制成每 1ml 各含 1mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录B)试验,吸取上述两种溶液各 5l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝白色荧光主斑点(东莨菪内酯) 。再依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的四个棕色斑点。【检查】 水分 不得过 12.0%(附录H 第一法) 。总灰分 不得过 8.0%(附录K)。拳参的鉴别 【鉴别】 (1)本品粉末淡棕红色。木
17、栓细胞多角形,含棕红色物。草酸钙簇晶甚多,直径1565m。具缘纹孔导管直径 2055m,亦有网纹导管和螺纹导管。纤维长梭形,直径1020m,壁较厚,木化,孔沟明显。淀粉粒单粒椭圆形、卵形或类圆形,直径512tLm。(2)取本品粉末 o.5g,加甲醇 20ml,超声处理 15 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取拳参对照药材 O.5g,同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品、绿原酸对照品,加甲醇分别制成每 1ml 各含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录B)试验,吸取上述四种溶液各 5l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以二氯甲烷一乙酸乙酯甲酸(
18、5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】 水分 不得过 15.O(附录 H 第一法)。总灰分 不得过 9.O(附录 K)。【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录 X A)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于 15.O。朱子参 【鉴别】 (1)本品横切面:木栓层为数列木栓细胞。皮层稍窄,有分泌道,呈圆形或长圆形,直径 32500gm,周围分泌细胞 518 个。韧皮部分泌道较小。形成层断续可见。木质部导管呈放射状或“V”字形排列;导管类多角形,直径约至 76gm;射线宽广。中央有髓。薄
19、壁细胞含淀粉粒,有的含草酸钙簇晶。(2)取本品粉末 1g,加甲醇:30ml,超声处理 40 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml 加热使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取 3 次(20ml,15m1,15m1)、合并正丁醇液,蒸于,残渣加甲醇 5ml 加热使溶解,作为供试品溶液。另取竹节参皂苷a 对照品、人参皂苷 Ro 对照品,加甲醇制成每 1m1 各含 2mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录B)试验,吸取上述三种溶液各 1l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(5:10:O.5:O.3:3.5)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10硫酸乙醇溶液,在 105加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。【检查】 水分 不得过 14.O(附录 H 第一法)。总灰分 不得过 7.O(附录 K)。