巴比妥(Barbital)的合成,化学药物研究所 武汉大学药学院,药物化学实验Medicinal Chemistry Experiment,1、 通过本实验，了解药物合成的基本过程。2、掌握无水操作技术。3、巩固蒸馏，过滤，重结晶等基本实验方法。4、了解无水乙醇的制备方法。,一、 实验目的,二、 实验原理,巴比妥为长时间作用的催眠药，主要用于神经过度兴奋或狂躁引起的失眠。它是由丙二酸二乙酯与溴代乙烷在碱性条件下加成得到的二乙基丙二酸二乙酯，与尿素缩合、酸化而得到。合成路线如下：,三、 主要仪器和试剂,仪器： 搅拌器，圆底烧瓶，滴液漏斗，回流冷凝管，250mL 三颈瓶，干燥试管试剂： 金属钠2g，丙二酸二乙酯18mL，溴乙烷20mL，尿素4.4g，盐酸溶液250mL,四、 实验流程,五、实验步骤,无水乙醇的制备：,二乙基丙二酸二乙酯的制备：,巴比妥的制备：,巴比妥的纯化：,六、注意事项,本实验所需仪器必须彻底干燥取用金属钠时确保无水，以免发生燃烧爆炸滴加溴乙烷时，严格控制温度，以避免溴乙烷的挥发巴比妥的制备实验中，所用的尿素必须干燥,七、思考题,1. 制备无水试剂时应该注意什么问题？为什么在加 热回流和蒸馏时冷凝管的顶端要装氯化钙干燥管？2. 工业上怎么制备无水乙醇？3. 对于液体产品通常如何精制？4. 本实验用水洗涤提取液的目的是什么？,
