1、1实验 火焰原子吸收法测定水样中铁的含量标准曲线法一、目的要求（1）学习原子吸收分光光度法的基本原理；（2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法（3）掌握应用标准曲线法测水中铁的含量。二、基本原理标准曲线法是原子吸收分光光度分析中最常用的定量分析方法之一，该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据试样溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。标准曲线法常用于分析
2、共存的基体成分较为简单的试样。如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法进行定量分析。三、仪器1、原子吸收分光光度计 AA-6300（岛津）2、空心阴极灯 铁空心阴极灯3、无油空气压缩机4、乙炔钢瓶5、通风设备四、试剂1、金属铁 优级纯2、浓盐酸 优级纯3、浓硝酸 优级纯4、蒸馏水5、标准溶液配制（1）1000ppm 铁标准贮备液： 1.000g 的纯铁加热溶解于 20ml 的王水，冷却后准确地稀释到 1000ml。（2）铁标准使用液（12.5ppm ） 准确吸取 12.5mL 上述铁标准贮备液于 100
3、0mL 容量瓶中，用 2%HNO3 稀至 1000mL。五、仪器操作条件波长 248.3nm 燃烧器高度 9mm狭缝 0.2nm 乙炔流量 2.2 升/ 分灯电流 12mA 空气流量 15.0 升/分 六、实验步骤1、配制标准溶液系列准确移取 0、1.00、2.00、3.00、4.00mL 上述 12.5ppm 铁标准使用液，分别置于 5 只25mL 容量瓶中，分别加入 5mL1%HNO3，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列铁的浓度分别为 0、0.5、1.0、1.5、2.0ppm 。2、配制水样溶液 准确吸取水样 18.00mL 于 25mL 容量瓶中，加 5mL1% HNO3，用水稀释
4、至刻度，摇匀备用。23、分别测定上述铁标准系列及试样溶液的吸光度。4、求出水样中 Fe 的浓度(ppm)0.1825)(仪 器 示 值pmFe七、思考题1、原子吸收分光光度计主要由哪几部分组成？各部分的作用是什么？3实验 火焰原子吸收分光光度法测定黄酒中铜的含量 标准加入法一、目的要求（1）学习原子吸收分光光度法的基本原理；（2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法（3）掌握应用标准加入法测黄酒中铜的含量。二、基本原理由于试样中基体成分往往不能准确知道，或是十分复杂，不能使用标准曲线法，但可采用标准加入法，其测定过程和原理如下：取等体积的试液两份，分别置于相同容积的两只容量瓶中，其中一
5、只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则：Ax=kcxA0=k(c0+cx)式中 cx 为待测元素的浓度，c 0 为加入标准溶液后溶液浓度的增量，A x、A 0 分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得： 0ccxx在实际测定中，采取作图法所得结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加入待测元素的标准溶液，然后用溶剂稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液 cx、c x+c0、c x+2c0、 cx+4c0 的吸光度为Ax、A 1、A 2、A 3，然后以吸光度 A 对待测元素标准溶液的加入量作图，得如图所示的直
