1、实验一、岩石氯仿沥青“A”的测定一、基本原理和试剂使用技术规范1基本原理：利用氯仿对岩石中沥青物质的溶解性，能溶解于氯仿中的必为非极性的有机质类化合物。在 78的水浴中被加热的氯仿变为蒸气后，经冷凝管冷却在样品的顶端形成液体从样品粉末上淋过，使其中的有机质类溶解于氯仿中。溶有样品的氯仿现被加热成为蒸气。不断循环往复的蒸淋，使样品中的有机质完全溶解在氯仿中。最后以质量法求出从固体样品中被氯仿溶解出的有机物的含量。2本方法以中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 51181995 岩石中氯仿沥青的测定脂肪抽提法为依据，结合实验室具体条件制定的检测方案。二、适用样品及样品的处理1样品种类：岩心、
2、岩屑、土壤、植物等干燥后的固体样品。2样品用量：泥岩200g；灰岩500g；煤或油页岩：15-50g。3核对样品：按样品分析通知单核对样品的编号、井号、井段、层位、岩性描述、样品量、样品外观质量（重点察看是否有污染） 、分析项目。4净化样品：对样品表面有污染的，应进行切削等净化处理。使样品保持原始面目。 5样品干燥：样品粉粹前在 4045干燥 4 小时以上。6样品粉粹：样品在不超过 50的条件下粉粹至粒径为 0.18mm（6080目）以下，并保持样品的干燥。三、试剂与仪器设备1试剂：（所有有机试剂需经脱水、蒸馏、无酸性反应，色谱检查合格。 ）铜片：铜含量应大于 99；使用前用细砂纸磨去表面氧化
3、物，并用氯仿清洗干净。医用脱脂棉：使用前用氯仿抽提至不发荧光。平底烧瓶：500ml、1000ml。量筒：250ml、500ml。锥形瓶：50 ml。氯仿；乙醇；氯化钙；盐酸；大张滤纸；2仪器设备：电热恒温水浴，四孔，量程：37100；电子分析天平：量程:0200g，感量：0.1mg；托盘天平：量程：0200g，分辨率 0.1g；索氏脂肪抽提器：500ml、1000ml；电热鼓风干燥箱：量程：50250，分辨率 1；试剂蒸馏提纯装置；分样检验筛；旋转蒸发器。四、实验条件电源： 22010V 50Hz。分析间温度：室温。称量瓶恒重的条件：称量瓶在常温下放入干燥器中干燥后称量，两次称量之差不得超过0
4、.2mg。分析间保持清洁。有良好的抽风设备。抽提设备必须有循环冷却水。五、分析步骤1称取粉碎后样品（泥岩和灰岩 100200 g） ；煤和油页岩（550g）装入经抽提过的滤纸筒中。2在 500ml 的平底烧瓶内加 350ml400ml 的氯仿，另加数块铜片用于脱硫，然后将装有样品的抽提器和烧瓶安装在支架上。3打开冷却水，调节水的流量，在满足冷却冷凝管的前提下使冷却水流量尽量小；接通电源，使水浴锅里的水温稳定在 80左右。4从第一次溶液回流开始计算有效抽提时间：灰岩 48 小时；泥岩 72 小时；煤 100 小时。待抽提完成后，关闭电源停止加热待烧瓶内抽提液的温度降至室温后，取下抽提器，自然挥发
5、或用旋转蒸发器浓缩抽提液至 1030ml。5取短颈漏斗一支，用抽提过的棉花过滤抽提液于 100ml 的锥形瓶中，用氯仿冲洗烧瓶和棉花，滤液收集在 100ml 的锥形瓶中。将锥形瓶中的滤液浓缩至35ml 后，转移到已恒重好的称量瓶中。6将称量瓶中的溶剂在不超过 40的条件下挥发至近干并放入干燥器中。7载物称量瓶置于干燥器中冷却 30min，称量，记录载物称量瓶重量。重复上述条件操作两次。空白称量瓶两次质量之差0.0010g。8每批样品要做一空白值。9结束分析，关好水、电、仪器设备等。 六、检测结果的计算和质量要求1氯仿沥青含量的计算公式：%10312mGX式中：X：氯仿沥青的百分含量，；G2：称
6、量瓶加氯仿沥青“A”的质量，g（或 mg） ；G1：称量瓶的质量，g（或 mg） ；G3：氯仿沥青“A”空白值，g（或 mg） ；m ：样品质量，g（或 mg） 。 所得结果应修约到四位小数。 2质量要求：样品平行分析结果的误差应符合行业标准 SY/T 51181995岩石中氯仿沥青的测定脂肪抽提法的规定；具体标准如下。样品平行分析结果允许误差氯仿沥青含量范围（% ）允许双差（%）氯仿沥青含量范围（%）允许双差（%）0.5000 0.0200 0.05000.0100 0.00500.50000.1000 0.01000.10000.0500 0.00750.0100 0.0020双差：D=A
