1、色度的测定稀释倍数法1、方法原理为说明工业废水的颜色种类，如：深蓝的、棕黄色、暗黑色等，可用文字描述。为定量说明工业废水色度的大小，采用稀释倍数法表示色度。即，将工业废水按一定的稀释倍数，用水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度。2、干扰及消除如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定，如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。3、仪器50ml 具塞比色管，其标线高度要一致。4、步骤4.1、取 100150 澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并指述其颜色种类。4.2、分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取 50ml 分别置于 5
2、0ml 比色管中，管底部衬一白色瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。悬浮物的测定103105烘干的总不可虑残渣1、概述许多江河在雨季由于地面大量泥沙和各种污染物被雨水冲刷，使水中悬浮物大量增加。地面水中存在悬浮物使水体浑浊，降低透明度，影响水生生物的呼吸和代谢，甚至造成鱼类窒息死亡。悬浮物多时，还可能造成河道阻塞。造纸、皮革、冲渣、选矿、湿法粉碎和喷淋除尘等工业操作中产生大量含无机、有机的悬浮物废水。因此，在水和废水处理中，测定悬浮物具有特定意义。总不可虑残渣（悬浮物）是指不能通过滤器的固体物。当用滤纸法或石棉坩埚法测定时，由于滤孔大小
3、对测定结果有很大影响，两种方法所得结果与滤膜法有出入，报告结果时，应注明测定方法。石棉坩埚法通常用于测定含酸或碱浓度较高的水样的悬浮物。从总残渣减去总不滤残渣也可得到不可滤残渣的含量。2、滤纸法2.1、方法原理用滤纸过滤水样，经 103105烘干后得到总不可滤残渣（悬浮物）含量。2.2、仪器（1）称量瓶，内径 3050mm。（2）滤纸及相应的滤器。2.3、步骤2.3.1、将 1 张滤纸放在称量瓶中，打开瓶盖，每次在 103105烘干 2h，取出，放冷后盖好瓶盖称重，直至恒重为止（两次称重相差不超过 0.0005g） 。2.3.2、分取除去漂浮物后，振荡均匀的适量水样（使含总不可滤残渣大于 2.
4、5mg） ，通过上面称至恒重的滤纸过滤，用蒸馏水冲洗残渣 35 次。如样品中含油脂，用 10ml 石油醚分两次淋洗残渣。2.3.3、小心取下滤纸，放入原称量瓶内，在 103105烘箱中，打开瓶盖，每次烘 2h 取出，放冷后盖好瓶盖称重，直到恒重为止。4、计算总不可滤残渣（mg/L）= （AB）10001000/V式中：A总不可虑残渣+滤纸及称量瓶重（ g） ；B滤纸及称量瓶重（g） ；V水样体积（mL） 。5、注意事项（1）树枝、水草、鱼等杂质应从水样中去除。（2）废水粘度高时，可加 24 倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。化学需氧量（COD）的测定重铬酸钾法（COD cr）1、原
5、理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。2、干扰及消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，砒啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于 2000mg/L 的样品应先做定量稀释、使含量降低至2000mg/L 以下，再
6、进行测定。3、方法的适用范围用 0.25mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于 50mg/L 的 COD值。用 0.025mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定 550mg/L 的 COD值，但准确性较差。4、仪器（1）回流装置：带 250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置，若取样量在 30mL 以上，采用 500mL 锥形瓶的全玻璃回流装置。（2）加热装置：电热板或变阻电炉。（3）50mL 酸式滴定管。5、试剂5.1、重铬酸钾标准溶液（1/6K 2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先在 120烘干 2h 的基准或优级纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标
7、线，摇匀。5.2、试亚铁灵指示剂：称取 1.5g 邻菲罗啉（C 12H8N2-H2O） ，0.7g 硫酸亚铁（FeSO 4-7H2O）溶于水中，稀释至 100mL，贮于棕色瓶内。5.3、硫酸亚铁标准溶液：【（NH 4） 2Fe（SO 4） 2-6H2O0.1mol/L】：称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸，冷却后移入 1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。5.3.1、标定方法：准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液溶于500mL 锥形瓶中，加水稀释至 110.00mL 左右，缓慢加入 30mL 浓硫酸，混匀。冷却
8、后，加入 3 滴试亚铁灵指示剂（约 0.15mL） ，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C【（NH 4） 2Fe（SO 4） 2】=0.250010.00/V式中C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ） ；V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（mL） 。5.4、硫酸硫酸银溶液：于 2500mL 浓硫酸中加入 25g 硫酸银。放置 12d，不时摇动使其溶解（如无 2500mL 容器，可在 500mL浓硫酸中加入 5g 硫酸银） 。5.5、硫酸汞：结晶或粉末。6、步骤6.1、取 20mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 20.00mL）置 250mL 磨口的回流锥形瓶中
