1、吉林大学 食品营养学营养成分综合分析实验专业：食品科学与工程年级：2011 级学号：83110151姓名：李颖 贾杏伟茶叶蛋加工过程中蛋黄中脂肪含量的变化一、实验设计方案1.1 样品制备鸡蛋 鲜鸡蛋 1 个样品 1熟鸡蛋 水煮，取 2 个鲜鸡蛋，冷水同时放入锅内，煮沸，维持 10 分钟取出一个熟鸡蛋样品 2 茶叶蛋 加料，绿茶 10 克、八角 2 枚、桂皮 1 块（8 克） 、花椒 20 粒、生姜 5 片、香叶 3 片、老抽 200 毫升（大约 20 小勺） 、孜然粉 15 克、糖 1 勺，煮 1 小时，关火，放凉，得到茶叶蛋，取出。样品 3 取蛋黄去壳鲜鸡蛋 煮鸡蛋蛋黄 茶叶蛋蛋黄测定脂肪1
2、.2 样品测定1.2.1 实验试剂无水乙醚（A.R.级）或石油醚1.2.2 实验材料生鸡蛋 6 个1.2.3 实验器材索氏提取器电热恒温水浴锅（5080）电热恒温箱（80120）玻璃干燥器，乳钵分析天平，精确到0.1mg 粉碎或研磨设备，FOSS旋风磨、碟式磨或刀式磨溶剂浸提系统，FOSS Soxtec 2043/2045/2050/2055 鼓风干燥烘箱 干燥器脱脂棉实验步骤：1) 样品准备 样品13g 和10g酸洗石英砂加入到浸提筒中，精确到 0.1mg。将样品和石英砂充分混匀，然后在上面加一层脱脂棉。样品 2，样品 3 于 100105烘箱中烘干并磨碎，准确称取 3g 试样于滤纸筒内，封
3、好上口。将浸提纸筒置于103条件下干燥2h。然后放在干燥器中冷却到室温。2)抽提1. 按“MAINS” （电源）按钮（开关的指示灯应亮起） 。2. 根据应用子报设置温度，使溶剂的回流达到 3-5 滴/秒。3. 在控制器上选择合适的程序并检查沸腾/淋洗/ 回收/预干燥各步骤的时间设置。4. 打开冷却水龙头用于冷凝器的回流，在冷却水温度约 15C 时，水流速应调整为 2l/min以防止溶剂从冷凝器中挥发。5. 准备滤筒并装上接头。6. 按应用子报（ASN）准备样品，称量样品到滤筒中，准确到 0.1 mg。用天平称样时使用滤筒支持套。7. 用滤筒移取器转移滤筒到滤筒架上。8. 放一小块脱脂棉在样品上
4、，并把滤筒放在滤筒架上。按 ASN 要求预干燥样品。9. 用滤筒移取器移取滤筒到滤筒托套，把滤筒插入到浸提器（浸提单元）中，吸到磁铁上。10. 移开滤筒架。11. （2043/2045 型）使用杯托来插装已经预干燥的浸提杯，在杯中带上 5-10 粒用于防止暴沸的玻璃珠（5-6mm）一起称皮重，在杯中装入选用的溶剂（详见 ASN 了解推荐的溶剂体积） 。 （2050/2055 型）使用杯托来装载已经预干燥的浸提杯，在杯中带上 5-10 粒用于防止暴沸的玻璃珠（5-6mm）一起称皮重，使用溶剂添加套件和溶剂分配器连用向杯中注入溶剂。12. （2050 型）按 RUN/STOP 键，2050 型 S
5、OXTEC 全自动索氏抽提系统将自动完成抽提和溶剂回收。 （2055/2043/2045 型）当加热板的温度足以放下滤筒和托架时，蜂鸣声将响起。Soxtec 2050 从第 16 点继续。手动系统（2055/2043/2045 型）13. 滤筒浸入溶剂的状态下使溶剂沸腾，沸腾时间按 ASN 所示，注意确保冷凝器阀门是打开的。14. 把滤筒移到“Rinsing” （淋洗）位置，按 ASN 要求的淋洗时间淋洗，也留意冷凝器阀门是打开的。15. （2043/2045 型）淋洗结束后，转动 1/4 圈关闭冷凝器阀门。 （2055 型）移动手柄到回收位置。16. 移走浸提杯。17. 在 103C 下按下
6、表所列的推荐时间干燥浸提杯。18. 在干燥器中冷却浸提杯后称重。5）计算二、实验实施过程1.样品含量样品 质量/g(w1)样品 1 3.1218样品 2 2.5617样品 3 2.41202.数据记录样品 浸提杯质量/g (w2)浸提杯+残留物质量/g(w3)脂肪质量/g(w3-w2)样品 1 61.1372 61.2124 0.0752样品 2 68.2176 68.4239 0.2063样品 3 68.0011 68.1472 0.14613.数据汇总样品 脂肪含量/%样品 1 2.41样品 2 8.05样品 3 6.054.结果分析4.1 数据分析0123456789样 品 1 样 品
7、2 样 品 3样 品脂肪含量/%由图可知，在各加工状态下的鸡蛋黄中样品 2 即熟鸡蛋的蛋黄中脂肪含量高，而样品3 即茶叶蛋的蛋黄中脂肪含量低，但都高于样品 1 即生鸡蛋的蛋黄中的脂肪含量。4.2 结果分析4.2.1 误差分析4.2.1.1 材料误差由于鸡蛋随机购买，新鲜程度，以及加工时间的控制不准确，导致结果的不准确。4.2.1.2 实验操作的误差操作时没有严格按照实验仪器说明书操作，抽提时间短以及采取样品时没有将固体蛋黄打碎，导致抽提不彻底。4.2.2 结果讨论有数据统计结果表明，在加热使变性后，蛋黄中的脂肪含量大大增加，但是加入茶叶等一些配料长时间持续加热后，脂肪含量会有小幅度的下降，但最终还会大大高于生鸡蛋蛋黄中脂肪含量。4.2.3 注意事项乙醚回收后，烧瓶中稍残留乙醚，放入烘箱中有发生爆炸的危险，故需在水浴上彻底挥净，另外，使用乙醚时应注意室内外通风换气。仪器周围不要有明火，以防空气有机溶剂蒸气着火或爆炸。提取后烧杯烘干称量过程中，反复加热会因脂类氧化而增量，故在恒量中若质量增加时，应以增量前的质量作为恒量。为避免脂肪氧化而增量造成的误差，对富含脂肪的食品，应在真空干燥箱中干燥。
