胶粘剂的化学分析方法.doc

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1、胶黏剂的化学分析法 - 广场讨论 - weldon 胶粘论坛 胶粘剂,胶黏剂,胶粘剂配方,免费配方,涂料配方,油墨配方,国家标准,美国专利,论文下载 - Powered by Discuz! 输入您的搜索字词 提交搜索表单 Web cjk539 退出 短消息 会员 搜索 标签 我的 控制面板 邀请注册 道具 帮助 weldon 胶粘论坛 广场讨论 胶黏剂的化学分析法 上一主题 | 下一主题 发新话题 发布投票 发布商品 发布悬赏 发布活动 加入资讯 收藏 订阅 推荐 打印 胶黏剂的化学分析法 本主题由 admin 于 2007-9-3 10:51 移动 weldon77 weldon77超级版

2、主帖子 1291 精华 28 积分 316 金币 10219 从事行业胶粘剂 在线时间 179 小时 个人空间 发短消息 加为好友 当前离线 1# 大 中 小 发表于 2007-7-9 08:45 只看该作者 胶黏剂的化学分析法化学分析法操作简便,耗时少,反应快,立即可知道结果,因此,对于简单判断胶黏剂的类别并且要求不高时可使用其方法。聚乙酸乙烯乳液胶黏剂将少量的胶液或胶膜点滴放在板上,加上 6的硝酸镧溶液及 1 滴 0.01mol/L 碘的乙醇溶液,再加 1 滴浓氨水。如有乙酸存在则显示颜色可证明为聚乙酸乙烯乳液。取少量的胶浸在 1间苯二酚浓盐酸溶液中,几分钟后取出,再在滤纸之间压紧,101

3、5min 后,若出现玫瑰色,则证明有乙酸乙烯酯存在。取胶液或胶膜少许于试管中,加入碘-硼酸溶液(碘化钾 0.15g 和碘 0.07g 溶于100mL 水中,再加硼酸 0.5g,如出现红褐色,则为聚乙酸乙烯酯;如出现蓝黑色,则可能为聚乙烯醇。丙烯酸及丙烯酸酯类胶黏剂取胶膜或胶液 0.51g 进行干馏,馏出物用无水氯化钙干燥,然后进行蒸馏。在几滴蒸馏物中加入等量的新蒸馏的苯肼,脱水后加入甲苯 5mL,然后再加 5mL 85甲酸和 1 滴 30过氧化氧,振荡几分钟,如有丙烯酸或丙烯酸酯存在,则溶液变为暗绿色,必要时可微热。对于丙烯酸甲酯胶黏剂可将胶膜或胶液放人试管中,加入少量丙酮并加热,使胶膜部分溶

4、解,冷却后取溶液 23 滴于板上,再加 1 滴浓硫酸,放置 2030min 观察其颜色,若渐显亮褐色即为丙烯酸甲酯。聚甲基丙烯酸甲酯类胶黏剂 取胶膜 0.5g 于试管中加热分解,管口盖上纸片三层,以防止单体逸出,降却后加入密度为 l.4g/cm3 的浓硝酸数毫升,微热,冷却后加硝酸一半的水量,再加锌粒,若是聚甲基丙烯酸甲酯类胶黏剂,则出现蓝色。锌粒不宜过多,否则影响显色聚氨酯胶黏剂 取 50mg 试样,加入数滴 2mol/L 氢氧化钠,以酚酞作指示剂,若呈碱性(变红),再加入几滴盐酸羟胺。0.51min 后加入盐酸使之成酸性随后加入 2%的氯化亚铁 1 滴,呈现紫色者,则为聚酯类聚氨酯;如果是

5、黄色,则为聚醚型聚氨酯。聚乙烯醇类胶黏剂 在胶膜或胶液中加入碘-硼酸溶液后,再在二硫化碳中的溶液中加入少量硫,在试管口覆盖一张乙酸铅试纸,在 150180油浴上加热,若是聚乙烯醇类胶黏剂,则会产生硫化氢,试纸变黑。聚乙烯醇缩醛类胶黏剂将胶膜置于试管中,添加 1. 5ml l0的盐酸,加热使其溶解。冷却之后,加入 0.1mL 0.1mol/L 碘溶液,放置数小时后变为黑紫色,可判断为聚乙烯醇缩醛胶。取胶膜或胶液少许,加入硫酸 2mL 和几粒铬酸晶体,在 6070水浴上加热10min,呈紫色为缩甲醛胶;呈紫红色为缩乙醛胶;呈红色的为缩丁醛胶。搜索更多相关主题的帖子: 化学分析 UID2 帖子 12

