1、原子吸收分析分析手册第 9 册有色金属(II) 和钢铁分析- 1 -原子吸收分析分析手册第 9 册目 录16. 有色金属分析 .316.1 钛和钛合金分析方法 .316.11 样品前处理 .316.1.2 火焰原子吸收法 .416.2 砷化镓晶体分析 .816.2.1样品前处理 .816.2.2 石墨炉原子吸收方法 .1016.2.3 火焰原子吸收法 .1717. 钢铁分析 .2017.1 钢铁分析方法 参考文献 .2017.1.1 样品前处理 .2017.1.2 火焰原子吸收法 .3317.2 铁合金分析方法 .5217.2.1 样品前处理 .5317.2.2 火焰原子吸收法 .55- 2
2、-前言分析手册第 9 册说明有色金属和钢铁的分析方法。此处说明的分析方法是被日本工业标准（JIS）所接受的用原子吸收分析方法分析元素的方法。此处的分析技术根据岛津原子吸收分光光度计的特点而加以优化。这些方法应用的前提是分析样品的组成与 JIS 中指定的相似，然而，实际分析中样品的组成也许与 JIS 中指定的不同。遇到上述情况，文中的前处理步骤、消除干扰的措施，背景校正以及火焰条件等就需要额外的最优化。此外，上述测定条件基于使用岛津 AA6000 系列原子吸收分光光度计，使用其他型号的原子吸收分光光度计，则前处理条件，如所需的样品等，以及测定条件和校准曲线浓度范围等都可能需要更改。注：滤纸在几个
3、参考文献中，其操作步骤涉及滤纸的使用，在此加以说明。所有提到的滤纸都是 Advantec Mfs. Inc. 的产品，与其他厂家出品的滤纸的对应关系如下表：Advantec Whatman Schleicher & Schuell5A 41 589 Black5B 40 589 White5C 42 589 Red6 44 589 Blue- 3 -16. 有色金属分析16.1 钛和钛合金分析方法参考文献Japan Industrial StandardQuantitation Method for Manganese in Titanium and Titanium Alloy JIS H
4、1613Quantitation Method for Iron in Titanium and Titanium Alloy JIS H 1614Quantitation Method for Magnesium in Titanium and Titanium Alloy JIS H 1616Quantitation Method for Sodium in Titanium and Titanium Alloy JIS H 162316.11 样品前处理a) Fe，Mg，Mn称取0.50g 的样品( Mn，1.0g)准确到 1mg转移到 200ml 聚乙烯烧杯中。加10ml 的盐酸(1+
5、1) 和 5ml 的氢氟酸 (1+1)，盖上聚乙烯表面皿在水浴上温和地加热分解。滴 3ml 的硝酸(1+1) 到烧杯中，在再次加热挥发氮氧化物后，用水清洗表面皿的底部并除去表面皿。加3g 的硼酸，彻底搅拌溶解，冷却到室温后，转移溶液到100ml 容量瓶，用水定容到体积。b) Na称取 1.0g 的样品精确到 1mg转移到 300ml 聚乙烯烧杯中。加40ml 的水，逐渐加入10ml 的氢氟酸(1+1)。盖上聚乙烯表面皿，在水浴上温和地加热分解。滴3ml 的硝酸(1+1) 到烧杯中，再次加热挥发氮氧化物。用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。加3g 的硼酸，彻底地混合溶解，冷却到室温。转移溶液到50
6、0ml 容量瓶，用水定容到体积，转移溶液到干燥的聚乙烯瓶中。- 4 -16.1.2 火焰原子吸收法a) 目标元素和定量范围元素 含量 (%)Fe 0.005， 2.0Mg 0.01， 1.0Mn 0.001Na 0.01， 0.2b) 测定步骤测定的步骤如下，有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等参照分析手册第 3 册 6.4 章各元素的测定条件。 Fe试剂(1) Fe 标准溶液(50 g Fe/ml ) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准的制备。(2) Ti ：大于 99% 纯度 Fe 的百分含量尽可能低，且已知。步骤(1) 如果样品 Fe 的含量小于 0.1%，溶液制备于 a) Fe，Mg ，
7、Mn 可直接用于测定。如果样品包含 0.1% 和 0.5% 之间的Fe，分取 20ml 的样品溶液到100ml 容量瓶，加8ml 的盐酸(1+1)，用水定容到体积，此溶液用于测定。如果样品包含0.5%和2.0%之间的 Fe，分取 5ml 的样品溶液到 100ml 容量瓶，加9.5ml 的盐酸(1+1)，用水定容到体积，此溶液用于测定。作为空白试验，测定稀释标准用的溶液而不加入任何 Fe 标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2) 制备用于校准曲线的标准溶液系列，当Fe 含量在 小于 0.1%，准备几个聚乙烯烧杯 (200ml )，称取 0.50g 的Ti 到各烧杯中。在完成与样
