1、实验一 双丙酮丙烯酰胺的合成双丙酮丙烯酰胺(Daceton acrylamide, DAAM)，别名：双胺-N-（1,1-二甲基-3- 氧代丁基）丙烯酰胺, 分子式 C9H15NO2，分子量 169.22。DAAM 为白色或淡黄色片状结晶，熔点56.557.0，沸点 120，闪点 126（开放式） ；粘度 17.9 cp (60) ，比重 0.998（60） 。CH2HOCNHCH3H32COH3双丙酮酰胺的结构式 双丙酮丙烯酰胺是一种重要的精细化工产品，除可用作均聚物之外，还可作为聚合物改性用单体进行共聚。可与其共聚的单体主要有，甲基丙烯酸甲脂、苯乙烯、乙酸乙烯脂、氯乙烯、马来酸酐、硬脂酸、
2、N- 乙烯基吡咯烷酮、偏氯乙烯、丙烯腈、甲基乙烯基酮、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸乙脂、丙烯酸丁脂、丙烯酸-2- 乙基己脂、丁二烯等。这些均聚物和共聚物用途十分广泛，如用于涂料、胶粘剂、日化、环氧树脂固化剂、感光树脂助剂、纺织助剂、医疗卫生等领域。随着技术进步和发展，双丙酮丙烯酰胺新的应用领域逐渐得到开发，因此双丙酮丙烯酰胺应用领域逐渐得到开发，双丙酮丙烯酰胺应用和发展前景十分广阔。1.1 实验目的1学习回流、蒸馏、搅拌、控温、萃取、重结晶等操作在合成中的综合运用。2学习探索有机产品工艺条件的实验方法及数据处理。1.2 实验原理1. 二丙酮醇的合成2. 噁嗪硫酸盐的合成OCH3H ONCH32
3、3+CH2CHNH2SO4 CHCH22SO4.CH3H33CH反应历程：3. 双丙酮丙烯酰胺的合成 OCH3ON CH3OCHCH22SO4.CH3H3C3H NaOH NCHCH2CH321.3 仪器药品250mL 四口瓶, 100mL 滴液漏斗，250mL 梨形分液漏斗，抽滤装置，100mL 锥形瓶，100mL 烧杯，500mL 烧杯，显微熔点仪。丙酮，丙烯腈，浓硫酸，甲苯，氢氧化钠，PH 试纸1.4 实验步骤1. 噁嗪硫酸盐的合成四口瓶中安装上机械搅拌、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计。取 0.5mol 丙酮，按照 n丙酮 ：n 丙烯腈 ：n 浓硫酸 = 2：1.2：2.2 的比例称取丙烯
4、腈和浓硫酸（代表摩尔数） 。【29g:32.4g:107.8g】将浓硫酸加入 250 mL 四口烧瓶中。将丙烯腈与丙酮混合，加入滴液漏斗中。将反应瓶放入冰浴中，开动搅拌，将滴液漏斗中液体慢慢滴加到反应瓶中，约 1小时左右滴完，滴加过程中保持温度 05C。然后将温度缓慢升温至 4042C，保持温度反应 3 小时。降温至 15C。滴液漏斗中加入 80 mL 丙酮，搅拌下滴加到反应瓶中，控制滴加速度，使温度不超过20C。加完后搅拌 1 小时。抽滤，得到白色固体。用 10mL 丙酮洗涤 2 次。所得固体放入干燥器中干燥过夜。称重，计算产率。 2. 双丙酮丙烯酰胺的合成将所得的噁嗪硫酸盐溶于 50 mL
5、 水中，加入四口瓶中，并加入 80 mL 甲苯，开动搅拌混合均匀。根据噁嗪硫酸盐的重量，称取适量的 NaOH 配成饱和溶液用于中和噁嗪硫酸盐。将所配溶液加入滴液漏斗中，慢慢滴加到四口瓶中，滴加过程温度不超过 20C。 加完后搅拌 0.5 小时。将混合物转入分液漏斗中，静止分层。有机层蒸馏出约 40 mL 甲苯，剩余物转移到烧杯中静止冷却，析出固体。抽滤，干燥，称重，测熔点。3. 合成工艺条件研究按照上述步骤，保持其它条件不变，将保温反应时间分别变为 2 小时，4 小时，5 小时进行反应，记录产品的产量和熔点。按照上述步骤，保持其它条件不变，将反应温度分别改为 30 C、50 C、55 C 进行
6、反应，记录产品的产量和熔点。1.5 数据处理将每次实验所得产品的产量（g）对反应时间（t）及反应温度（T）作图，找出反应时间和反应温度的最佳条件。1.6 思考题1. 反应开始时，为什么要控制温度 05C？2. 该反应容易发生哪些副反应？参考文献1. Organic Syntheses, CV 1, 1992. 苏碧泉,盛丽,牛克彦. 双丙酮丙烯酰胺的合成J. 当代化工 , 2003, (04): 12-13室温自交联丙烯酸酯乳液的制备及性能研究3.2.1 实验试剂DMMA 自制丙烯酸丁酯（BA） 工业级 青州贝特 伦化工有限公司甲基丙烯酸甲酯（MMA） 工业级 青州贝特伦化工有限公司焦磷酸钠
7、分析纯 天津化学试剂三厂有限公司十二烷基硫酸钠 化学纯 天津市大茂化学试剂有限公司过硫酸钾 分析纯 天津市大茂化学试剂有限公司乳化剂 OP-10 化学纯 天津市大茂化学试剂有限公司异丙醇 分析纯 天津市博迪化工有限公司甲苯 分析纯 天津市大茂化学试剂有限公司乙醇 分析纯 天津市大茂化学试剂有限公司3.2.2 实验仪器及设备250 mL 四口烧瓶，滴液管，球型冷凝管，DF-101S 恒温加热磁力搅拌器，量筒，洗瓶，滴管，电子天平，布氏漏斗，沙网，烧杯，玻璃棒。 3.2.3 室温自交联丙烯酸酯乳液聚合实首先配制 A，B，C ，D 四种组分。A 组分为水 9.6 g、OP-10 0.25 g、D 乳
8、（水、异丙醇和十二烷基硫酸钠按照 55: 15: 35 重量比配成的溶液）0.34 g、焦磷酸钠（5% 溶液）1.41 g；B 组分为水 2.0 g、K 2S2O8（5%溶液）0.064 g；C 组分为 BA（丙烯酸丁酯）16.2 g、甲基丙烯酸甲酯（ MMA）16.2 g、DMMA(1-5%)；D 组分为水 24 g、OP-10 0.52 g、D 乳 0.735 g、焦磷酸钠（5%溶液）2.02 g、K 2S2O8（ 5%溶液）0.138 g。将 A 组分倒入四口烧瓶，开动搅拌，升温至 82 时，一次性加入 B 组分，并升温至 84 ，在次温度下缓慢滴加 1/4 的 C 组分，约滴加 30 分钟。滴完后保温回流 20 分钟，继续同时缓慢滴加 3/4 的 C 组分和 D 组分，约 2-2.5 小时滴完。降温，用氨水中和后以 120 目的滤网过滤，即得到 DMMA 改性的丙烯酸酯乳液。取出一半的乳液，按照与 DMMA 等摩尔量加入水合肼。3.2.4 聚合物膜的制备将上述制备的 2 种有机硅改性丙烯酸酯聚合物乳液（加入肼和未加入肼）分别取 5g 倒入处理干净的 100ml 烧杯中，在 60 下烘干 4 h。获得膜。3.2.5 聚合物膜硬度的测试。用杨氏硬度计测试两种聚合物膜的硬度，比较交联作用对膜硬度的影响。
