1、 伤科接骨片(质量标准草案)Shangke Jiegu Pian【处方】 红花 土鳖虫 朱砂 马钱子粉炙没药 三七 海星 炙鸡骨冰片 煅自然铜 炙乳香 甜瓜子 【性状】 本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显灰褐色至棕褐色；味苦，腥。【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：花粉粒类圆形或椭圆形，直径4366，外壁有齿状突起，具 3 个萌发孔（红花） 。树脂道碎片含棕黄色分泌物（三七）。体壁碎片棕色或棕红色，有圆形毛窝，直径 824m，有的具长短不一的刚毛（土鳖虫）。不规则细小颗粒暗红棕色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂） 。非腺毛单细胞，多碎断，壁极厚，木化，基部膨大似石细胞（马钱子粉） 。不规则形碎块，无
2、色，有光泽，完整者表面有圆形窝孔，多数碎块边缘呈半圆环状，有突起（海星） 。（2）取本品 5 片，除去薄膜衣，研细，加入甲醇 10ml，超声处理 20 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取三七对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷 R1 对照液，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 溶液，作为对照液溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取供试品溶液 5l、对照药材溶液 5l 和对照品溶液 1l ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶薄层板上，三氯甲烷-乙酸乙酯甲醇水（15：40：22：10）10放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 1香草醛硫酸溶液，在 105加热至斑点
3、显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的淡紫色斑点。（3）取本品 10 片，除去薄膜衣，研细，加 80丙酮溶液 10ml，密塞，超声处理 15分钟（160w、50kHz ） ，滤过，滤液作为供试品溶液。另取红花对照药材 0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述两种溶液各 10l，分别点于同一硅胶薄层板上，以醋酸乙酯甲酸水甲醇(7:2:3:0.4)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显相同的橙红色斑点。(4) 取本品 10 片，除去薄膜衣，研细，加氯仿 15ml，振摇，浸渍 2 小时，滤过，滤液作为供试品溶液，另
4、取冰片对照品，加氯仿制成每 1ml 约含 2mg 的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取供试品溶液 8及对照品溶液 3，分别点于同一硅胶薄层板上，以环己烷乙酸乙酯(17:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫酸溶液，在 105加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】 应符片剂项下有关的各项规定（附录 D） 。【含量测定】马钱子粉 照高效液相色谱法（附录 D ）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈 -0.01mo/L 庚烷磺酸钠与 0.02mo/L 磷酸二氢钾等量混合溶液（用 10%磷
5、酸调节 pH 值 2.8）（21：79）为流动相，检测波长为 260nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于 5000。对照品溶液的制备 分别精密称取士的宁、马钱子碱对照品各 10mg，置 25ml 量瓶中，加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取士的宁溶液 2ml、马钱子碱溶液1ml，置 100ml 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 含士的宁 8g、马钱子碱 4g） 。供试品溶液的制备 取本品 20 片，除去包衣，精密称定，研细，取 1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液 3ml，混匀，放置 30 分钟，精密加三氯甲烷 20ml，密塞，称定重量，置水浴中回流提取
6、2 小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷提取液，用铺有少量硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取5ml，置 10ml 量瓶中，用甲醇稀释至刻度。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含马钱子以士的宁(C 12H22N2O2)计，应为 80200g，马钱子碱（C 23H26N2O4）不得少于 40g。朱砂 取本品 20 片，除去包衣，精密称定，研细，取 3.5g，精密称定，置 250ml 烧瓶中，加硫酸 20ml 与硝酸钾 2.5g，加热使呈黄白色，放冷，加水 50ml，滴加 1高锰酸钾溶液至显粉红色，超声处理
7、5 分钟，若粉红色消失，继续滴加高锰酸钾溶液显粉红色至 2分钟不消失，再滴加 2硫酸亚铁溶液至红色消失，加硫酸铁铵指示液 2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。每 1ml 的硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于 11.63mg 的硫化汞（HgS） 。本品每片含朱砂以硫化汞（HgS）计，应为 712mg。【功能与主治】 活血化瘀，消肿止痛。用于跌打损伤，闪腰岔气，瘀血肿痛，损伤红肿等症。对骨折需经复位后配合使用。【用法与用量】 以温开水或温黄酒送服，成人一次 4 片；十岁至十四岁，一次 3 片，一日三次。【注意】 （1）本品不可随意增加服量，增加时，需遵医嘱。（2）孕妇忌服。（3）十岁以下儿童禁服。【规格】每片重 0.36g【贮藏】密封，置阴凉干燥处。
