1、1土壤学实验指导(适用专业:农业资源与环境专业)黑龙江八一农垦大学植物科技学院资环系目 录实验一 分析样品的采集和制备 1实验二 土壤吸湿水含量的测定室内烘干法 5实验三 土壤有机质含量测定丘林法 7实验四 土壤水稳性团粒结构的测定 10实验五 土壤多种理化性状分析 11 1实验一 分析样品的采集和制备样品的采集,是决定分析工作是否可靠的重要环节。由于耕地土壤、肥料(尤其是有机肥料)、作物的不均一性,很容易造成采样误差,而采样误差要比分析误差大若干倍,即使室内分析结果再准确,也难以反映客观实际情况。因此样品的采集与处理,则是土壤农化分析工作中一项非常重要的工作。一、土壤样品的采集和制备(一)土
2、壤样品的采集土壤是一个不均匀体,同一地块上这一点和那一点土壤有差异,垂直剖面上不同土层之间也有差异。造成这些差异的原因是多方面的,如气候、地形、母质、土壤中的生物活动、人们的生产活动等等。对于农业土壤来说,各种农业技术措施(不同的施肥方式和耕作制度等)造成土壤的局部差异尤为显著。因此耕地土壤的不均匀性远比未耕种土壤大。要使分析结果符合客观实际情况,所采集的土壤样品就必须有代表性、均匀性和典型性。1、划分采样区为使土壤样品真正具有代表性,采样前首先需要了解全区土壤类型、地型部位、作物布局、耕作施肥、历年产量等情况,然后根据土壤的差异划分若干采样区,每一个采样区的土壤尽可能均匀一致。在每一个采样区
3、内取一个混合土样。采样区的面积,视研究目的和要求的精确度而定。试验区采样,每一个试验小区为一个采样区。生产田一个采样区面积可为10ha。2、采样土壤农化分析一般只采耕层(020cm)土样。传统农业采样时,通常采取蛇形线或对角线等距离布置样点,精准农业通常采用网格法采样。采样点应避开特殊的地点,如粪底盘、地边、沟边等。采样点数根据采样区的面积而定,一般为1520个。采样方法随采样工具而不同。常用的采样工具有小土铲和土钻。用土铲取土时是在采样点上根据采土深度斜向采取上下一致的薄片。用土钻取土则是将土钻钻入土中,在一定土层深度处,取出一均匀土柱。各样点样品集中混匀,一个混合样品量为0.51kg。若土
4、量太多,可将土样放在塑料布上,用手捏碎混匀,用四分法取2出一部分,装入样品袋,内外附上标签,注明采样地点、深度、前茬或施肥情况、采样人和日期等。带回室内风干、处理。在地表淹水情况下采集水田土样时应注意地面要平,只有地面平整才能做到取土深度一致。一般用带有刻度的管形土钻取土,取出土钻时,上层水即流走,湿土装入塑料袋中。其余同旱地采样。土壤中有效养分含量随着季节的改变而有很大的变化,尤其是表土,受温度、水分的影响比底土大,无疑采土时间对表土有效养分含量的影响较大,只有同一时间内采取的土样才有可比性。分析土壤养分供应状况时,一般在秋季或春天采样。(二)土壤样品的制备取回的土壤样品,都要经过一个制备过
5、程:登记编号、风干、磨细、过筛、混匀、装瓶,以备各项测定之用。1. 风干潮湿的土样容易受微生物作用使原土样中化学成分发生变化,应把采回的土样摊放在木盘或塑料布上,置于室内通风阴干。在土样半干时,须将大土块捏碎,以免干后结成硬块,难以磨细,风干时要防止日照和酸、碱气体及灰尘侵入。测定土壤水分、亚铁、铵态氮、硝态氮等项目时,需用新鲜土样。2. 粉碎和过筛样品风干后,拣去动植物残体、石砾、虫体等,如果石子过多,应当将拣出的石子称重,记下所占的百分数。然后将土样摊开,用木棒研细,使之全部通过1mm孔径的筛子,充分混匀之后,即可供一般项目分析之用,若用粉碎机磨样,同样在拣去杂物之后,将土样全部过筛。全量
6、分析的 样品(测定有机质、全氮、铁、铝等),需要磨得更细,即分出土样约20克,用研钵研细,使之全部通过0.25mm筛孔。3. 保存将过筛混匀后的土样装入磨口广口瓶中保存,也可在分析结束后转入纸袋保存。瓶上或袋上标签须注明采样地点、土类名称、区号、深度、采样日期和孔径等。如果样品要长期保存。标签外要用石腊涂封,放在干燥和避光的地方。二、肥料样品的采集和制备(一)无机肥料样品的采集和制备3化学肥料一般不再分析其养分含量,但有时因标签失落或混淆,或肥料在贮存中退化变质,就必须对肥料进行鉴别并测定其含量。另外,有些化肥厂受条件所限,产品养分含量变动较大;或有些直接开采作肥料的矿藏,因产地不一,肥料的成
