1、 北京来亨 科学仪器 有限公司 销售中心 : 北京丰台区丰北路甲 45 号鼎恒中心 6A 技术中心 :北京金桥科技产业基地 景盛南二街 33 号 4 号楼 4 层 1 氮吹仪在宠物饲料样品中 三聚氰胺的最新检测方法 及应用 三聚胺学名三氨三嗪 , 分子量: 126.12,是一种重要的氮杂环有机化工原料。 三聚氰胺显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。 三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物。三聚氰胺与醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、厨房用
2、具、防火纤维、商业滤膜、胶水和阻燃剂,部分亚洲国家,也被用来制造化肥。 北京来亨 科学仪器 有限公司 销售中心 : 北京丰台区丰北路甲 45 号鼎恒中心 6A 技术中心 :北京金桥科技产业基地 景盛南二街 33 号 4 号楼 4 层 2 一、 实验 材料 宠物饲料样品; 二、实验试剂 甲醇、乙腈;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、三聚氰胺标准品 三、 实验仪器 自动氮吹仪 固相萃取仪 四、 实验方法 1) 标准样品配制:取 50mg 三聚氰胺标准品,以 20%甲醇溶解定容至 50mL 得到 1000ppm 的标准溶液,使用时,以提取液 (0.1%三氯乙酸 )稀释至所要的浓度。 2) 提取:称取饲料样品
3、5g,加入 50ml 0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入 2mL 2%乙酸铅溶液,超声 20min。然后取部分溶液转移至 10mL 离心管中, 8000rpm/min 离心 10min,取上清液 3mL 过混合型阳离子交换小柱 (PCX)。 3) 净化 (PCX 小柱, 60mg/3mL) : 4) 活化及平衡: 3mL 甲醇, 3mL 水 5) 上样:加入提取液 3mL 6) 淋洗: 3mL 水; 3mL 甲醇;弃去淋洗液并开启空气源压力通过固相萃取小柱。 7) 洗脱: 5mL 5%氨化甲醇 (v/v)洗脱。 (5%氨化甲醇的配制: 5mL 氨水 +95mL 甲醇 )。 8) 浓缩: 50,全自动氮吹仪空气吹干, 20%甲醇 /水定容至 2mL, HPLC 分析或衍生后北京来亨 科学仪器 有限公司 销售中心 : 北京丰台区丰北路甲 45 号鼎恒中心 6A 技术中心 :北京金桥科技产业基地 景盛南二街 33 号 4 号楼 4 层 3 GC/MS 分析。