1、文件编号：TP-0801检 验 操 作 程 序页号：1/4版本号：氯化物检查标准操作程序生效日期：文件内容：1、主题内容和适用范围22、引用标准23、简介24、仪器与用具25、试药与试液26、操作程序27、注意事项38、记录9、结果与判定310、附录311、更改信息3颁发部门：质量管理部。分发清单：QC 办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。编写人 审核人 审核人 审核人 批准人部门 质量部 QC 质量部 QC 质量部 QC 质量部 QA 质量副总姓名签名日期1 主题内容和适用范围本程序规定了氯化物的检查方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。本程序适用于药 品 中 微 量 氯
2、化 物 的 限 度 检 查 。2 引用标准中国药典 2010 年版一部附录 C 和二部附录 A“氯化物检查法” 、中国药品检验标准操作规范 2010 年版 P202“氯化物检查法” 。3 简介微 量 氯 化 物 在 硝 酸 酸 性 溶 液 中 与 硝 酸 银 作 用 生 成 氯 化 银 浑 浊 液 ， 与 一 定 量 的 标 准氯 化 钠 溶 液 在 同 一 条 件 下 生 成 的 氯 化 银 浑 浊 液 比 较 ， 以 检 查 供 试 品 中 的 氯 化 物 的 限 量 。反 应 式 ： Cl-+Ag+ AgCl4 仪 器 及 用 具纳 氏 比 色 管 50ml， 应 选 玻 璃 外 表 面
3、 无 划 痕 ， 色 泽 一 致 ， 无 瑕 疵 ， 管 内 径 和 刻度 线 的 高 度 均 一 致 的 质 量 好 的 玻 璃 比 色 管 进 行 试 验 。5 试 药 与 试 液 标 准 氯 化 钠 溶 液 的 配 制 精 密 称 取 在 110 干 燥 至 恒 重 的 氯 化 钠 0.165g， 置1000ml容 量 瓶 中 ， 加 水 适 量 使 其 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 作 为 贮 备 液 。 在 6 个 月内 适 用 。临 用 前 ， 精 密 量 取 贮 备 液 10ml， 置 100ml容 量 瓶 中 ， 加 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，即
4、得 （ 每 1ml相 当 于 10 g的 Cl-） 。6 操 作 程 序6.1 供 试 溶 液 的 配 制 除 另 有 规 定 外 ， 取 各 品 种 项 下 规 定 量 的 供 试 品 ， 置 50ml纳 氏比 色 管 中 ， 加 水 溶 解 使 成 约 25ml（ 溶 液 如 显 碱 性 ， 可 滴 加 硝 酸 使 遇 pH试 纸 显 中 性 ） ，再 加 稀 硝 酸 10ml； 溶 液 如 不 澄 清 ， 应 滤 过 ； 再 加 水 使 成 约 40ml， 摇 匀 ， 即 得 。6.2 对 照 溶 液 的 配 制 取 该 品 种 项 下 规 定 量 的 标 准 氯 化 钠 溶 液 ， 置
5、 另 一 50ml纳 氏 比色 管 中 ， 加 稀 硝 酸 10ml， 加 水 使 成 约 40ml， 摇 匀 ， 即 得 。6.3 比 浊 于 供 试 溶 液 与 对 照 溶 液 中 ， 分 别 加 入 硝 酸 银 试 液 1.0ml， 用 水 稀 释 使 成50ml， 摇 匀 ， 在 暗 处 放 置 5 分 钟 ， 同 置 黑 色 背 景 上 ， 从 比 色 管 上 方 向 下 观 察 ， 比 较所产 生 的 浑 浊 。6.4 供 试 溶 液 如 带 颜 色 ， 除 另 有 规 定 外 ， 可 取 供 试 溶 液 两 份 ， 分 置 50ml纳 氏 比 色 管中 ， 一 份 中 加 硝 酸
