1、食品中钙镁铁含量的测定,主讲：刘爱丽 准备：项光其现代分析技术研究所,一、实验目的,1.了解有关食品样品分解处理方法。2. 掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。3. 掌握实际样品中干扰排除方法。4. 运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。,二、实验原理,定量分析的一般过程,二、实验原理,前处理：干法消解、湿法消解、微波消解Ca含量的测定 络合滴定法 pH=12,沉淀分离镁，钙指示剂，三乙醇胺掩蔽铁， EDTA标液测定测钙含量Mg含量的测定 络合滴定法 pH=10，EBT指示剂, EDTA测钙镁总量，与钙含量差减得镁含量。 Fe含量的测定 吸光光度
2、法 显色剂：邻二氮菲 ，显色条件，参比溶液,EDTA：乙二胺四乙酸 (H4Y)Ethylene Diamine Tetra Acetic acid,H4Y白色结晶，溶解度0.02g/100mL； EDTA常指Na2H2Y2H2O， 白色晶体，溶解度11.1g/100mL (pH4.4),1、络合滴定法,Y,+,条件：,Ca2+Mg2+,CaY2-+2H+ MgY2-+2H+,MY,H2Y2-,+,lgKCaY=10.69lgKMgY=8.7,指示剂变色原理,M,EBT,Y,EBT,pH，干扰离子,终点时：,EDTA的标定：,Zn、ZnO、Cu、MgSO4.7H2O、CaCO3等,1、络合滴定法
3、,A b c,工作曲线法,2、吸光光度法：朗伯-比尔定律,pH 2-9时，Fe2+与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物：采用工作曲线法求得Fe2+浓度。Fe2+ + 3 phen = (phen)3Fe2+ 其lg3=21.3； 508=1.1104 L mol-1cm-1 ; max=510nm 当铁为三价时，用盐酸羟胺(NH2OHHCl)还原Fe3+ + 2NH2OHHCl = 2Fe2+ + N2 + 4H+ + 2H2O + 2Cl- 实验条件： 显色剂用量、溶液酸度、显色时间 参比溶液 选择测max 温度、干扰离子等,2、吸光光度法：朗伯-比尔定律,1 、 试液的制备,黄豆粉，称68g至
4、坩埚中,1:1HCl 10mL搅拌20min,静置、沉降,三、实验步骤,黄豆,洗净晾干烘干、研磨,碳化、 灰化700度高温灼烧 2h,过滤到250mL容量瓶,去离子水洗涤,检验是否洗涤干净（Cl- ？）,定容、摇匀,2、 EDTA标准溶液的配制,基准CaCO3? g,少量几滴水润湿盖上表面皿滴加（1+1）HCl至溶解完全水约20mL, 微沸，CO2,冷却定容250.0mL,移取25.00mL平行3份,EDTA标液滴定,终点,（1）0.005molL-1 EDTA标准溶液的配制 (留用，贴标签，统一放。) ？g500mL M372.2g/mol,（2）标定（基准CaCO3法?）,（红色 蓝色）,
5、20%NaOH 56mL钙指示剂,3、 钙、镁含量的测定,（1）钙含量的测定,移取25.00mL平行3份,EDTA标液滴定,终点,（红色 蓝色）,三乙醇胺5mL加水至100mL20%NaOH56mL钙指示剂,（2）钙、镁总含量的测定,移取25.00mL平行3份,EDTA标液滴定,终点,（紫红色 纯蓝色）,三乙醇胺5mL加水至100mLpH10缓冲液1520mLEBT2滴,（3）镁含量：钙镁总含量减钙含量,注：吸量管正确使用，标液配准，注意顺序，加试剂均须立即摇匀， 静置。,（1）标准曲线的制作,（2）试样铁含量的测定,3、 铁含量的测定（吸光光度法）,1、 络合滴定，反应速度较慢，接近终点时需
6、慢滴快摇； 注意终点前吹洗，否则易过量。2、体系酸度控制十分重要。3、酸式滴定管的规范使用，注意检漏。4、防烫伤，注意安全。5、吸光光度计和吸量管的规范使用。,实验注意点,美国 UNICO 尤尼柯7200 可见分光光度计,吸光光度仪器的一般操作程序,a.仪器预热，放置溶液，选波长。（注意光面对准光路） 选定合适的波长作为入射光(旋钮调节)b.调节即仪器零点（T=0） 放入暗盒，按Mode到T档，按透光率（T）为零c.调节参比零点（A=0） 使光路对准参比溶液，按Mode至T调T%=100.0 。d.测定 将标准溶液或样品溶液推入光路，按Mode至A档，读取吸光度A。 若波长重新设定，需参比重新调零；波长不变，不需重新调零。e. 整理好比色皿和光度计,系列标准液、待测液配制测量条件选择测定,四、 实验结果（列表）,1、EDTA的标液浓度（mol.L-1）2、钙含量（%）3、镁含量（%）4、铁含量（%）,五、思考及讨论,1、不同的样品预处理方法有何不同？ 如何减少样品处理过程中的损失？2、测定钙含量还有什么方法？3、讨论那些因素会影响实验终点的判断？,相关研究,校图书馆数据库：http:/,
