1、11 概述RSS-5100 型测氧仪（以下简称测氧仪） ，采用极谱型复膜式氧电极作为传感器，具有自动温度补偿功能；采用 3位液晶数字显示，具备干电池和直流稳压源两套供电系统。结构轻巧，使用方便，使用寿命长；可在实验室和野外现场测量气相中的氧浓度（%O 2）和液相中的溶解氧（ DO）以及样品温度（） 。1.1 适用范围1.1.1 监测气相中的氧浓度： a）蔬菜、果品、药材、烟草等的储藏、保鲜；b）隧道、人防工事、城市坑道、地下矿井、潜艇等的氧浓度监控；c）冶炼、铸造、水泥、锅炉、化工等燃烧过程中监控最佳空燃比；d）动植物生理呼吸研究等。1.1.2 监测液相中的溶解氧：a）自来水制造、富氧饮用水制
2、造、污水处理；b）大规模工厂化淡水养殖；c）河流、湖泊环保监测；d）工业和科研单位用水的监测。1.2 不适用范围有强烈腐蚀性的气体或强酸强碱溶液，以及含有能和聚四氟乙烯薄膜起化学反应的气体和液体都不能使用本测氧仪。2 技术性能2.1 测量范围a) 气氧：（ 0100）%O 2；b) 溶解氧：（019.9） mg/L；c) 温度：（ 040）。注：样品温度切勿超过 50。2.2 测量基本误差：a) 气 氧：0.5%O 2（校准温度与样品等温） ；1.0%O2（校准温度与样品温差不大于10） ；b) 溶解氧：0.3mg/L（校准温度与样品等温） ；0.5mg/L（校准温度与样品温差不大于10） ；
3、212c）温 度：1。2.3 零值误差：a）气氧：不大于 0.5 %O2；b）溶解氧：不大于 0.15mg/L。2.4 响应时间：不大于 30s (20时 90%响应)。2.5 正常工作条件：a) 环境温度：（535）；b) 相对温度：不大于 85%；c) 供电电源：9V0.5V(DC)。2.6 外形尺寸：lbh；mm：19010445。2.7 重量：0.5kg。3 工作原理3.1 氧电极氧电极结构示意图见图一。1航空插头 2护 套 3螺帽4薄 膜 5金 电 极 6银电极7 “O”形圈 8保 护 套 9电容铝壳10热敏电阻 11六芯护套线图一 氧电极结构示意图氧电极由黄金片和银丝组成阴阳两极，
4、两极间充以专用电解液，顶端用特制聚四氟乙烯薄膜复盖，作为电极感应被测样品的媒体。3LPm当两电极间加 0.7 伏左右的直流极化电压后，透过薄膜的氧在两电极上产生如下反应：阴（金）极 O22H 2O4e4OH 阳（银）极 4Ag4Cl4e4AgCl由于电极上发生了氧化还原反应，电子的移动产生了电流，电流大小可用下列公式表示：i = KNFACs （1）式中： 常数； 反应过程中得失电子数； 法拉第常数； 阴极面积； 薄膜的渗透系数； 薄膜厚度； 被测氧分压； 扩散电流。当电极结构一定时，薄膜厚度一定时，式（1）变为：i = KCs （2）式（2）表明，在一定温度下，扩散电流的大小与被测氧分压成正
5、比。测得电流大小，便可知被测样品中的氧浓度，这就是极谱型复膜氧电极测量氧的定量依据。3.2 测氧仪测氧仪工作原理示意图见图二图二 测氧仪工作原理示意图KNFAPmLCsi4仪器将氧电极感应的氧分压所产生的电流，通过 i/v 转换单元，转换成电压，同时对电极的温度系数作部分补偿，再送入温度补偿单元中，对电子元件和电极温度系数进行全补偿，通过 A/D 转换器，直接显示测量结果。仪器同时具备测温功能。4 使用方法4.1 电极安装刚出厂的电极为干燥状态，安装前取下护套、保护套，旋下螺帽，取下“O ”形圈和薄膜，用一次性注射器向电极腔内注满蒸馏水数次，再注满电解液两次，起到清洗电极腔的作用。取一片新的薄
6、膜，用工业酒精洗净擦干，待用。电极垂直向上放置，电极腔注满电解液，使金电极上也充满电解液，将干净薄膜复盖在金电极上，取一“O ”形圈，套在“O”形圈安装器内芯近底部（直径较大）处，如图三所示，对准电极头，快速用力按下安装器外套。薄膜安装完毕后，电极腔内应无大气泡，薄膜无损坏，用蒸馏水洗净外部残留电解液，擦干，套上保护套待用。4.2 仪器使用前的准备4.2.1 一般校准法接通电源，按下第三键（氧浓度）见图四，调节“调零”电位器，使仪器显示“0.0”，插上已安装好的电极（电极置于空气中） ，仪器示值不断下降，待示值稳定后，预热 30min，调节“校准”电位器，使仪器显示“20.9” ，待用。4.2