9、，准确加入 10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢的加入 30mL 硫酸 硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 2h（自开始沸腾时计时） 。6.1.1、对于化学需氧量高的水样，可先取上述操作所需体积的1/10 的废水样和试剂，于 15150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于 5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。6.1.2、废水中氯离子含量超过 30mg/L 时，应先把 0.4g 硫酸汞
10、加入回流锥形瓶中，再加 20.00mL 废水（或适量废水稀释至20.00mL） 、摇匀。以下操作同上。6.2、冷却后，用 90mL 蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。6.3、溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。6.4、测定水样的同时，以 20.00mL 重蒸馏水，按同样操作步骤做空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。7、计算CODcr（O 2，mg/L）=（V 0V1）c81000/V式中C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（m
11、ol/L） ；V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL） ；V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL） ；V水样的体积（mL） ；8氧（1/2O）摩尔质量（g/mol） 。8、精密度和准确度六个实验室分析 COD 为 150mg/L 的领苯二甲酸氢钾统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为 4.3%；实验室间相对标准偏差为5.3%。9、注意事项9.1、使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg，如取用20.00mL 水样，即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10:1（W/W） 。若出现少量氯化汞沉淀，并不
12、影响测定。9.2、水样取用体积可在 10.0050.00mL 范围之间，但试剂用量及浓度需按表1 进行相应的调整，也可得到满意的结果。表1 水样取用量和试剂用量表9.3、对于化学需氧量小于 50mg/L 的水样，应改用0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液。回滴时用 0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。9.4、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余应为加入量的1/54/5 为宜。9.5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODcr为 1.76，所以溶解 0.4251 邻苯二甲酸氢钾（HOOCC 6H4COOK）于重蒸馏水中，转入 1000mL
13、容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为 500mg/L 的 CODcr标准溶液。用时新配。9.6、COD cr的测定结果应保留三位有效数字。水样体积（mL）0.2500mol/LK2Cr2O7溶液（mL）H2SO4-Ag2SO4溶液（mL）HgSO4（g）FeSO4（NH）2SO4（mol/L）滴定前总体积（mL）10.0 5.0 15 0.2 0.050 7020.0 10.0 30 0.4 0.100 14030.0 15.0 45 0.6 0.150 21040.0 20.0 60 0.8 0.200 28050.0 25.0 75 1.0 0.250 3509.7、每次实验时，应对硫
14、酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度变化。化学需氧量（COD）的测定快速消解分光光度比色法1、方法原理1.1 该方法基于在重铬酸钾和复合催化剂的混合酸性溶液中，于 165氧化消解试样 15min，Cr 6+被还原为 Cr3+，测定反应液的吸光度。在预先制作的工作曲线上测出 Cr3+的含量，换算出水样相应的消耗氧的质量浓度。1.2、对含氯离子较高的污水，特别是沿海地区的海水作为工业循环水的企业，水中氯化物含量可高达数千 mg/L。由于氯离子在测定条件下可被氧化，消耗氧化剂而干扰测定，可加入硫酸汞掩蔽剂克服干扰，具体方法见高氯水样的分析。2、仪器设备2.1、5B-3C 快速测定
15、仪主机。2.2、专用恒温消解装置，AC220V,50Hz,控温 1651，消解时间 15 分钟，一次可同时加热消解 12 个样品。2.3、专用消解管，具塞磨口刻度试管，耐温 250以上，容积不小于 15ml，高度不低于 16cm，0-15ml 刻有刻度线。3、试剂配制实验用水为二次蒸馏水或去离子水3.1、浓硫酸（优级纯，比重 1.84）3.2、专用氧化剂：随机配备3.3、专用复合催化剂：随机配备3.4、28.6%的硫酸配制：取 30ml 浓硫酸溶于 70ml 蒸馏水中3.5、专用氧化剂及专用复合催化剂溶液的使用方法：取一瓶专用催化剂（白色）溶于 500ml 市售浓硫酸（优级纯）中。取一瓶专用氧
16、化剂（橙色）溶于 100ml28.6%的硫酸中。专用氧化剂及专用复合催化剂必须等其完全溶解后方可使用。注：专用复合催化剂的完全溶解大约需 1-2 天。3.6、邻苯二甲酸氢钾标准溶液精确称取在 105-110烘干 2h 并于干燥皿中冷却至室温的邻苯二甲酸氢钾（优级纯）0.4251g 于 100ml 小烧杯中，用少量水溶解，并定量的转移至 500ml 的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用，该溶液的 COD 值为 1000mg/L。用移液管定量吸取 COD 值为 1000mg/L 的标准溶液的标准溶液50ml 于 500ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，则此溶液的 COD 为100mg/L。3.7、硫酸汞掩蔽剂称取 20g 分析纯硫酸汞于 100ml 的小烧杯中，加入约 80ml 蒸馏水，再加入 10ml 浓硫酸使其溶解，摇匀，移入 100ml 容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。4、采样和样品
