1、一、定 义1、弹筒发热量样品在氧弹中，在有过剩的氧气的情况下（氧气初始压力 2.63.0Mpa） ，燃烧单位质量的试样所产生的热量称为弹筒发热量。计量单位以 kJ/g(千焦/克)或 MJ/kg(兆焦/千克)表示。2、热容量量热系统在试验条件下温度上升 1K 所需的热量称为热量计的热容量。以J/K 表示 。二、 工 作 原 理1、发热量测试原理将试样置于充有高压氧的氧弹中，氧弹放在装有一定量纯水的内筒里，通过氧弹中的电热点火丝将试样点燃，样品燃烧放出的热量使量热仪的量热系统温度上升，设量热仪的量热系统的热容量为 E，温升为 T，点火丝、搅拌器、测温探头在测量过程中产生的附加热为 q1，升温过程中
2、量热系统与外界的热交换（散失到外界的热量）为 q2，样品质量为 m，则试样燃烧放出的热量为：Q=Et-q1+q2 (1)试样的发热量为：q=Q/m (2)2、仪器热容量测试原理量热仪热容量 E 的值用发热量已知的标准物质（如苯甲酸）标定，若实验用的苯甲酸的发热量为 q,质量为 m,硝酸生成热为 q3,则仪器热容量为：E=(qm+q1-q2+q3)/ t (3)三、主 要 性 能 指 标1、 测温范围： 5352、 测温分辨率：0.00013、 测量精密度：符合国标 GB/T213-1996 的要求4、 氧弹热容量：10000J/K5、 氧弹容积： 300ml ；耐压：20Mpa四、仪 器 对
3、环 境 要 求1、 实验室环境要求：不受阳光直射、无强烈空气对流；2、 每次测定时，室温变化不超过 1；3、 室温与外筒水温差不大于 1.5；4、 电源电压：交流 22020V；501Hz，电压波动较大的场所，应配稳压设备；五、使 用 方 法1、热容量测试步骤及标定（以一号单筒为例） 启动程序。打开主机、微机、打印机电源，用鼠标双击 FRL 图标 进入 FRL-2000 型微机量热仪主界面如图 1 所示。 图 1 FRL-2000 型微机量热仪主界面单击 继续 进入准备测试界面，屏幕将显示如图 4。图 2 准备测试界面 单击 系统设置 下拉菜单中的 热容量参数设置 出现如图 3对话框。根据苯甲
4、酸标签所提供的热值（J/K） 、点火丝热值（J）和添加物热值（J）分别键入对话框中，如图 3 所示。点击 确定 。热容量参数设置完毕。 样品的装置。拧开氧弹盖,将试样（苯甲酸片 1g 左右）放入不锈钢坩锅内在万分之一天平上去皮称好重量，放进装有 510ml 水的弹筒内的样品架上，在两电极上装上点火丝，点火丝的中部紧挨着苯甲酸片的顶部，不要挨着坩锅（即点火丝与坩锅不可短路） ，拧紧氧弹盖，将氧弹放在充氧装置上充入 2.8 3MPa 氧气，充氧时间不小于 15s，然后将氧弹放在装有 2kg 水的内筒内氧弹架上，再盖好外筒上盖。 单击 测量选择 下拉菜单中的 一号筒热容量测试 出现如图 4 所示输入
5、样号及样品质量对话框。分别键入样品号、样品质量及添加物热值（一般为 0） 、 （自动编号测量对象栏 工作过程提示栏图 3 热容量参数设置图 4 输 入 样 品 号 及 样 品 质 量出厂时已设置好）单击 确认 ，以下屏幕自动显示切换测定全过程，即：外筒温度测试（如图 5）内-外筒水温调测（如图 6）搅拌3min（如图 7）内筒温度测试（如图 8）测量 进入初期 10min、主期约 10min、末期 10min（如图 11）存贮打印（如图 9） 。工作过程提示栏均有提示。外筒温度测试。每 4s 钟测量一次外筒温度，8 次测定温差不大于 0.0040，若超差系统将重新自动检测，直至测定温差不大于