7、分和含量也有很大差异,对合理施肥带来一定的困难,因此有必要对化肥的成分和含量进行分析。化肥养分含量比较均一,采样也较方便。小批量生产的化肥可在每袋中心取少量样品,混合之后按四分法取0.250.5kg平均样品,装入磨口广口瓶中,贴上标签,注明产品名称、生产厂名称、等级、批号、采集人、采集日期。大批量生产的化肥,可在全部件数总量中取若干件(但不应少于10件),按以上方法取样、处理。散装的化肥,应从不同的部位采样,样点不少于10个,处理和保存同上。氮肥(不包括石灰氮)和钾肥均为水溶性肥料,不必处理,可以直接称样分析。磷肥,(过磷酸钙、重过磷酸钙、钙镁磷肥等)应缩分至 20克左右,磨细,全部通过0.2
8、5mm筛孔,贮存,做全磷、有效磷分析样品。(二)有机肥料样品的采集和制备有机肥料包括各种厩肥、堆肥、草塘泥、土粪、土杂肥等,成分复杂,又很不均匀,必须在肥料堆的上、中、下部位和堆的内外层多点采样。点的多少视肥料堆大小而异,一般一个肥料堆取2030个点。一个混合样品取2.55kg,置于塑料布上,捣碎大的肥料块,充分混均,用四分法取0.51kg。采样同时,需测定肥料的含水量。样品带回室内进行风干,用四分法缩减成约250g,磨细,全部通过1mm筛孔,混合均匀,装入磨口的广口瓶中,保存备用。有机肥料中的全氮和速效氮的测定,应在采样后尽快进行,否则会因水分的蒸发和 微生物的活动引起全氮和有效氮组分的改变
9、或挥发损失。若不能立即分析,应在肥料中加入草酸,柠檬酸等,使之成酸性以固定氮,然后风干,或者烘干(60),磨细,过1mm筛,于密封磨口瓶中保存,有机肥料中全磷、全钾的测定,可以用风干样品。三、植物样品的采集和处理采集植物样品时,应首先对全区的植物生长情况进行仔细观察,从植株的高度、叶色、叶片数、生长势、密度等选出有代表性的植株,可沿对角线或“S”形线等距4离采样,不应在边行、地头采样、植物生长前期,每试验小区可取3050株,生长中后期取2030株。大田地里取样要相应增多。植物体内各种物质如硝态氮、氨基态氮、还原糖等,处于不断变化之中,各生育期的含量有很大差别,在一日之内也有明显的变化。在分期采
10、样时,采样时间应固定不变,一般在上午810时进行,因为此时根系对养分的吸收与地上部光合作用强度接近动态平衡,植物体内养料的贮量最能反映根系吸收养分与植物同化需要的相对关系。另外,此时采样也便于当天工作的安排。若对不同器官(茎、叶片、叶柄、果实等)进行测定时,须立即将植株剪开,以免养分运转。测定易起变化的成分(无机磷、硝态氮、氨基态氮等)需用新鲜样品,测定不易起变化的成分则常用干燥样品。将采回的新鲜样品,及时进行杀青处理,即把样品放入105烘箱中烘2030分钟,然后摊开风干,或在60温度下继续烘48小时,使其快速干燥。加速干燥能防止发霉,并减少植株体内由于酶的催化作用而引起有机质的损失。干燥时应
11、防止烟雾和灰尘污染。风干(或烘干)的植株样品用植物粉碎机磨碎,通过0.30.5mm或1 mm孔径的筛子。进行微量元素分析时,用瓷研钵或玛瑙研钵进行研磨,以避免污染。样品过筛后要充分混匀,保存于磨口的广口瓶中,内外各贴一标签。籽粒样品多用于品质分析。在田间采样时可按照植株样品的采法,选定样株后脱粒,也可将全区脱粒种子用四分法缩分,取250500g样品。从大堆粮食取样时应上、中、下多点采样,缩分至500g。样品风干后去杂,磨碎,过筛,贴上标签保存。5实验二 土壤吸湿水含量的测定室内烘干法一、测定意义在进行土壤理化分析时,以烘干样品的重为相对统一的计算基础,目的可使整个分析结果有一合理的相对数值。所
