1、项目八 火焰原子吸收法测定水样中的钙的含量一、 实验目的1、掌握原子吸收光谱分析法的基本原理2、了解原子吸收分光光度计的基本结构，掌握火焰原子吸收光谱分析法的基本操作技能。3、学习选择测量条件和干扰抑制剂的应用二、实验原理原子吸收光谱分析法的基本依据是：将一束特定波长的光束投射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的光产生吸收。在一定浓度范围内，其吸收程度与被测元素的浓度之间符合 Beer 定律：A=abc式中 A 为吸光度，a 为被测元素对某一波长光的吸收系数，b 为光束经过火焰的长度，c 为被测元素的浓度。依据这一关系可以用工作曲线或标准加入法来测定试样中某一元素的含量。钙是火焰原
2、子化的敏感元素。测量条件的变化，如燃气与助燃气的种类及比值、观测高度，干扰离子的存在等因素都将严重影响钙的在火焰中的原子化效率，从而影响钙的测定灵敏度。 本实验仅对燃助比和燃烧器的高度进行选择，并用锶盐为释放剂消除火中可能存在的干扰离子如 SO42-、PO 43-等对测定的影响。三、仪器与试剂1、仪器WFX-120 型原子吸收分光光度计钙空心阴极灯2、试剂钙标准溶液：1.0mgmL -1。取经 105110烘干的光谱纯 CaCO32.4973g,放入 100mL 去离子水中,加入 10mL HCL 使其溶解,煮佛。移入 1L 量瓶中,稀至刻度。用此液再稀释成 100g.mL -1及 25gmL
3、 -1钙溶液。锶溶液：10mgmL -1。标取 30.4gSrCl2.6H2O 溶于水中,再用水稀至 100mL。四、实验内容1、测量条件的选择（1） 条件实验溶液的配制：吸取 2.5ml100gmL -1钙溶液于 100mL 容量瓶中,加入 2.0mL 锶溶液,用水稀释到刻度,摇匀。此液浓度为 2.5gmL -1钙,供实验条件选择用。（2） 燃气与助燃气比例的选择：开启仪器，调节波长为 422.7nm、灯电流为4mA、光谱通带为 0.2nm、燃烧高度为 6mm、空气流量为 400Lh-1。改变乙炔流量为 0. 8、1.0、1.5、1.4、6Lmin -1,测量上述溶液的吸光度。随后将乙炔流量
4、固定在最佳流量 Q 乙 位置上。（3） 燃烧器高度的选择：根据以上测量条件及确定的燃助比，改变燃烧器高度为 2、4、6、8、10、12mm，测量上述溶液的吸光度。随后将燃烧器高度调节到所选择的最佳位置 H 上。2、锶溶液加入量的选择：吸取 5.0mL 自来水 6 份于 6 支 50mL 比色管中,加入1+1HCL1.0mL,分别加入锶溶液 0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，用水稀释到刻度，摇匀。在以上确定的最佳实验条件下，测量各自的吸光度。从中选出抑制干扰最佳的锶溶液用量。3、自来水中钙的测量（1） 标准曲线的绘制：分取 0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 25gmL -1钙标液于 50mL 比色管中,加入确定的最佳锶溶液量,用水稀释至刻度,摇匀。在选定的测量条件下，测定相应的吸光度。（2） 水样的测定：吸取 5.0mL 自来水水样两份，分别放入 50mL 比色管中，加入 1.0mL1+1HCL 及确定的最佳锶溶液量，用水稀释至刻度，摇匀。测量吸光度。五、数据处理1、在坐标纸上绘制：吸光度乙炔流量曲线；吸光度燃烧器高度曲线；锶盐用量消除干扰效果的曲线（吸光度锶浓度曲线） ；锶工作曲线。2、由工作曲线查出并计算水样中的钙含量（mgL -1） 。六、问题讨论1、为什么燃助比和燃烧器高度的变化会影响钙的测量灵敏度？2、锶盐抑制干扰的机制是什么？
