1、1平面色谱法【真题模拟与解析】一、A 型题(最佳选择题)1. 进行纸色谱时,滤纸所起的作用是 。A固定相 B展开剂C吸附剂 D惰性载体纸色谱法的固定相为纸纤维上吸附的水分,流动相为有机溶剂,纸色谱分离原理属于分配色谱的范畴。答案D2. 试样中 A、B 两组分在薄层色谱中分离,首先取决于 。A. 薄层有效塔板数的多少B. 薄层展开的方向C. 组分在两相间分配系数的差别D. 薄层板的长短由方程: msf1V/KR得: ms1s21 f2 ffV/K/同一薄板 Vs/Vm 相同,欲使 ,只有 。0 f ffR21答案C3. 在薄层色谱中,以硅胶为固定相,有机溶剂为流动相,迁移速度快的组分是 。A极性
2、大的组分 B极性小的组分2C挥发性大的组分 D挥发性小的组分在吸附薄层色谱中,通常根据被分离组分的极性进行分离,组分的极性越大,硅胶吸附组 分的能力越强, 迁移速度越慢,比移值越小。答案B4. 在平面色谱中跑在距点样原点最远的组分是 。A.比移值最大的组分 B.比移值小的组分C.分配系数大的组分 D.相对挥发度小的组分答案A5. 纸色谱法分离糖类,应选用的展开剂是 。A.烃类 B.卤烃 C.醛类 D.醇类纸色谱中化合物在两相中的分配系数与化合物的分子结构及流动相种类和极性有关。糖 类化合物分子结构中含有羟基,常用的展开剂是含水的有机溶剂,如水饱和的正丁醇、正戊醇等。答案D6. 平面色谱中可用来
3、衡量展开剂选择性的是 。A.比移值 B.相对比移值C.分配系数 D.分离度相对比移值是指在一定条件下,两个被测组分的比移值之比,即: ,反映了在同一条件下,不同化合物在平面上(2) 1 () f rLR的相对位置。 越不接近 1,展开剂对两组分的选择性越高。r答案B7. 纸色谱中常用正丁醇-乙酸-水(4:1:5)作展开剂,展开剂正3确的配制方法是 。A三种溶剂按比例混合后直接用作展开剂B三种溶剂按比例混合,振摇后,取上层作展开剂C三种溶剂按比例混合,振摇后,取下层作展开剂D依次按比例用三种溶剂作展开剂答案B8. 欲用薄层色谱法分离有机碱类试样,已知其 Kb 在 104 106之间,应选择的展开
4、剂为 。A正丁醇-醋酸- 水 B氯仿-甲醇-氨水 C丙酮 -乙酸乙酯-水 D正丁醇-盐酸-水由题意可知,被分离化合物是弱的有机碱类,同时极性较弱,所以在常用的含水饱和的醇溶剂中加一些弱碱(氨水),同时为了降低展开的极性,得到合适的有机碱类化合物比移值,再加一定量、极性较弱的氯仿,所以选用氯仿-甲醇-氨水作为展开剂。 答案B9. 平面色谱中被分离组分与展开剂分子的类型越相似,组分与展开剂分子之间的 。A.作用力越小,比移值越小B.作用力越小,比移值越大C.作用力越大,比移值越大D.作用力越大,比移值越小答案C10. 某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时,R f 值太小,欲提高该组分的 R
5、f 值,应选择的展开剂是 。4A.乙醇 B.氯仿 C.环己烷 D.乙醚说明丙酮作展开剂极性太弱,可选比丙酮极性强的溶剂。此时,只有乙醇的极性大于丙酮。答案A二、B 型题(配伍选择题)1-4 A. 面效参数B. 相对比移值C. 分离度D. 薄层色谱分离的基本方程1. )(2)(2121WdLR2. msfV/K3. (s)i(s) fi rLR4. 216Wn方程 反映了两组分在平面色谱中分离的本质,msfV/KR即两组分能否分离的本质是两组分分配系数是否相等。答 案 CDBA5-8A. 不加粘合剂的硅胶B. 加有煅石膏的硅胶5C. 加有煅石膏和荧光剂的硅胶D. 不加粘合剂,但加有荧光剂的硅胶5
6、. 硅胶 GF254+3656. 硅胶 H7. 硅胶 H2548. 硅胶 G薄层色谱常用硅胶有硅胶 H、硅胶 G、硅胶 GF254 等。硅胶 H为不含粘合剂的硅胶,硅胶 G 是硅胶和煅石膏混合而成。硅胶GF254 含煅石膏和一种无机荧光剂,在 254nm 紫外光下呈强烈黄绿色荧光背景。此外,还有硅胶 HF254、硅胶 HF254+366 等。答 案 CADB9-12A. 杂质分析B. 定性分析C. 定量分析D. 结构分析9. 比移值 Rf10. 相对比移值 Rr11. 主成分自身对照法12. 薄层扫描法答 案 BBAC三、X 型题(多项选择题)1. 薄层色谱中比移值实际上反映的物质分子间的相互
