1、回流冷凝管一 般 用 于 有 机 化 工 实 验 的 回 流 或 蒸 馏 的 玻 璃 管 ,根 据 用 途 分 球 型 ,蛇 型 ,直型 等 蛇 形 冷 凝 管 ： 蛇 形 冷 凝 管 又 称 蛇 形 冷 却 器 ， 适 用 于 科 研 、 大 专 院 校 、 石油 化 工 、 制 药 工 业 、 医 疗 卫 生 等 单 位 ， 在 作 蒸 馏 、 分 馏 或 回 流 的 装 置 上与 蒸 馏 烧 瓶 、 弯 形 接 管 配 合 ， 做 冷 凝 蒸 汽 和 凝 聚 液 滴 用 。 由 于 蛇 形 管 易 积 存 蒸 馏 液 ， 故 用 于 回 流 反 应 装 置 。 实验五 微型有机化学实验的
2、常用装置和基本操作基本操作训练一直是有机化学实验课程的核心任务。实验中采用的仪器装置和操作方法因实验目的不同而不同；对于同一实验目的，也因操作量的不同而不同。前面曾经提到，如晶体化合物的熔点测定、在试管中进行的化合物性质实验、薄层层析、纸层析、气相层析、在微小的层析柱中进行的柱层析等，原则上都可看做微型实验，但因没有其相应的“常量实验”方法，故仍在其他相应专章中介绍，此处不再重复。微量沸点测定法放在本章，以下介绍的装置和操作仅仅是在目前国内实验室条件下容易办到的而并非是惟一的。1. 微型回流 图 6-8 微型回流装置 (1)缩微的回流装置用缩微仪器组成的回流装置如图 6-8a 所 示，瓶的容积
3、为5 mL 或 10 mL，可回流的液体为 13 mL 或 36 mL。如果液体的沸点较高，可采用缩微的空气冷凝管。如果需要防止空气中水汽的浸入，也可在冷凝管口加置干燥管(见图 6-8b)。这 类装置的操作方法与常规回流相同。(2)冷凝指回流真空冷指(见图 6-4c)与磨口试管或磨口离心管可组成冷凝指回流装置(见图 6-8c)。在无真空冷凝指的情况下可用大、小两个具支试管组成简易的微型回流装置(见图 6-8d)。这 类装置可处理的液体量为 0.52 mL。由于冷凝指的冷凝效果不如冷凝管，故需十分注意加热强度，勿使回流的蒸气逸出。图 6-9 缩微的简单蒸馏装置 2. 微型简单蒸馏(1)缩微的简单
4、蒸馏装置由缩微仪器组成的微型简单蒸馏装置如图 6-9 所示，其组装和操作方法与常规方法相同，只是需更仔细地控制加热强度。该装置可蒸馏的液体为 26 mL。(2)由微型蒸馏头组成的简单蒸馏装置原始的 Hickman 蒸馏头如图 6-1e 所示，在我国经改进后如图 6-4a 所示，称为微型蒸馏头。由它与其他仪器配合组成的微型蒸馏装置如图 6-10ae 所示。其中 a 为最基本的装置，被蒸馏液体在蒸馏瓶中受热气化，气雾升入蒸馏头的锥状腹腔，体积膨胀并受到大面积冷却，冷凝下来的液体顺内壁流入承接阱(即锥腔下部的环状凹槽)。温度计吊挂在直口中，其高度应使水银泡的上沿与气雾升腾管的上口平齐。承接阱的容积约
5、为 4 mL，因而可蒸馏的液体体积应小于 4 mL，通常用来蒸馏约 1 mL 左右的液体。蒸馏结束，将装置向侧口方向稍稍倾斜，用长颈滴管插进侧口吸出馏出液。在需要收集几个不同馏分的情况下，可使浴温缓缓上升，当低沸馏分蒸完后会有短暂的“温度下降”和“回流停止”，此时应停止加热，吸出馏分，再重新蒸馏下一个馏分。但最好是以备用的另一个蒸馏头代替原来的蒸馏头，以避免不同馏分相互沾染。如果液体沸点较低，不易冷凝，可加接冷凝管(如图 6-10b,e 所示)或冷凝指(如图 6-10d 所示)；如果需要保持液体干燥，也可加置干燥管，如图 6-10c 所示。国产微型蒸馏头为标准10#磨口，虽也有配套的温度计套管
6、，但有的温度计太粗，插不进套管中去，目前也没有相应的微型橡皮塞，所以温度计是吊置的。在温度计与管口内壁之间有空隙，不会形成密闭系统。如需将温度计固定安装，可剪取一小段橡皮管套在温度计上，如图中 b 的样子，可起一般密封作用，但不可用于减压蒸馏。当不插温度计时，只能通过浴温粗略判断蒸气温度。浴温一般比内部温度高520。图 6-10 中的 f 是国外采用的一种改进型的 Hickman 蒸馏头，可用于连续蒸馏而不必在中途停止加热。 图 6-10 改进的 Hickman 蒸馏头及其组成的微型简单蒸馏装置 (3)由 H 型蒸 (分)馏头组成的简单蒸馏装置当图 6-11 所示装置的柱中无填料时，可作微型的
7、简单蒸馏装置使用。这种装置可以连续操作，不需中途停顿，同时也可以较准确地测定各馏分的沸程。在需要更换接收瓶时可暂时关闭活塞，以防馏出液洒出。 图 6-11 由 H 型蒸( 分)馏头组成的简单蒸馏装置 图 6-12 简易微型蒸馏 (4)简易的微型蒸馏装置如果没有专门的微型实验仪器，可用具支试管按照图 6-12 的样子构成简易的蒸馏装置。这种装置的关键是接受器应置于冰浴中，蒸气导入管应尽可能向下插，但不可没入接收液中。后退 前进 返回 化学实验中的冷凝回流设备怎么连接冷凝管的内管接到生成要冷液體的裝置上,另一頭接到收集裝置。外管一頭接入水缸，從另一頭注水（注意，用可收縮的東東來注，如氣球，目的是另管内充滿水） ，不要讓水流走，吧這頭也伸入水缸。
