1、凝固点降低法测摩尔质量,实验目的重点难点实验原理 仪器和试剂实验步骤数据处理,目的要求：,1了解凝固点降低法测定溶质摩尔质量的原理和方法，加深对稀溶液依数性的认识。2测定水的凝固点降低值Tf，计算葡萄糖的摩尔质量M葡萄糖,凝固点降低法测定溶质摩尔质量的原理,搅拌速度 温度计的读数冰水混合物温度控制,难点：,重点：,实验原理,Tf* ： 纯溶剂A的凝固点Tf ： 溶液的凝固点Tf：为凝固点降低值 mB： 质量摩尔浓度molkg-1Kf : 凝固点降低常数，单位为Kkgmol-1, Kf，水=1.86 Kkgmol-1,实验原理,M A: 溶剂A的摩尔质量 ,单位为kgmol-1,M B: 溶剂B
2、的摩尔质量 ,单位为kgmol-1,凝固点的测定可采用过冷法,纯液体的冷却曲线,溶液的冷却曲线,仪器和试剂,1.仪器：机械搅拌器；保温桶；凝固点管；细搅棒；数字贝克曼温度计1台；普通温度计(0100)1只；移液管(25mL)1只；电子天平、台秤、烧杯；2. 药品：葡萄糖；粗盐；冰；蒸馏水,凝固点降低法测定摩尔质量实验装置,实验步骤,1. 纯水凝固点的测定,2. 葡萄糖-水溶液凝固点的测定,1）仪器安装：将凝固点测定仪安装好，凝固点管、数字贝克曼温度计及搅棒均须清洁和干燥，防止搅拌时搅棒与管壁或温度计相摩擦。数字贝克曼温度计的探头应离开管底0.5cm左右，不应于任何物质相碰，但要保证探头浸到溶液
3、中。2）打开数字温差温度计,1. 纯水凝固点的测定,实验装置示意图,实验装置示意图,3）.调节寒剂的温度：取约50g粗盐与冰水混合，使寒剂温度为-3-3.5，实验中不断搅拌并间断地补充少量的碎冰，使寒剂的温度基本保持不变。,1. 纯水凝固点的测定,(1)粗测凝固点：用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入15mL纯水，安上探头、搅拌器和塞子，将凝固点管直接插入冰浴中（寒剂中），上下移动搅拌棒(勿拉过液面，约每秒钟一次)。使水的温度逐渐降低，当过冷到-0.7以后，要快速搅拌(以搅拌棒下端擦管底)，幅度要尽可能的小，待温度回升后，恢复原来的搅拌，直到温度回升稳定为止，此温度即为水的近似凝固点。同时按采
4、零键，此后不得关机，或再次按采零键，否则从头开始重新做。,1. 纯水凝固点的测定,(2)细测凝固点： 取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部熔化，将凝固点管直接插入冰浴中（寒剂中），上下移动内搅拌棒，使蒸馏水冷却至高于近似凝固点0.2-0.5（温差）时，迅速将凝固点管擦干，放在空气套管中，(注意：外套管尽量插入冰浴中，但不能让冰水进入管中。外管是空气管，它有助于消除由于溶液冷却过快造成的误差。)缓慢搅拌（每秒钟一次），使温度逐渐降低，每隔15秒记下相应的温差（作步冷曲线）。当温度降至近似凝固点时，并快速搅拌(在液体上部)，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。直到温差回升到最高点
5、，再持续2分钟，记下最高的温差值，则可停止实验。此温度即为蒸馏水的凝固点。重复测定三次，每次之差不超过0.01，三次平均值作为纯水的凝固点。,取出凝固点管，如前将管中冰溶化。用电子天平精确称量1.0001.300g葡萄糖，其重量约使凝固点下降0.7，投入凝固点管的蒸馏水中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯水的相似，先测近似的凝固点，再精确测定。不同的是，不再采零，只记录粗测凝固点，并以此为参照。以温度回升的最高点作为凝固点（溶液的凝固点由于溶剂结晶析出导致浓度改变，不可能稳定不变）。重复两次，误差不超过0.01，取平均值。,2. 葡萄糖-水溶液凝固点的测定,数据处理,1.由水的密度
6、，计算所取水的重量WA。 2.将实验数据列入表中。3.由所得数据计算葡萄糖的摩尔质量，并计算与理论值的相对误差。 4. 画出纯溶剂和葡萄糖水溶液的步冷曲线。,数据处理,1.分别将纯水，葡萄糖-水溶液的凝固点测定结果列于下表中。,2.以温度为纵坐标，时间为横坐标，作出冷却曲线图，求出Tf* ，Tf 及 Tf 。3. 计算葡萄糖的摩尔质量M,注意事项,1.搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。 2.寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。 3.纯水过冷度约0.71(视搅拌快慢)，为了减少过冷度，而加入少量晶种，每次加入晶种大小应尽量一致。 4.外套管尽量插入冰浴中，但不能让冰水进入管中。外管是空气管，它有助于消除由于溶液冷却过快造成的误差。,思考题,1.在冷却过程中，凝固点管内液体有哪些热交换存在？它们对凝固点的测定有何影响？2.为什么要用空气夹套？3.当溶质在溶液中有离解、缔合以及络合物生产的情况下对分子量的测定值有何影响？,凝固点测定装置,