7、作用力是 。A.组分和展开剂 B.展开剂和固定相6C.组分和固定相 D.组分和硅胶答案AC2. 平面色谱分析中,衡量面效率的参数是 。A.塔板高度 B.相对比移值 C.理论塔板数 D.分离度答案AC3. 使薄层色谱展开剂爬行速度发生变化的条件是 。A.温度 B.展开剂种类或比例 C.吸附剂粒度 D.薄层板厚度薄层色谱展开过程的温度越高,展开剂的挥发性越强,吸附剂的粒度越大,爬行速度越快。答案ABC4. 下列色谱参数中数值在 01 之间的是 。A.Rf B.Rr C.R D.k答案AC5. 某组分在薄层色谱中展开,10min 时测得比移值为 Rf,20min时的展开结果是 。A.比移值加倍B.R
8、f 值不变C.组分移行距离增加,但小于 2 倍D.组分移行距离增加,但大于 2 倍在一定条件下,比移值是物质的定性参数,与展开时间的长短无关。组分移行距离随展开时间的增加而增加,但增加的程度越来越小。答案BC76. 薄层色谱中常用的显色剂为 。A.茚三酮试液 B.荧光黄试液 C.碘 D.硫酸乙醇溶液答案CD7. 薄层色谱中,使两组分相对比移值发生变化的主要原因是 。A.改变薄层厚度 B.改变展开剂组成或配比C.改变展开温度 D.改变固定相种类比移值是物质的定性参数,与组分的浓度无关,但与薄层色谱的条件有关。薄层色谱条件包括:温度,展开剂组成或配比,固定相种类,展开室内展开剂的饱 和程度等有关。
9、答案BCD8. 纸色谱中鉴定氨基酸不可选用的显色剂是 。 A.荧光黄 B.苯胺 C.茚三酮 D.溴甲酚绿答案ABD9. 平面色谱中衡量分离性能的参数是 。A.分离度 B.分离数C.理论塔板数 D.分配系数答案AB10. 吸附薄层色谱法中常用的吸附剂有 。A.凝胶 B.硅胶 C.聚酰胺 D.氧化铝答案BCD四、判断题 1. 如果两个物质的分配系数的比值为 1:2,则它们 Rf 值之比为81:2。由 Rf = 不能推导出两个物质 Rf值之比。ms/1VK答案2.展开剂苯、甲苯、氯仿、正丁醇、乙醇的极性顺序依次减弱。答案3.吸附薄层色谱分析中,极性大的被分离物质应选择活性强的吸附剂,极性小的展开剂。
10、答案4. 在纸色谱中,固定相是滤纸纤维,流动相是有机溶剂。纸色谱法的固定相为纸纤维上吸附的水分,流动相为与水互不相溶的有机溶剂答案5. 在吸附薄层色谱中,极性小的组分在板上移行速度较快,R f值较大。答案 6. 薄层扫描法中,定量分析结果的精密度与原点直径是否一致,点样间距是否精确无关。薄层扫描法定量中,原点直径的不一致、点样间距的不一致,都影响薄层扫描的结果,影响 定量分析的精确度。答案7. 相对比移值在一定程度上消除了测定中的系统误差,因此与比移值相比具有较高的重现性和可比性。答案 8. 在一定分离度下,分离数 SN 越多,平面色谱的容量越大。9答案 9. 硅胶的含水量越多,级数越高,吸附
11、能力越强。硅胶的含水量越多,级数越高,吸附能力越弱,同一组分在此硅胶上的 Rf值 越大;含水量越少, 级数越低,吸附能力越强,同一组分在此硅胶上的 Rf值越小。答案10. 薄层色谱中,峰宽反映了组分在两相间的分配情况。峰宽反映薄层板面效的高低,分配系数反映组分在两相间的分配情况。答案五、填空题1. 展开剂的极性 ,固定相的极性 ,称为正相薄层色谱;展开剂的极性 ,固定相的极性 ,称为反相薄层色谱。答案较小;较大;较大;较小2. 在薄层色谱中定性参数 Rf 值的数值在 之间,而 Rr 。答案01;任意值3. 在纸色谱中,被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近,它们之间的作用力越 ,组分斑点距原点
12、的距离越 。答案强;远4. 薄层色谱板的“活化”作用是 、 。 答案驱除水分;增加吸附力 5. 纸色谱中用 作固定相,其分离原理是基于 的不同。10答案水;组分分配系数6. 要使二组分通过平面色谱分离的先决条件是它们的 不同。答案K 或 k7. 薄层色谱法的一般操作程序是 。答案制板、点样、展开、显色、定性定量 8. 用正相薄层色谱分离极性组分,宜选用 定液,极性越 的组分,越先出峰。答案极性;小 9. 荧光薄层板与普通薄层板的区别是 。在紫外灯下,荧光薄层板呈绿色荧光底色,被检测的物质一般呈 。答案吸附剂中掺入荧光物质、暗斑 10. 评价展开剂选择是否恰当,采用 ;而评价分离条件选择好坏,则用 。答案相对比移值(或选择性);塔板数或塔板高度六、问答题1试推测下列化合物在硅胶薄层板上,以石油醚-苯(4:1)为流动相展开时的 Rf 值次序,并说明理由。 OCH3NN偶氮苯 对甲氧基偶氮苯