12、以分析测定用的风干土样,必须测定其吸湿水含量。二、测定原理在105110的温度下,土壤中的吸湿水可以水汽形式烘出,使土样成为无水干土,而土壤有机质还不致分解。三、仪器药品分析天平、小铝盒、烘箱、干燥器等。四、测定方法和步骤取编有号码的小铝盒,烘干后,冷却,在分析天平上称其恒重(W 1),取风干土样5g左右,放入已知重量的铝盒(W 1)中,在分析天平上准确称重(W 2),去盖放在烘箱中(105110)烘8h。直至恒重。烘干后打开烘箱,取出,加盖后放在干燥器内冷却至室温后,称重(W 3),再放入烘箱中烘3-5h,冷却后称重,以验证是否恒重。五、结果计算 铝盒号铝盒重(W 1,g)铝盒+风干土重(W
13、 2,g)烘后称重(W 3,g)土壤吸湿水%=1032土壤吸湿水平均含量(%)相对偏差6六、注意事项1. 在分析天平称前,可在台称上称大约重,这样可提高工作效率。2. 放入烘箱时,要先放上面,后放下面,以免弄撒时,污染其他土样。七、思考题烘干时,其温度低于105或高于110,实验结果会怎样?为什么?7实验三 土壤有机质含量测定丘林法一、实验目的土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉,又是土壤中异养微生物的能量来源物质,同时也是形成土壤结构的重要条件。它直接影响着土壤的保肥性、保墒性、缓冲性、耕性、通气状况和土壤温度等。所以土壤有机质含量是土壤肥力高低的重要指标之一。二、测定原理在强酸溶液中
14、,土壤与过量的重铬酸钾共同加热,氧化土壤中有机质,以邻啡罗啉为指示剂,用标准硫酸亚铁滴定剩余的重铬酸钾,根据重铬酸钾的消耗量计算有机碳含量,进而计算土壤有机质含量。2Cr2O72- 16H+ 3C 4Cr 3+ 3CO2 8H2OCr2O72- 6Fe2+ 14H+ 2Cr 3+ 6Fe3+ 7H2O三、仪器设备分 析 天 平 ; 硬 质 试 管 ( 18180mm) ; 试 管 夹 ; 300 温 度 计 ; 烧 杯 ( 1000mL) ;可 调 电 炉 ; 三 角 瓶 ( 250mL) ; 酸 式 滴 定 管 ( 50mL) ; 洗 瓶 ; 滴 定 管 ; 移 液 管 ; 注 射器 。四、
15、试剂1. 重铬酸钾标准溶液c( K2Cr2O7)0.8000mo1/L :39.2245g重铬酸钾61(K 2Cr2O7,分析纯)加400mL水,加热溶解,冷却后用水定容至1L。2. 硫酸亚铁溶液c (FeSO 4)0.2mo1/L:56.0g硫酸亚铁(FeSO 47H2O,化学纯),溶于水,加15mL H 2SO4,用水定容至lL 。3. 邻啡罗啉指示剂:1.485g邻啡罗啉(C 12H8N2H2O)及0.695g硫酸亚铁(FeSO 47H2O)溶于l00mL水中,贮于棕色瓶中。4. 硫酸(H 2SO4,=1.84 g/cm 3,化学纯)。5. 植物油或浓磷酸。五、实验步骤准确称取 0.25
16、mm风干土样 0.10.5g(精确到 0.0001g),放入清洁干燥的硬质8试管中,准确加入 0.8000mo1/L K2Cr2O7 标准溶液 5mL,再用注射器注入 5mL浓硫酸,摇匀,将清洁干燥小漏斗置于试管上端以冷凝水蒸气。预先将油浴锅温度升到185190,将试管放在浴锅中加热,温度应控制在 170180,从试管溶液沸腾时计算时间,加热 5min,取出试管,擦净外壁,冷却,将试管内容物洗入 250mL三角瓶中,使瓶内总体积在 6080mL之间,然后加入邻啡罗啉指示剂 35 滴,用0.2mo1/L FeSO4 溶液滴定,溶液由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。另外,同时做两个空白试验,取其平均值。六、结果计算10.724.03.580.g/k 0 mV有 机 质式中:V 滴定土样用去硫酸亚铁溶液体积,mL;V0 滴定空白试验用去硫酸亚铁溶液体积, mL;0.003 每mo1 C的质量;411.724 由土壤有机碳换算成有机质的系数(按土壤有机质平均含碳量58%计);1.1 校正系数;1000 换算成千分数。m风干土样质量,g。 空白(V 0)风干土重(g)烘干土重(g)K2Cr2O7浓度(mol/L)61滴定前FeSO 4读数(mL)滴定后FeSO 4读数(mL)FeSO4用量(mL)有机质含量(g/kg)平均(g/kg)