6、0.0040后，系统将自动进入下一步如图 8 所示的内-外筒水温调对话框。内-外筒水温调测。32s 钟内 8 次测定，仪器将自动判别内-外筒水温是否合适。一般外筒温度-内筒温度为 0.2001.200 之间为合适，在此范围内工作过程提示栏显示内-外筒温度合适。若温差（外-内）1.2工作过程提示栏则显示应调低或调高内筒水。 图 5 外筒温度测试内-外筒水温合适后工作过程提示栏将自动显示，搅拌 3min，测量时间开始倒计时，如图 7。结束后系统将进入内筒温度测试状态。图 6 内-外筒水温调测图 7 搅拌 3min内筒温度测试。32s 钟内 8 次测定温差不大于 0.0040，若超差系统将重新自动检
7、测，直至测定温差不大于 0.0040。 合格后进入下一个热容量测试-温度测量对话框如图 8 所示。话框中初期测温 10min，主期（点火升温）测温约 712min，末期（降温）测温 10min。结束后屏幕出现热容量测试结果报告表如图 9 所示。按照图 9 热容量测试结果报告表右边提示，单击 打印结果 自动打印出测试报告表，单击 存盘退出 恢复到图 4 准备测试界面，数据将保存在数据处理和查询处理中。单次热容量测定到此结束。按照国家标准规定热容图 8 测量初期主期末期温度标定应进行 5 次重复试验，其极限差值如不超过 40J/K，取结果的平均值作为仪器的热容量。否则，再做一次或两次试验，取极差不
8、超过 40J/K 的 5 次进行平均。 单击 数据处理 下拉菜单中的 一号筒热容量平均值 屏幕将出现如图 10 所示的计算系统热容量对话框，分别点击框中 # 号下不超差的五个数，单击 求平均 结果将在对话框下方 = 号后面，再单击 确定 冷却常数、综合常数、热容量将自动存放到 系统设置 中的 发热量参数设置 对话框中。图 10 计算系统热容量对话框2、发热量测试步骤 与热容量测量步骤相同，进入准备测试界面。 参数设置已在热容量测量步骤中已设置完毕。发热量参数也可手动设置，方法是：单击 系统设置 下拉菜单中的 发热量参数设置 将出现如图 11 发热量参数设置对话框。分别选中对话框中各空格，重新输
9、入新的参数后单击 确认，发热量参数手动设置完毕。图 9 热容量测试结果报告表图 11 发热量参数设置 与热容量测试步骤相似。样品的装置。拧开氧弹盖，在坩锅内平铺一层酸洗石棉，将试样（煤样或其它样品 1g 左右）放入不锈钢坩锅内在万分之一天平上去皮称好重量，放进装有 510ml 水的弹筒内的样品架上，在两电极上装上点火丝，点火丝的中部紧挨着煤样的中部，不要挨着坩锅，拧紧氧弹盖，将氧弹放在充氧装置上充入 2.83MPa 氧气，充氧时间不小于 15s，然后将氧弹放在装有 2kg 水的内筒内氧弹架上，再盖好外筒上盖。 测量选择 下拉菜单中 一号筒发热量测试 出现如图 12 所示输入样号及样品质量对话框
10、。分别键入样品号、样品质量及添加物热值（一般为 0） 、（自动编号出厂时已设置好）单击 确认 。 （如要测出高、低位发热量需输入含硫量%、收到基全水份%、分析试样水份%、分析试样含氢量%） 。图 12 输入样号及样品质量至此以下屏幕自动显示切换测定全过程与测定热容量相似即：外筒温度测试内-外筒水温调测搅拌 3min内筒温度测试测量进入主期约 10min（发热量测定过程没有初期和末期如图 13）存贮打印（如图 14） 。工作过程提示栏均有提示。 如图 13 所示，发热量测试-测量进入温度测试阶段对话框。该对话框显示点火后温升过程一般 612min。结束后。屏幕显示发热量测试结果报告表如图 14。单击 打印结果 自动打印出测试报告表，单击 存盘退出 恢复到图 4 准备测试界面，数据并保存在查询处理中。单次发热量测定到此结束。需要做下一个样品重复步骤 。图 13 温度测试阶段图 14 发 热 量 测 试 结 果 报 告 表