7、-B，其中 A 为第一次测定值，B 为第二次测定值。3每批样品按 10进行平行测定，如果有80%的平行测定样品超差，则整批样品需重新测定，如果80%的平行测定样品超差，则超差样品重新取样测定。七、注意事项1检测前仪器设备检查 检查冷却水管、接头有无滴漏；水浴锅加热是否正常；抽提器、冷凝管和平底烧瓶的磨口是否密封不漏气；检查天平的状态、零点等。2分析样品登记、分析样品编号。3检测中仪器设备检查 检查冷却水是否流畅；水浴的加热温度是否稳定，是否要补充氯仿；脱硫是否完全（如果铜片完全变黑应再加一些铜片）等。4检测后仪器设备检查 关好水龙头；关闭水浴电源；关闭天平电源。5检测后的剩余样品、氯仿沥青“A
8、”、 抽提后的残渣退回调度。6平行检测结果超差时，应立即查找原因，重新取样分析。7如因操作不当、玻璃仪器损坏或偶然发生的污染等，造成样品失真，应重新取样分析。8在抽提过程中，如果中途停电、停水，应立即关好电源和水龙头，等来电、水后继续抽提，且应加上因停电、停水所耽误的时间。八、检测流程框图载物称量瓶恒重样品接收、检查、登记、编号、样品清洗、样品及粉粹称样，包装样品，装入脂肪抽提器连续抽提取下样品，并回收氯仿过滤，转移抽提液，挥发溶剂载物称量瓶+样品恒重数据输入，数据处理检查检测数据，审核结果，发出检测报告交还未测试原样，氯仿沥青及抽提后岩样残渣实验二、岩石可溶有机物和原油族组分分离一、基本原理
9、和使用技术规范1基本原理：根据液 固吸附平衡的原理，被分离的混合组分预先吸附在柱内的固定相（氧化铝或硅胶）上，然后用不同极性的溶剂按被分离组分极性的大小顺序，依次从固定相上洗脱下来，定量收集淋洗液后即便得到不同种类的馏分。2本方法遵照中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 5119-1995岩石可溶有机物和原油族组分柱层析分析方法 ，作为岩石可溶有机物和原油族组份分离方法的技术标准。二、适用样品和样品的处理1本方法适用于岩石可溶有机物和原油的族组份柱层析分离。2原油或其它液体有机样品均要先经干燥脱水处理后方可进行后续分析步骤。三、试剂及仪器设备1试剂和材料：试剂：所用试剂均需精馏纯化，并用
10、色谱或紫外光（200400nm ）检测器检查无杂质方可使用。其中正已烷与 3060石油醚可互换。 正已烷：分析纯； 3060石油醚：分析纯； 二氯甲烷：分析纯； 无水乙醇：分析纯； 氯仿：分析纯。硅胶：筛取粒径为 0.1770.149mm(80100 目)的层析硅胶，用氯仿抽提至不发荧光，烘干后在 140150电热干燥箱中活化 8 小时，在干燥器中冷却后装入磨口瓶中备用。使用前再活化 4 小时。氧化铝：筛取粒径为 0.1490.074mm（100200 目）的中性层析氧化铝，在 400450马福炉中活化 4 小时，取出稍冷，移入干燥器中冷却后装入磨口瓶中，置于干燥器中保存备用。脱脂棉：经氯仿抽
11、提至不发荧光。层析柱：玻璃柱，内径 712mm，长 400500mm。2仪器设备：分析天平：量程：081 mg，感量 0.01mg。电热干燥箱： 10200,分辨率 1。真空干燥箱：量程 20300，分辨率 1。真空度：1.33Pa。马福炉；旋转蒸发器。四、实验条件1分析室内温度：1030；相对湿度：10.0030.0030.0050.0050.0070.0070.003.504.505.00双差： D=A-B，其中 A 为第一次测定值，B 为第二次测定值。七、注意事项1在淋洗每一组份时，淋洗剂要少量多次地倒入柱内，每一次加淋洗液时要等前一次所加液体刚流至吸咐剂表面后才能倒入。2经活化后的硅胶
