1、XAFS実験法高加速器研究機構物質構造科学研究所野村 昌治1. XAFS測定判断2. XAFS実験法透過法: 原理、試料作、高次光、不良解析蛍光法: 原理、蛍光 XAFS用電離箱、半導体検出器転換電子収量法: 原理、実験装置軟 X線領域実験: 真空中実験、 He中実験3. 実験装置放射光: 特徴、光学系、測定系実験室系4. 放射光利用XAFS測定 吸収端 XAFS干渉Ti K端 (4.96keV)Cs LIII端( 5.01keV)Ba LIII端 (5.24keV) k 8.6A-1表(糊)中不純物Br, S, Cl in Scotch tape中亜鉛、 Be中 Fe C中 FeCo、ZrO
2、2中 HfPt Pt、Au水銀汚染 濃度的測定可能 見情報得 (表面、 ) 実験法選択透過法 XAFS原理忠実本来試料有無強度変化測定、多場合同時測定。I0 = IIN 1 exp( m0x0)I = (IIN I0) exp ( mSX)mt = ln(I0/I)= ln 1 exp(m0x0)+ m0x0 +mSX下線部試料吸収反映。IIN I0 I放射光 電離箱 電離箱実験室 電離箱 SC比例計数管 SSDP. 86, 92, 94, 174Sorry. Notations are different from the text.XAFS信号 c粉末水溶液103 = 1000123 =
3、1728153 = 3375XAFS信号抽出knc = kn(m - m0)/ m0k = 0.2625(E-E0)1/2E:eV、 k:A-1XAFS非常小信号解析試料最適厚I0検出効率 (mx)0 = 0.245試料吸収 mX=2.55S/N最大S/N = 0.556 DmA/m (IIN)1/2DmA : XAFS振動成分m : 試料全吸収IIN : 入射光子数I検出効率 0.9 1P. 94IIN= 8107ph/s 10s(mx)0 = 0.12k3c=1A-3 at k=16A-1銀箔 k=16A-1付近 S/N比光子数少場合重要通常放射光用実験程神経質必要X線強方良 光子統計精度
4、 S/N決場合 yes 光子密度高試料損傷受( KMnO4、有機物 ) 多場合光子統計以外 S/N決(試料調製、高次光 )試料厚制約高次光影響抑制 測定域中 真 mt最大値程度以下 光学 ecl4同様吸収端( Dmt)余大 (2)Dmt 3吸収端前 2V吸収端上 0.1V検出系 dynamic range試料両端強度差P.95試料厚算出I/I0 = exp(-mMrx) = exp(-mx)mM : 質量吸収係数 (cm2/g)m : 線吸収係数 (cm-1)r : 密度 (gcm-3)x : 試料厚 (cm)mM = S mMi Wi =Cl3Dl40.1mol dm-3 Cu水溶液例P. 953.34.0t = 4.4mmDmt =0.74.0t =5.4mmDmt=0.13.910.01moldm-3厚求 SAMPLEMhttp:/pfwww.kek.jp/nomura/pfxafs/soft/presoft.html0.1moldm-3試料調製均一、適切厚試料溶液試料P.96粉末試料 400mesh以下粉末塗布数枚重作 (BN、PE、等希釈)濾過濃度低場合詰詰(窓材、石英)袋詰、厚調整厚可変(糊)中不純物Br, S, Cl in Scotch tape中亜鉛、 Be中 Fe C中 Fe、ZrO2中 Hf Pt、Au水銀汚染X線物質透過?X線物質透過思捨、数値当!