6、91 精华 28 积分 316 阅读权限 150 在线时间 179 小时 注册时间2007-6-14 最后登录 2007-11-1 查看详细资料引用 使用道具 报告 回复 TOP weldon77 weldon77超级版主帖子 1291 精华 28 积分 316 金币 10219 从事行业胶粘剂 在线时间 179 小时 个人空间 发短消息 加为好友 当前离线 2# 大 中 小 发表于 2007-7-9 08:45 只看该作者 聚酰胺类胶黏剂取胶膜 0.10.2g 于小试管中,管口用脱脂棉花塞住,小火加热,分解生成的气体为棉花吸收,冷却后取出棉花,涂上 1的二甲基苯胺甲醛的甲醇溶液,加浓盐酸 1

7、 滴使其呈酸性,若有聚酰胺类胶黏剂存在,则变红色。这种方法也可用于下列几种合成树脂:聚氨基甲酸酯(黄色);环氧树脂(紫色) ;聚碳酸酯(蓝色)。取胶膜 0.4g 于试管中,加 6mol/L 盐酸 4ml,将管口密封,在 110下加热 4h 后冷却,过 2h 后如有结晶析出,即为聚酰胺,再与已知聚酰胺样品对比,进一步证实属何种类型可见表:聚丙烯腈类胶黏剂 取少量胶膜于瓷坩埚内,覆以浸有乙酸铜-苯乙酸的试纸上,再用玻璃板盖上,加热,若为聚丙烯腈类胶黏剂,则有氢化氰生成,试纸呈蓝色。注:乙酸铜-苯乙酸溶液配制 乙酸铜 2.86g 溶于 1000ml 水中。苯乙酸溶液-苯乙酸饱和水溶液 672ml 与

8、水 525ml,在室温下混合均匀。两种溶液分别储存在密封的棕色玻璃瓶中,使用时取等体积混合均匀。 聚苯乙烯及其共聚物类胶黏剂 用 4 滴发烟硝酸(1.5gcm3)处理胶膜并蒸发至干,将残留固体放入一支耐热试管中,将试管置于小火焰中加热,试管口上盖一张事先浸有 2,6-二溴醌基-4-氯酰亚胺乙醚溶液并晾干过的滤纸。裂解进行的时间不超过 1min,取下滤纸并置于氨蒸气中或用 l2滴稀氨水处理。若呈蓝色,则为聚苯乙烯及其共聚物,聚氯乙烯胶黏剂 将试样溶解于吡啶之中煮沸 1mim,加入 2的氢氧化钠甲醇溶液 1ml,溶液呈褐色至黑色。酚醛类胶黏剂将胶层置于试管中加热至有气体放出,将逸出的气体导人另一盛

9、水的试管中,加入约 1ml 的 2,6-二溴苯醌氯酰亚胺,使其充分悬浊之后。加入 0.1mol/L 的氢氧化钠溶液使其呈弱碱性。若显示蓝至紫蓝色,则为酚醛胶黏剂。将胶层置于试管中加热至有气体放出,将逸出的气体导入水中,过滤井收集虑液,加入 12 滴米隆试剂(水银 5g 溶于 5g 发烟硝酸中,并用去离子水稀释到 100ml, ,并加热至沸腾。如果是热塑性的酚醛树脂胶则显示桃红色,如果是热固性酚醛树脂胶则显示紫色。 甲醛的鉴定:待试样加稀酸(72) ,进行水解,加入 o.1mL 0.1铬变酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸),于 6070加热 10min 后,呈现红紫色,证明有甲醛存在。UID