12、和氧化铝保存期不能超过两周。3组份收集瓶切换时不能让液滴遗洒在收集瓶外。4用于分离的样品量少于 20mg 时，柱填料及淋洗剂要适当减少。八、检测流程图沥 青 质沉 淀 物交还未测试原样样品接收、检查登记称 20-50mg 样品滤 液蒸至 3-5ml过滤Al2O3 2g 硅胶 3g饱和烃石油醚 30ml芳 烃 非 烃二氯甲烷：石油醚(20mL 2:1)乙醇 10ml氯仿 10ml氯仿样品+ 称量瓶衡重数据输入，数据处理检查数据，审核结果发出检测报告沉淀沥青质 30ml 正已烷实验三、岩石氯仿抽提物和原油中饱和烃气相色谱分析一、基本原理和使用标准规范1基本原理：饱和烃样品注入进样器蒸发，被载气带入
13、色谱柱后，各组分在固定相和流动相之间不断地反复地进行分配。由于不同的化合物在两相中的分配系数不同，随着反复分配次数增加，最终各组分从色谱柱出口流出的时间就不一样，从而达到对饱和烃样品中各正、异构组分进行分离的目的。2该分析方法以中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 5120-1997岩石氯仿抽提物及原油中饱和烃气相色谱分析方法为依据，结合实验室具体条件制定的检测方案。二、适用样品和样品的处理1该方法适用于岩石（或土壤）氯仿抽提物、原油或其它可溶有机物中饱和烃的正构烷烃、姥鲛烷、植烷的分离和分析。2样品经正已烷溶解，用微量注射器定量抽取直接注入气相色谱系统进行分离和分析。三、试剂及仪器设备
14、1试剂和材料：正己烷，分析纯。 高纯氮气：纯度 99.9 以上。氢气：氢气发生器纯度 99.9 以上。压缩空气：经过滤器净化，干燥。除去固体污染物及有机质。色谱标样：nC18、nC17 、nC8nC44 或经分析鉴定过的样品。2日本岛津 GC-17A 气相色谱仪，CLASS-GC10 色谱工作站。技术指标：量程：09999mV，相对误差：840%；注射器：1mL、1L 注射器。色谱柱 25m0.25mm0.25m SE-54 弹性石英毛细柱。四、实验条件1工作环境：电源：22010V，50Hz。温度：室温；室内清洁无尘。2检测仪器条件：毛细柱色谱；分流进样系统；分流比：50：1。进样温度：30
15、0。检测器：氢火焰离子化检测器（FID） ，温度：300。柱温：初温 100，恒温 1min，以 4/min 的升温速率升至 300，恒定1520min。检测所用气体：高纯氦气或高纯氮气（99.9998%） ，柱内流速1.5mL/min。助燃气：空气，300mL/min；燃烧气：氢气，50 mL/min 。五、分析步骤1检测前样品检查：对照样品分析通知单检查样品的编号、井号、井段、层位、岩性描述、样品量、样品外观质量（重点是是否有污染） 、分析项目。样品内有无杂质，溶剂是否挥发干净等。分析样品登记、编号。2检测前仪器设备检查：操作前检查气路、设置条件、稳定仪器，排除漏、堵，然后按最佳操作条件调
16、好仪器。3样品检测：(1) 一定要在仪器 “ready”指示灯亮时方可进样。(2) 用清洁的微量注射器将样品注入汽化室后，迅速按下主机的 Start 键（数据采集器会自动进行数据采集） ，仪器自动记录分析结果，分析流程见流程图。(3) 分析结束后仪器的检查检查仪器条件是否正常，各气路气体流量是否正常，在仪器记录簿上对当天的分析检测过程进行登记。(4) 检测后样品检查对照原始记录检查样品编号、数量、描述及样品量。检测过的样品送交样品室保管。(5) 待当天的样品做完后，依次关闭主机、计算机电源、最后关闭所有气源开关。六、检测结果的计算及质量要求1结果计算：(1) 定性：利用色谱标样(nC18、nC17、nC8nC44 或经分析鉴定过的样品)的保留时间对样品中的组分进行定性.(2) 定量计算：以峰面积归一化法计算某正构烷烃各组分和姥鲛烷、植烷的质量分数： %10iiifACCi：正构烷烃某组分、姥鲛烷、植烷的质量分数，%Ai：正构烷烃某组分、姥鲛烷、植烷的峰面积；fi：正构烷烃某组分、姥鲛烷、植烷的质量校正因子。因正构烷烃各组分、姥鲛烷和植烷的质量校正因子接近于 1，故上式可简