7、.2 精确校准法1 “O”形圈安装器外套2 “O”形圈安装器内芯3 “O”形圈4薄 膜 5热敏电阻6电 极图三 薄膜安装示意图5a）将上述电极保护套换成气体采样头，接上适当的乳胶管，通入99.99%的氮气，待示值稳定后调节 “调零”电位器，使仪器显示“0.0” ，再通入一已知浓度的标准氧气，待读数稳定后，调节“校准”电位器，使仪器显示标准氧气值，待用。b）配制浓度大于 5%的新鲜亚硫酸钠溶液适量，将 4.2.1 条准备好的电极放入上述“无氧水（亚硫酸钠溶液） ”中，按下第四键（溶解氧） ，待示值稳定后，调节“调零”电位器，使仪器显示“0.00” ；将电极洗净擦干，放于盛有一般蒸馏水的容器靠近水
8、面的上方，见图五，待示值稳定后调节“校准”电位器，使仪器显示此温度的饱和溶解氧值（见附录表 1） ，待用。1航空插座 2显示窗口 3测量选择按键4调零电位器 5外接电源插口 6电源开关7校准电位器 8温度满度调节电位器69标 牌 10电池盒图四 仪器外形示意图图五 溶解氧测量空气校准方法4.2.3 温度校准与测量按下第一键（满度调节）调节相应电位器，使仪器显示“40.0” ；再按下第二键，此时仪器显示值为被测样品温度。4.3 测量校准好仪器其电位器不能变动，更不能更换薄膜。如有变动，应重新校准仪器。4.3.1 测量气氧方法a）将电极（有保护套）放入盛有被测气样的较密封的容器中，待显示稳定后，记
9、录读数。7b）将电极保护套换成气体采样头，用乳胶管套住采样头的一个气口取样，另一个气口作为出气口，进采样头的气压不能过大，避免薄膜受压过大，影响测量准确性。待显示稳定后，记录读数。4.3.2 测量溶解氧方法将电极放入被测水样中，不断晃动电极体或搅拌水样，使水样相对电极有一定的流速，待显示稳定后，记录读数。在溶解氧测量过程中，可以按下第二键，了解被测水样温度，然后根据表一提供的数据，查出该温度下饱和溶解氧值，如果测量值大于饱和溶解氧值，则水样的相对流速过高；如果测量值不断下降，则水样的相对流速太低，用户可根据实现情况，自行调节、掌握。5 维护和保养一台仪器若能正确地加以维护，对于保证仪器测量准确
10、度，延长仪器特别是电极的使用寿命是必不可少的。5.1 仪器维护和保养仪器显示部分发生故障，请勿擅自拆修，请送回工厂检查和修理。仪器长期在实验室使用或长期不用时，应将 6F22 型干电池取出，以免电池变质毁坏仪器。在现场使用仪器的情况下，较长时间不进行测量时，应关闭电源以延长电池寿命。间断工作时，6F22 型电池寿命大约 30 小时。当仪器显示LOBAT 时，应更换电池。仪器应储存在相对湿度不大于 85%、温度不超过 40，不含有腐蚀性气体的室内。5.2 氧电极维护和保养氧电极在长期工作后，由于电化学反应产生氢氧化钾，因此氧电极的电解液有很强的腐蚀性。在拆卸氧电极时应避免电解液接触皮肤或溅到眼睛
11、中，如果沾污上电解液应用水即时冲洗。其 次 切 忌 用 手 触 摸 薄 膜 中 心 区 域 ， 被 沾 污 的 薄 膜 会 使 读 数 漂 移 或 无 规律 。氧电极的维护包括定期更换电解液和薄膜，定期清洗及再生电极。一般来说“校准”电位器不能调节到所需读数时，需要对氧电极进行再生或更换电解液和薄膜。85.2.1 薄膜和电解液的更换在测量产生污水和工业废水等一些领域的水质时，电极很容易受污染，应经常检查薄膜，可用清水或工业酒精轻洗薄膜脏物，如发现薄膜破裂，应及时更换薄膜和电解液。5.2.2 电极再生氧电极在长期使用后，银阳极转暗或者几乎变黑，这主要是氧化银在阳极沉积的缘故。当更换薄膜和电解液后
12、，仪器仍不能正常工作时，应再生阳极，方法如下：1倒掉电解液，将氧电极垂直倒置。用浓氢氧化氨（氨水）注入电极腔体内，一直到阳极变成银灰色为止。注意：氢氧化氨有强烈刺激性，操作时需小心！2仔细检查银阳极表面。阳极表面通常具有银灰色的光泽，如果银极表面仍然是黑色，则重复第一步程序。3倒出氨溶液，用去离子水或蒸馏水清洗氧电极腔体。清洗好的氧电极不应有氨味，必要时可用稀盐酸中和残余氨。金阴极变脏或变得凹凸不平，应再生阴极。金阴极的再生方法是用004#金相砂纸轻轻磨擦黄金表面，对电极进行抛光。抛光时力求减少磨掉黄金，应该均匀抛光，抛光之后电极外形不变，用蒸馏水或去离子水冲洗干净。5.2.3 电极储存电极不
