1、重结晶和熔点测定,2019/5/30,1,Recrystallization and measuration of melt point,1，学习重结晶法提纯固体物质的原理和方法。2，掌握抽滤、热过滤操作和折叠滤纸的方法。3，掌握用熔点仪测定熔点的原理和方法。,一、实验目的,2,二、实验原理,固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度升高而增大，将固体在热溶剂中溶解得到饱和溶液，冷却时会因过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，可以使被提纯物从过饱和溶液中析出，而杂质大部分留在溶液中(若杂质溶解度小，则在配成饱和溶液后热过滤除去)，达到提纯的目的。,3,三、仪器和药品,仪器：150
2、 mL烧杯(或锥形瓶) 、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、石棉网、无尾漏斗、滤纸、玻棒、表面皿、量筒等。药品：2 g 乙酰苯胺、 活性碳。,四、实验装置,五、实验操作步骤,1，选择溶剂2，溶解固体3，除去杂质4，晶体析出5，晶体的收集与洗涤6，晶体的干燥,（1）与被提纯的有机物不起化学反应；（2）对被提纯有机物在热溶剂中溶解度大，而在冷溶剂中溶解度小；（3）对杂质的溶解度应很大或很小；（4）能得到很好的晶体；（5）溶剂的沸点适中；（6）价格低廉，毒性低，回收率高，操作安全。,1、选择溶剂的条件,7,避免溶解过程中出现油珠状物产生，应注意下列两方面的问题：（1）所选择溶剂的沸点应低于溶质的熔点；（2）
3、如不能选择沸点较低的溶剂时，应在比熔点低的温度下溶解固体。（3）固体全部溶解后，补加已经加入的溶剂量的20左右的相同溶剂。,2、固体溶解过程,8,（1）热过滤：除去不溶性杂质。（2）活性碳煮沸5-10分钟后热过滤，除去溶液的颜色、树脂状物质、悬浮状微粒，适合用于极性溶剂如水、乙酸、醇类等。活性炭用量：溶质量的1-5%。活性炭必须等固体物质全部溶解后加入，不能在沸腾时加入，应在沸腾后稍加冷却加入。（3）热过滤方法：折叠滤纸过滤或减压过滤。,9,3、除去不溶物或杂质,10,热过滤的注意事项,1，热过滤用玻璃漏斗、布氏漏斗、锥形瓶、抽滤瓶在烘箱中预先加热。2，用折叠滤纸过滤时，将热溶液沿玻棒引入滤纸
4、上，及时补充使溶液保持在一定高度。3，布氏漏斗用圆滤纸直径应当略小于漏斗内径。4，布氏漏斗过滤时，先用过滤溶剂将圆滤纸润湿，抽气吸紧后再加入溶液，如果滤液中含有活性炭应当重做。,11,要求晶体粒度大小适度。滤液静置，缓慢冷却，可避免晶体过细；若晶体过大，可轻轻摇动。如果达到饱和后晶体不析出，可采取的方法有：冷却、玻璃棒刮壁和接入晶种等。,12,4、晶体析出,5、晶体收集和洗涤,收集：抽气过滤。洗涤：用少量纯溶剂洗掉晶体表面的母液。,注意事项：1，润湿滤纸，抽气吸紧，过滤后，可以用母液转移容器中残留固体，挤压吸滤至基本上无液体滴下。2，拔开抽气管，用少量同种溶剂润湿，再连接抽气至基本上无液体滴下
5、。3，一般情况下重复洗涤两次即可。,13,根据化合物的性质选择适当的干燥方法，常用的干燥方法有：晾干、加热干燥、红外线干燥、干燥器干燥、减压恒温干燥。,6、晶体干燥,14,1.水重结晶乙酰苯胺活性炭脱色后用折叠滤纸热过滤，析出晶体后用布氏漏斗抽滤2.水重结晶苯甲酸(不做)热过滤和晶体过滤均用布氏漏斗抽滤。,实验内容,15,1，使用酒精灯注意安全。2，热滤操作时注意垫上湿布，防烧伤和烫伤。3，注意控制好重结晶水的用量。4，热过滤时注意不要穿滤漏出活性炭。5，样品在蒸发皿中保存，下周称量干重，计算收率交实验报告。,16,六、实验注意事项,熔点的测定,熔点:物质在大气压下固态和液态平衡共存的温度。熔
6、程：自初熔至全熔的温度范围。纯固体有机物有固定的熔点，熔程不超过0.5-1。熔点是物质重要的物理性质，可作为鉴定纯度的参数之一。,如两物质熔点相同，其混合物一般熔点降低。可作为鉴别方法。测定熔点的关键是在接近熔点的温度范围内升温不可太快，一般低于熔点5-7 ，控制升温速度在1-2 /分钟。原因是传热过程和观察的准确性。,传统测定熔点方法,熔点仪的原理,由固体变为液体时透光率突然变大。将样品放置在光路上由光电元件感知透光率变化，自动确定初熔和全熔温度。,熔点仪的控制面板,1，电源开关2，温度显示单元3，起始温度设定单元4，调零单元5，速率选择单元6，线性升温控制单元7，毛细管插口,操作步骤,1，
7、打开电源，在50预热至少20分钟。2，设定起始温度为107 ，按输入按纽，温度很快升至107 。3，调整升温速率为1/分钟。4，插入样品管(乙酰苯胺，mp:114-115 )，校正调零。5，按升温钮，初熔时红灯会亮，全熔时显示温度值，记录，取出样品。6，按起始温度输入钮，降温后，再次放入样品毛细管，校正仪器调零，按升温钮测定记录，以后各组循环。,样品管的制备,用内径约1mm长5cm的毛细管，在酒精灯上熔封一端(将毛细管接近垂直，将一端在酒精灯外焰处熔封)。将样品用研钵研成细粉，用开口端向下压入样品，在30-40cm的玻璃管中在玻璃或金属表面上使其下落跳动几次，使样品压实。样品高度2-3mm。,
8、注意事项,1，毛细管熔封时不要使熔封处膨胀，歪斜，否则不易插入到样品孔中，容易折断影响仪器的正常使用。2，放入时防止折断，并应插到底，使光路穿过样品。3，样品一定要研细压实，样品管外壁要擦干净。4，拨盘与显示之间有小的差距是正常的。4，样品放入样品调零后，不可再动。,思考题,1.重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每一步的目的。2.进行重结晶时，理想溶剂必须具备那些条件？3.用低沸点易燃溶剂进行重结晶时，怎样操作才安全？4.重结晶时活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？5.用布氏漏斗进行晶体的滤集和洗涤，应怎样操作？6.测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？ (a) 熔点管壁太厚。 (b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 (c) 熔点管不洁净。 (d) 样品未完全干燥或含有杂质。 (e) 样品研得不细或装得不紧密。 (f) 加热太快。,