10、2 帖子 1291 精华 28 积分 316 阅读权限 150 在线时间 179 小时 注册时间2007-6-14 最后登录 2007-11-1 查看详细资料引用 使用道具 报告 回复 TOP weldon77 weldon77超级版主帖子 1291 精华 28 积分 316 金币 10219 从事行业胶粘剂 在线时间 179 小时 个人空间 发短消息 加为好友 当前离线 3# 大 中 小 发表于 2007-7-9 08:46 只看该作者 脲醛树脂胶黏剂 取固体胶膜几克于试管中,加 l 滴浓盐酸后加热到 110,冷却后加苯肼 1 滴,置油浴中 195,冷却后加 1:1 氨水 3 滴和 10硫酸

11、镍 5 滴,混匀后加氯仿 1012 滴,如果在氯仿层中出现蓝到红色,证明有尿素存在。 取胶膜和 5硫酸 125mL 于圆底烧瓶中,加热到没有甲醛味为止,用酚酞作指示剂加氢氧化钠溶液中和,然后加 1mol/L 硫酸 1 滴和尿素酶 lmL,在此溶液上部吊一张石蕊试纸,烧瓶盖上瓶塞,如石蕊试纸变为蓝色,则证明有尿素存在。三聚氰胺胶黏剂取胶膜 0.5g,放入 18mL 不锈钢振荡器中,加入约 22%氨水 10mL,用软铝片盖严,边振动边加热至 160,末固化试样加热 5h,已固化试样需加热 l012h。反应完成后倒入已盛有 30mL 去离子水的烧杯中缓慢加热,除去过量的氨,然后加入苦味酸 2g 和去

12、离子水 150mL,加热溶解,注意有无三聚氰胺苦味酸盐析出。取胶膜 0.5g 和 80硫酸 25ml 于烧瓶中回流加热 30min,取溶液 10ml 于蒸发皿中蒸发浓缩后,移入武试管中加铝粒 0.25g,通入氮气在 1.32.7kPa 下加热到 300如有三聚氰胺存在,则 在管壁上出现白色反应升华物。三聚氰胺的鉴定:将试样放人微型试管中,加 l 滴浓盐酸,在硅油浴中逐渐加热至190200,直至氯化氢驱尽为止。冷却后加 50mg 硫代硫酸钠,于管口放上 3过氧化氢润湿的刚果红试纸,并加热至 140,如有三聚氰胺存在,试纸即显蓝色。橡胶型胶黏剂 用三氯乙酸与橡胶型胶黏剂一起加热会显示出不同的颜色,

13、加入水也会有不同的变化,见下表:纤维素类胶黏剂 取胶膜 0.1g 于瓷坩埚内,加入浓磷酸 1mL,上覆 10乙酸铵溶液浸润的试纸,再盖上表面皿,小火加热,如试纸上出现深红色斑点,则为纤维素类胶黏剂。把试样置于试管中加热,放出二氧化氮,在等量的乙醚和乙醇混合溶剂溶解,与二苯胺的硫酸溶液反应呈深蓝色的,即为硝酸纤维素。若将羧甲基纤维素胶黏剂试样加热熔融并变焦,在乙二醇中溶解,溶于水后,加入硫酸铜水溶液可生成铜盐。醇酸树脂类胶黏剂 取少量胶膜于试管中加热,如管壁有分解物冷却后为针状结晶(邻苯二甲酸)则是醇酸树脂类胶硅树脂胶粘剂取少量胶膜于凯氏测氮烧瓶中,加入浓硫酸 2ml、60过氯酸 1 滴及沸石少

14、许,缓慢加热至沸腾,冷却至室温再加过氯酸 4 滴,加热沸腾 34min,若为硅树脂类胶粘剂则有白色沉淀生成。溶液用水稀释,残留一部分不溶物。硝基类胶粘剂将胶膜放在板上,加一滴试剂二苯胺-硫酸溶液(将 0.1g 二苯胺溶解于 30ml 水和10ml 浓硫酸的溶液制得) ,如果呈现蓝色,则表明为硝基胶粘剂。淀粉类胶粘剂将胶层先用乙醇溶液(1:1)润湿,收集于试管中。然后加入少量 10%氢氧化钠溶液,再将试管置于水浴中加热,使其完全溶解,加水稀释至 100ml,加入数滴 6mol/L 盐酸使其呈弱酸性,用碘溶液进行显色反应,若变成介于蓝色和紫红色的中间色,则表示该胶为淀粉胶。环氧树脂类胶黏剂将试样溶