13、使用时，应将电极储藏于煮沸冷却后的蒸馏水中。电极长期不使用时，可取下薄膜，用蒸馏水冲洗电极腔后，干放保存。6 故障分析仪器的故障，大多数发生在氧电极部分，在进行故障分析时，首先应先判断故障在氧电极还是在仪器显示部分。6.1 仪器显示部分最常见的毛病是“校准”电位器在空气中校准 20.9 时校不到所需数值。这种性能的变化一种主要的原因是氧电极日益疲劳和沾污所致。因此，必须按 5.2 节方法对氧电极加以维修。另一个主要原因是 6F22 型干电池电压下降至仪器不能正常工作。此原因只要换上直流稳压电源即可判断，较为9简单。检查仪器显示部分其他故障的方法如下：1将电极插头拔下，在插座的 1、2 和 3、
14、5 脚热敏电阻端子间各插入一个 135k的电阻。2在 6、7 脚阴、阳极端子间接上 300k的电阻。3参 照 4.2.1 节 和 4.2.3 节 方 法 检 查 仪 器 显 示 部 分 ， 此 时 温 度 应 显 示 0.0 。如果发现仪器有故障，则请用户不要擅自拆卸仪器，将仪器送回制造厂检查修理。6.2 氧电极的检查6.2.1 从仪器上卸下电极插头，用万用表欧姆档先检查氧电极的电气性能：在 25时，1、2 脚间电阻为 50k，3、5 脚间为 50k，6、7 脚间为阴阳极它们之间应该导通。而它们三组之间互相绝缘，绝缘电阻应大于100M。如果相互绝缘程度降低，则会影响仪器测量精度。6.2.2 仪
15、器读数过高而且无法降低，通常表明薄膜有微型小孔。此时，应更换薄膜。6.2.3 新装电解液和薄膜后，仪器读数低无法校准。则有两种可能：一是薄膜与黄金阴极没有紧贴，二是可能黄金阴极表面没有润湿，可轻轻敲击氧电极，或者重新安装薄膜。6.2.4 仪器零值误差过高时，可能是阴极破损所引起的，可参照 5.2.2 阴极再生法整修电极。如果电极外引线绝缘不良，也会导致零值误差过高。7 注意事项7.1 气相氧浓度测量时几个问题a）在标准状况下，干燥空气可认为是含有 20.9%氧气的混合气体。气体混合物总压力为各组成部分分压之和。干燥空气中，任何一种成分的百分比是不变的。b）在测量气相中氧浓度时，在高温下，有必要
16、考虑水蒸气压的氧分压，各种温度下饱和水蒸气压氧分压值见附录表 2。c）大气中还有少数几种气体二氧化硫、氯气、氮氧化物等，能在约 0.7伏直流电压的作用下，在金电极上起氧化或还原反应，从而影响仪器正常读数，在测量中应尽可能避免。但其在正常大气中含量极低，所以可忽略10不计。这些气体不影响溶解氧测量。7.2 溶解氧测量时几个问题a）附录表 1 给出总压力为 760mmHg，氧分压为 158.6mmHg 水中空气饱和溶解氧值。如果大气压为 P 时，仪器校准的溶解氧值可按下式修正：S= S （3）式中：S P 压力时的溶解氧值，mg/L；S 760mmHg 时的溶解氧值，mg/L；P 测量时的大气压，
17、mmHg 。b）氧分压为常量的气体平衡的盐溶液中，氧的溶解度随盐浓度增加而减少，但不影响氧分压。因而，仅对氧分压敏感的仪器，不能直接测出盐溶液中的溶解氧。可参照下列方法校准仪器：查表 1 已知 20时淡水饱和溶解氧为 8.84mg/L，含 10000ppmCl 溶液中的溶解氧为 7.97mg/L，则溶解度比为： = = 0.902 （4）仪器在 20空气中校准读数为 8.84mg/L，测量后应将读数乘以上述系数，才是含有 10000ppmCl 溶液的溶解氧值。c）测量溶解氧时电极与被测水样之间必须有相对运动相对流速应大于 10cm3/s。在实验室测量时，可以采用电磁搅拌器，也可轻轻摇晃电极。但搅拌不可太剧烈，不能造成空气与被测样品的氧交换。现场使用时，可以采用本厂制造的 RSS-5130 沉入式搅拌器，装于电极顶端进行测量。d）复膜氧电极有较大的温度系数，而且是非线性的，本仪器虽然具有自动温度补偿能力，但要在很宽的温度范围内进行自动温度补偿而又要保持较高的测量精确度是相当困难的。因此，在校准时，校准样品（空气）温度应力求与被测液接近。7.3 航空插头使用方法a）先将插头内部定位槽对准插座内定位销。b）插下时手应捏住插头近电缆线处往下压，弹簧自动锁紧。c）拔出时手应捏住插头底部近插座处往上拔，即可拔出插头。8 成套性760P淡水中溶解氧10000ppmCl 溶解氧8.847.97