6、 银 试 液 1.0ml， 摇 匀 ， 放 置 10 分 钟 ， 如 显 浑 浊 ， 可 反 复 滤 过 ， 至滤 液 完 全 澄 清 ， 再 加 规 定 量 的 标 准 氯 化 钠 溶 液 与 水 适 量 使 成 50ml， 摇 匀 ， 在 暗 处 放置 5 分 钟 ， 作 为 对 照 溶 液 ； 另 一 份 中 加 硝 酸 银 试 液 1.0ml与 水 适 量 使 成 50ml， 摇 匀 ，在 暗 处 放 置 5 分 钟 ； 与 对 照 溶 液 同 置 黑 色 背 景 上 ， 从 比 色 管 上 方 向 下 观 察 ， 比 较 所 产生 的 浑 浊 。7 注 意 事 项7.1 供 试 溶
7、液 与 对 照 溶 液 应 同 时 操 作 ， 加 入 试 剂 的 顺 序 应 一 致 。7.2 应 注 意 按 操 作 顺 序 进 行 ， 先 制 成 40ml的 水 溶 液 ， 再 加 入 硝 酸 银 试 液 1.0ml， 以免 在 较 大 浓 度 的 氯 化 物 下 局 部 产 生 浑 浊 ， 影 响 比 浊 。7.3 应 将 供 试 品 管 与 对 照 管 同 时 置 黑 色 台 面 上 ， 自 上 而 下 观 察 浊 度 ， 较 易 判 断 。 必 要时 ， 可 变 换 供 试 管 与 对 照 管 的 位 置 后 观 察 。7.4 供 试 溶 液 与 对 照 溶 液 在 加 入 硝
8、酸 银 试 液 后 ， 应 立 即 充 分 摇 匀 ， 以 防 止 局 部 过 浓 而影 响 产 生 的 浑 浊 ； 并 应 在 暗 处 放 置 5 分 钟 ， 避 免 光 线 直 接 照 射 。7.5 供 试 溶 液 如 不 澄 清 ， 可 预 先 用 硝 酸 （ 1 100） （ 或 50 以 上 ） 洗 净 滤 纸 中 的 氯 化物 ， 再 滤 过 供 试 溶 液 ， 使 其 澄 清 。7.6 纳 氏 比 色 管 用 后 应 立 即 用 水 冲 洗 ， 不 应 用 毛 刷 刷 洗 ， 以 免 划 出 条 痕 损 伤 比 色 管 。7.7 光 线 直 接 照 射 下 引 起 氯 化 银 分
9、 解 ， 干 扰 比 浊 。8 记 录实 验 时 的 室 温 、 取 样 量 、 标 准 氯 化 钠 溶 液 的 浓 度 和 所 取 毫 升 数 ， 以 及 比 较 所 产 生浑 浊 的 观 察 结 果 。9 结 果 与 判 定 供 试 品 管 的 浑 浊 浅 于 对 照 管 判 为 符 合 规 定 ； 如 供 试 品 管 的 浑 浊 浓 于 对 照 管 ， 则判 为 不 符 合 规 定 。10 附 录附 件 一 标 准 氯 化 钠 贮 备 液 配 制 记 录11 更改信息修订号 生效日期 变更原因、依据及详细变更内容无 新规程。标 准 氯 化 钠 贮 备 液 配 制 记 录 TP-0801
10、附件一名称：标准氯化钠溶液贮备液 有效期：6 个月 贮藏：室温。配制依据：TP-0801 氯化物检查标准操作程序配制方法：精 密 称 取 在 110 干 燥 至 恒 重 的 氯 化 钠 0.165g， 置 1000ml容 量 瓶 中 ， 加 水 适 量 使 其 溶 解 并 稀 释至 刻 度 ， 摇 匀 ， 作 为 贮 备 液 。临 用 前 ， 精 密 量 取 贮 备 液 10ml， 置 100ml 容 量 瓶 中 ， 加 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 即 得 （ 每 1ml相 当 于 10 g的 Cl-） 。配制记录：配制日期配制温度 试剂名称 厂商及批号称量g配制数量ml 配制人 复核人 有效期至 备注