15、解于硫酸,再加人浓硝酸之后,倒人大量的氢氧化钠水溶液中,若呈黄色一般为环氧树脂。在树脂胶膜上滴 5 滴浓硝酸,放置几分钟之后,将反应物移人试管中,加入 6mL 丙酮。然后再加入 0.5mol/L 的氢氧化钾乙醇溶液,使其显碱性。如果出现的颜色由红变紫,表明含有双酚 A 型的环氧树脂胶。取少量时树脂胶膜于试管中,在甘油浴中加热到 240250,试管口上用新配制的 5亚硝基铁氰化钠和 5吗啉水溶液润湿的试纸盖上,如果试纸上有蓝色出现,证明是环氧树脂。在这样的条件下纤维素没有反应。取胶膜或胶液 0.51g,加对苯二胺 0.03g 和去离子水 8mL,煮拂 3min,若是环养树脂则溶液呈桃红色。醇酸树

16、脂改性的环氧树脂胶黏剂,可溶于含乙醇钾的溶剂中,3h 后凝胶。加水仅当环氧树脂存在时才发生沉淀,此沉淀可作分析试样。如有酚醛树脂和氨基树脂同时存在,可在盐酸存在下用蒸气蒸馏 8h,加水分解后加溶剂(乙氧基乙醇)萃取,对萃取液进行分析。若是用芳香胺固化的环氧树脂,则芳香胺在加热时分解变为酚,此时可鉴定酚加以证实。UID2 帖子 1291 精华 28 积分 316 阅读权限 150 在线时间 179 小时 注册时间2007-6-14 最后登录 2007-11-1 查看详细资料引用 使用道具 报告 回复 TOP weldon77 weldon77超级版主帖子 1291 精华 28 积分 316 金币

17、 10219 从事行业胶粘剂 在线时间 179 小时 个人空间 发短消息 加为好友 当前离线 4# 大 中 小 发表于 2007-7-9 08:46 只看该作者 大致定性或许可以!UID2 帖子 1291 精华 28 积分 316 阅读权限 150 在线时间 179 小时 注册时间2007-6-14 最后登录 2007-11-1 查看详细资料引用 使用道具 报告 回复 TOP peach0126 版主帖子 133 精华 0 积分 104 金币 635 从事行业 在线时间 54 小时 个人空间 发短消息 加为好友 当前离线 5# 大 中 小 发表于 2007-7-11 13:21 只看该作者 在

18、分析别人产品时候可以使用到了,先估计到是什么类型产品,然后加以更专业的测试仪器分析,就更加了解别人产品包含了那些东西啊!UID3 帖子 133 精华 0 积分 104 阅读权限 100 在线时间 54 小时 注册时间 2007-6-15 最后登录 2007-10-29 查看详细资料引用 使用道具 报告 回复 TOP ytyonggu 烟台永固版主帖子 174 精华 4 积分 158 金币 679 从事行业涂料 在线时间 76 小时 个人空间 发短消息 加为好友 当前离线 6# 大 中 小 发表于 2007-7-11 14:01 只看该作者 :lol :P :P 烟台永固生产覆膜胶、糊盒胶。电话

19、 0535-6839729 网址http:/ UID64 帖子 174 精华 4 积分 158 阅读权限 100 在线时间 76 小时 注册时间 2007-7-10 最后登录 2007-11-1 查看详细资料引用 使用道具 报告 回复 TOP 上一主题 | 下一主题 本功能由奇虎搜索实现 相关主题标题作者最后发表有机化工产品灰分的测定 GB7531-87 DCY80 2007-08-27聚氨酯胶粘剂用聚酯的研究 聚氨酯类 2007-08-22点击阅读更多关于化学分析 的相关帖子 更多相关主题 查看积分策略说明 快速回复主题选项禁用 URL 识别禁用 Smilies禁用 Discuz!代码使用个

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