1、分离技术 思考题与习题第一章 绪论1.分离技术在定量分析中有什么重要性？2.定量分离分析对常量和微量组分的回收率要求分别是什么？3.选择分离方法的依据主要是什么？ 第二章 沉淀与共沉淀分离法1. 设计下列各组离子的系统分离方案(1). Ag+、K + 、Fe 3+ 、Cr 3+ 、Hg 2+ (2). Hg22+、Cu 2+ 、Al 3+ 、Ba 2+2. 氢氧化物沉淀分离中，常用控制溶液 pH 的试剂有哪些？举例说明。 3. 用氢氧化物沉淀分离时，常有共沉淀现象，有什么方法可以减少沉淀对其他组分的吸附？4.写出下列有机试剂的分子式或结构式：吡啶，六次甲基四胺，尿素；丁二酮肟，8-羟基喹啉，铜
2、试剂（DDTC） ，铜铁试剂。 5. 某试样含 Fe，A1，Ca，Mg ，Ti 元素，经碱熔融后，用水浸取，盐酸酸化，加氨水中和至出现红棕色沉淀（pH 约为 3 左右） ，再加六亚甲基四胺加热过滤，分出沉淀和滤液。试问：为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时，表示 pH 为 3 左右？过滤后得到的沉淀是什么？滤液又是什么？试样中若含 Zn2+和 Mn2+，它们是在沉淀中还是在滤液中？6. 查阅资料，在药物分析中，沉淀分离法有哪些类型？各有何特点？（以后小组讨论）7. 什么是共沉淀现象? 沉淀分离法和共沉淀分离法的区别是什么?8. 什么是均匀分配？什么是非均匀分配？均匀分配和非均匀分配谁更有利于微量组分
3、的富集?为什么?9. 分析影响吸附共沉淀分离的主要因素。第 3 章 萃取分离法 习题1饮用水中有少量 CHCl3，取水样 100mL，用 10mL 戊醇萃取，有 91.9%的CHCl3 被萃取。计算取 10mL 水样用 10mL 戊醇萃取时，氯仿被萃取的百分率。2当三氯乙酰丙酮分配在 CHCl3 和水中时，得到如下结果：当溶液的pH=1.16 时，分配比为 2.00，当 pH=6.39 时，分配比为 1.40。求它在氯仿和水中的分配系数 KD 和离解常数 KHA。3吡啶(P Y)时一种弱碱，在水中有下列平衡：吡啶在水和氯仿之间的分配系数为 KD=2.74 104，求在 pH=4 时，吡啶在水和
4、CHCl3 之间的分配比是多大？（设吡啶 PY 在 CHCl3 中没有聚合反应） 。4在 pH=6 时，用双硫腙氯仿溶液萃取 A，其萃取率为 95。同样条件下，B仅被萃取 5，求这两种金属离子的分离系数是多少？5有一金属离子鳌合物于 pH3 从水相萃入甲基异丁基酮中，其分配比为5.96，现取 50.0 毫升含该金属离子的试液，每次用 25.0 毫升甲基异丁基酮于 pH3 萃取，要求萃取率为 99.9，问一共要萃取多少次？6用 30 毫升 103 molL-1 鳌合剂（HR）的有机溶剂去萃取 150 毫升105 molL-1 的某金属离子，已知以 MR2 形式萃取的百分率为 33，计算若用 75
5、 毫升 5104 molL-1 的试剂进行萃取时的萃取百分率是多少？（结果说明什么？）7含某一金属离子试液 100 毫升，浓度为 105 molL-1，于 pH5，用 20 毫升，103 molL-1 的 HR 的有机溶剂萃取，MR 2 萃取率为 33，计算在 pH6 时，以 50 毫升 5104 molL-1 的试剂萃取率为何值？（计算结果说明什么？）8某物质 2.00 毫克，用萃取进行分离，已知其分配比 D99。问用等体积萃取一次后，有多少毫克的该物质被萃取？分出有机相后，如果用等体积的水相洗一次，问有多少毫克该物质被反萃取？损失有百分之几？9. 画图并说明索氏萃取器的分离原理。10.什么
6、是超临界流体萃取？超临界流体与普通的液体和气体相比有何特点？11.说明是双水相萃取？双水相萃取技术较普通溶剂萃取技术的优点？第四章 离子交换分离法1、称 1 .000g 干树脂于 250 mL 干燥锥形瓶中 , 准确加入 100 mL 0.1000 mol/L NaOH 后, 塞紧, 充分振荡, 放置 24 h. 吸取 25.00 mL 上层清液于另一干净的锥形瓶中, 加入酚酞溶液, 用 14.88mL 0.1010 mol/L HCl 滴定至无色为终点.计算树脂的交换容量。2、称取某 OH-型阴离子交换树脂 1.00 g 置于锥形瓶中,加入 0.100 mol/L HCl 100 mL 浸泡
7、一昼夜。用移液管吸取 25.00 mL 上层清液,以甲基红为指示剂,用 0.1000 mol/L NaOH 溶液滴定,耗用 12.50 mL,计算树脂的交换容量。3、200mL 含 10g/L 氯化钠的 Na+溶液通过一 H 型树脂柱, 假若树脂交换容量为 5.1mmol/g, 问需要树脂最少量为多少?4. 含有纯 KBr.NaCl 混合物的试样 0.2567g,溶解后使之流过 H 型阳离子树脂交换柱,流出液用 0.1023mol/LNaOH 标液滴定至终点,需用 34.56mL,求混合物中KBr.NaCl 的百分含量为多少?5. 运用离子交换分离技术和合适的分析方法，设计合理的分析方案，测定
8、各离子浓度的含量。 （写出测定步骤，测定条件，计算公式等）（1）FeCl 3 + HCl , AlCl3 + HCl（2）NaAc + HAc（3）NaAc + NaOH第五章 色谱分离法1. 层析用硅胶 G，H，F，GF 254，HF 366 等不同标号，分别表示什么？应用这些硅胶应分别注意什么问题？2. 用纸色谱分离三种性质相近的元素，在某体系中它们的比移值分别为0.14，0.47，0.60，现欲使三者斑点显著分开，滤纸条应截取多长？3. 试分别从固定相、流动相、分离机理、适用范围等方面，分析柱色谱、纸色谱和薄层色谱的异同点。4. 用纸色谱法分离 A、B 混合组分得 Rf(A)=0.40 , Rf(B)=0.60。已知点样原点至溶剂前沿的距离为 18cm，计算展开后 A，B 斑点中心间的距离（cm）.5. 用薄层层析法，以环己烷乙酸乙脂为展开剂分离偶氮苯时，测得斑点中心距离原点为 9.5cm，溶剂前沿离斑点中心的距离为 24.5cm。计算其比移值.6. 用硅胶 G 作薄层色谱法分离间硝基苯胺-偶氮苯混合物时，得到间硝基苯胺的比移值 Rf =0.30。已知溶剂前沿距离为 18cm，计算斑点中心距原点距离（cm ）.
