1、Antek 9000vlls 硫测定仪操作规程1. 适用范围1.1 本操作规程适用于 Antek 9000vlls 硫氮测定仪。1.2 Antek 9000vlls 硫测定仪用于测定液体或气体物料中的硫含量。2. 准备工作2.1 样品准备。2.1.1 100ml 容量瓶称取适量油样,通常为 0.54.0g。2.1.2 用石油醚稀释所称油样至 100ml 刻线处,并摇匀。2.2 仪器准备2.2.1 打开氧气。先开总阀(圆形) ,开至压力表读数为 10Mpa。再开分阀(长形) ,开至压力表读数为 0.5Mpa。2.2.2 打开氩气。先开总阀(圆形) ,开至压力表读数为 10Mpa。再开分阀(长形)
2、 ,开至压力表读数为 0.5Mpa。2.2.3 用试漏液在管线接头处进行检漏,合格后继续以下的操作,若不合格及时请维修人员处理。2.2.4 打开稳压器。接通电源。2.2.5 打开电脑显示器,再打开电脑主机。3. 操作步骤3.1 开机操作。3.1.1 打开 Antek 仪器检测器开关。3.1.2 打开 Antek 软件,检查系统参数是否正常。3.1.2.1 双击软件图标,在出现的窗口中选择 NORMAL OPERATION 单击,进入正常操作模式,出现Antek 软件主屏幕。3.1.2.2 单击“Log On”,在出现的窗口里单击“User ID”下面的空白窗口,在其下拉菜单内选择“Hcem”
3、;单击“Password”下面的空白窗口,输入“hc” ,单击“OK” ,完成登录过程。3.1.2.3 在软件主屏幕下选择“Method” ,在出现的窗口里单击“File” ,在其下拉菜单中选择“Open file”。 选中某一方法,如:Tutorial.mth,单击“打开” ,完成选择方法和标准曲线的过程。3.1.2.4 在已选择的方法下,单击“Edit” ,在其下拉菜单中选择“Edit Hardware Settings” 。3.1.2.5 在弹出窗口中, “Test”按钮上、下有两列表示气体流量的数字,从左往右依次为氩气、氧气、裂解氧、臭氧。其中,上面的为实际值,下面的为设定值。确认实际
4、值与设定值之间的差依次不能超过 10、5、10、5。3.1.2.6 单击“Channel A” 、 “Channel B”处的“AZ”按钮,自动调零。3.1.2.7 “SetPoint”下面的框内为设定的电压值,单击其旁边的上下小箭头即可调整。3.1.2.8 单击“OK” ,返回到软件主屏幕。3.1.2.9 点击“View” ,在下拉菜单里选择“System Status” 。3.1.2.10 在弹出窗口里,下面框内为实际电压值。若设定值与之相差太大,则需要调整。3.1.2.11 单击“OK” ,返回到所选方法下。查看参数过程完成。3.1.3 打开加热炉。按住设置键不放,同时按向上、向下的箭头
5、升高或降低炉温,将炉温设置到1050。确认检测器机箱内两个指示灯呈开启状态。3.1.4 打开进样器。3.2 测试3.2.1 在所选方法界面中选择“Sample” ,进入测试界面。3.2.2 将试样摇匀。3.2.3 取 25l 进样器,用所测试样冲洗进样器 15 次以上,保证冲洗掉上次残留在进样器中的试样,取 5l 试样测试用,若有气泡,要将气泡赶出。3.2.4 将进样器插入到测试孔中(注意:每次尽量不要插在同一个地方) ,等待检测器上显示的信号值稳定。3.2.5 测试样品为气体时:需将气囊接口胶管连接到气体进样器接口,把旋钮旋到 load 位置,挤压气囊几秒钟,等气体进样器内气体完全置换后,进
6、行下面的操作。3.2.6 在等待时,单击,在其下拉菜单中选择“Sample”3.2.7 在弹出窗口中,选中以上窗口中的三个空白框,单击“Next” 。3.2.8 在弹出窗口中,如果所测试的是新样品,则单击“New Sample” 。如果是同一样品多次测试,则单击“Insert After” 。3.2.9 在弹出窗口中,在“Name”处输入样品名称,在“Divider”处输入所称油样质量的 100 倍,例如:称取了 3.125g 油样,则应输入 312.50。此时看信号值,若已稳定,则单击“Start Run”,即开始进样。3.2.10 在进样的过程中注意用手把持着进样器保持其平衡。 (测试气体
7、硫含量时,要在开始后 10秒钟的时候,把旋钮调到 inject 位置,使气体样品进入裂解管进行分析)3.2.11 等待其在一定的运行时间内自动完成曲线。若峰不容易观察,可单击“AutoScale Axis”改变纵轴单位距离,曲线完成单击“OK” ,回到测试界面,完成测试过程。3.2.12 在测试界面内可记录测出的油样中所含的硫“SConc” 、氮“NConc”含量。3.3 关机3.3.1 关进样器。3.3.2 关炉子,将炉温设置到 200300。3.3.3 关电脑。3.3.4 关检测器。3.3.5 关电源。3.3.6 关变压器。3.3.7 关气。+.4. 注意事项4.1 氧化炉的操作温度在 1
8、000C 以上,可视为火源。仪器所在环境的空气中绝对不能含有可燃气体。4.2 在仪器未安装到位,气路未接好的情况下,禁止加电开机。4.3 仪器通风不良会导致仪器温度升高而引起故障。4.4 当分析易燃易爆样品时,一定要保持进样区的良好通风,或将仪器安装在通风厨内。4.5 Model737 可编程控温进样器的空气排放口温度极高,禁止在其后堆放对热敏感物质(塑料、溶剂、化学品、压缩气体 等),以防止爆炸。不要触摸出口处的任何部件,以免灼伤。4.6 关闭调节阀时不要过紧,以免损坏阀芯。在使用试漏液,不要沾湿电器部件,或污染分析系统,这将导致严重的器件损坏和错误的测量结果。4.7 关闭系统前一定要执行“
9、SAVE”命令来存储系统参数和分析数据,以备以后使用。4.8 使用新裂解管,要在管内加入石英填料,以便样品充分氧化。可在裂解管末端塞入少量石英棉,防止填料滑出。4.9 如果玻璃弯管处的“O”形圈密封不严,可以涂少量凡士林。4.10 裂解管必须清洗干净,否则可能损坏裂解管。4.11 在装配金属或特氟隆管路与石英管的接头时,要格外小心,石英管非常易碎。4.12 不要把未干的裂解管装入炉内,可能引起爆炸。4.13 裂解管气体入口处比较特殊,不正确的安装位置可能引起爆炸。5. 维护保养5.1 日常维护5.1.1 每次使用仪器时,要检查仪器的各种设定值参数、检查仪器的状态,确保仪器正常运转。5.2 定期维护5.2.1 仪器备用时,仪器使用人必须每月开机一次;仪器长期不用时,仪器使用人必须每季度开机一次,并及时填写记录,以确保仪器随时可以正常使用。5.2.2 维修人员每年对仪器进行全面的状态检查,并按照仪器说明书对仪器进行全面的维护保养工作。