6、线，其纵轴上截距 Ax 为只含试样 cx 的吸光度，延长直线与横座标轴相交于 cx，即为所要测定的试样中该元素的浓度。AAx0c02c0 4c0cx 在使用标准加入法时应注意：(1)为了得到较为准确的外推结果，至少要配制四种不同比例加入量的待测元素标准溶液，以提高测量准确度。(2)绘制的工作曲线斜率不能太小，否则外延后将引入较大误差，为此应使一次加入量 c0 与未知量 cx 尽量接近。(3)本法能消除基体效应带来的干扰，但不能消除背景吸收带来的干扰。（4）待测元素的浓度与对应的吸光度应呈线性关系，即绘制工作曲线应呈直线，而且当 cx 不存在时，工作曲线应该通过零点。 三、仪器1、原子吸收分光光
7、度计 AA-6300（岛津）2、空心阴极灯 铜空心阴极灯3、无油空气压缩机4、乙炔钢瓶45、通风设备四、试剂1、金属铜 优级纯2、浓硝酸 优级纯3、蒸馏水4、标准溶液配制（1）1000ppm 铜标准贮备液：纯铜 1.000g 用(1+1)HNO 3 溶解，1%HNO 3 稀释至1000mL或 3.929g 新结晶的硫酸铜(CuSO 45H2O)于水中，并稀释至 1000mL。（2）铜标准使用液（25ppm ）：准确吸取 25mL 上述铜标准贮备液于 1000mL 容量瓶中，用 1%HNO3 稀至 1000mL。五、仪器操作条件波长 324.8nm 燃烧器高度 7mm狭缝 0.7nm 乙炔流量
8、1.8 升/ 分灯电流 6mA 空气流量 15.0 升/分 六、实验步骤1、配制标准溶液系列取 5 只 50mL 容量瓶，各加入 10mL 黄酒，然后分别加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mL 上述 25ppm 铜标准使用液，用水稀释至刻度，摇匀备用。该系列溶液加入铜浓度分别为 0.00、0.25、0.50、0.75、1.00ppm。2、分别测定上述试液的吸光度。3、求出黄酒中 Cu 的浓度(ppm) 0.15)(仪 器 示 值pmCu注：当黄酒中固形物含量较高时，需对黄酒进行消化。五、思考题1、采用标准加入法定量应注意哪些问题？5AA-6300 型原子吸收分光光度计火焰部分
9、简单操作步骤1、打开电源总开关。2、开打印机，开主机，开计算机。3、运行软件（WizAAr 中文 6300） 。Wizard 选择，双击选择元素图标，点选择元素，选被测元素，选火焰连续测量。单击确定。4、单击连接。仪器连接：初始化过程中会提示要进行乙炔压力监视器、空气压力监视器和废液水位监视器的检查。 （这些检查可以定期做，不用每次都做。如果要做，单击是，然后按照提示完成。如果不做，单击否，再单击确定即可。 ）初始化结束后单击确定。5、安全提示（提示操作人员去检查）（1）乙炔主表压力不低于 0.5 兆帕。（2）燃气出口压力 0.09Mpa，助燃气出口压力 0.35MPa。（3）检查燃烧头是否堵
10、塞。（4）安装燃烧头时，确定燃烧头安装到位。（5）确定雾化器金属片已固定住。（6）每次开机时，检查气管、废液管是否漏气漏水。（7）检查废液罐是否有水。 （必需有水）（8）检查废液管排液口不要插到液面以下。（9）设置燃气流量（仪器默认值） 。检查完一项就在前面划一个，最后点 ok 。6、单击编辑参数，选择合适的狭缝、点灯方式，然后点灯，做谱线搜索。谱线搜索完成后，单击关闭。7、单击下一步，单击校准曲线设置。在行数选项中设置标准点个数并单击更新，并在下面的表格中从低到高输入每个标准点的浓度值。单击更新，单击 ok。8、单击样品组设置，在样品数中设置样品点个数，单击更新，单击 ok。9、单击下一步，
11、单击完成。10、开空气压缩机，输出压力 0.35 兆帕。11、开乙炔气，输出压力 0.09MP12、点火：同时按住黑白两个按钮直到点着后再松开。13、把吸管插入去离子水中，至读数较平稳时，点自动调零键，仪器调零。14、吸入空白样品，待显示数据稳定后，点空白键。 （若不做空白实验，此项可略）15、按照设定的浓度，从低到高依次吸入标准样品，待显示数据稳定后，点开始键测标准样品的吸光度值。16、再按照设定依次吸入各个样品，待显示数据稳定后，点开始键测样品的吸光度值。（自动计算出浓度值）17、样品测试完毕，继续点燃火焰，用去离子水冲洗雾化器 5-10min，继续点燃火焰空烧5min。18、点火情况下关乙炔钢瓶总阀。火灭后，按排气键（PURGE）将乙炔气排净。 （乙炔压力降到零）19、保存、打印。20、关软件，关主机。21、在空压机不工作时，关闭空压机电源。给空压机放气。关计算机。22、拔掉电源插座。