8、品前处理 a) Fe，Mg ，Mn 中描述的相同的步骤后，准确地加 Fe 标准溶液(50 g Fe/ml ) 以逐步增加的体积从0 10.0ml (0 0.5mg 的Fe)到这些烧杯中，用水稀释到 200ml。- 5 -如果Fe 含量0.5%和2.0% 之间，准备几个聚乙烯烧杯 (200ml )，称取 0.50g 的Ti 到各烧杯中。在完成与样品前处理a) Fe，Mg，Mn 中描述的相同的步骤后，采用步骤第 (1) 步所述的分取准确地加Fe 标准溶液(50 g Fe/ml ) 以逐步增加的体积从0 10.0ml (0 0.5mg 的Fe)到这些烧杯，用水稀释到 200ml 。测定测定波长 24
9、8.3nm校准曲线浓度范围 0.5 5g/ml 测定条件 参照分析手册第 2 册第 6.4 章16)- 6 - Mg试剂(1) Mg 标准溶液(10 g Mg/ml ) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准的制备。(2) Ti ：纯度大于 99% ， Mg 的百分含量尽可能低，且已知。(3) 氯化锶溶液：溶解10g 的氯化锶(6-水) 于水中，用水定容到 100ml 步骤(1) 制备如样品前处理a) Fe，Mg，Mn，取 10ml 的溶液转移到 100ml 容量瓶。加5ml 的盐酸(1+1)和5ml 的氯化锶溶液，用水定容到体积。作为空白试验，使用与前处理样品相同量的试剂，进行与样品相同的前
10、处理步骤制作空白溶液和测定。得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2) 制备用于校准曲线的标准溶液系列，称取1.0g 的Ti 转移到 聚乙烯烧杯 (200ml )。在完成与样品前处理a) Fe，Mg ，Mn 中描述的相同的步骤后，转移几份 10ml 分取溶液到几个100ml 容量瓶。准确地加Mg 标准溶液(10 g Mg/ml ) 以逐步增加的体积从0 10.0ml (0 0.1mg 的Mg)到各容量瓶中，加5ml 的盐酸(1+1) 和5ml 的氯化锶溶液，用水定容到体积。测定测定波长 285.2nm校准曲线浓度范围 0.05 1g/ml 测定条件 参照分析手册第 2 册第 6.4 章2
11、1)注：如果标准溶液的吸收超过 0.5 ，调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为 0.5 。 Mn试剂(1) Mn 标准溶液(10 g Mn/ml ) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准的制备。- 7 -(2) Ti ：纯度大于 99% ， Mn 的百分含量尽可能低，且已知。步骤(1) 按照样品前处理a) Fe，Mg，Mn 制备的溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何 Mn 标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2) 制备用于校准曲线的标准溶液系列，准备几个聚乙烯烧杯 (200ml )。各称 1.0g 的Ti 置入
12、其中，在完成与样品前处理a) Fe，Mg，Mn 中描述的相同的步骤后，准确地加Mn 标准溶液(10 g Mn/ml ) 以逐步增加的体积从0 5.0ml (0 0.05mg 的Mn)到这些烧杯，用水稀释到 200ml 。测定测定波长 279.5nm校准曲线浓度范围 0.05 0.5g/ml 测定条件 参照分析手册第 2 册第 6.4 章22) Na试剂(1) Na 标准溶液(100 g Fe/ml ) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准的制备。(2) Ti ：纯度大于 99% ， Na 的百分含量尽可能低，且已知。步骤(1) 按照样品前处理b) Na 制备的溶液可直接测定。作为空白试验，制
13、备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何 Na 标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。- 8 -(2) 制备用于校准曲线的标准溶液系列，准备几个聚乙烯烧杯 (300ml )。各称 1.0g 的Ti 置入其中，在完成描述于样品前处理b) Na 相同步骤操作后，准确地加 Na 标准溶液(100 g Na/ml ) 以逐步增加的体积从0 20.0ml (0 2mg 的Mn)到这些烧杯中，用水稀释到 300ml 。测定测定波长 589.0nm校准曲线浓度范围 0.1 4g/ml 测定条件 参照分析手册第 2 册第 6.4 章24)注：如果标准溶液的吸收超过 0.5 ，
14、调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为 0.5 。16.2 砷化镓晶体分析参考文献Japan Industrial StandardGallium Arsenide Crystals Analysis Method JIS H 119116.2.1样品前处理a) Cr，Cu ，Fe，In，Mn，Zn 样品称重参照下表，按照目标元素的百分含量称取样品。元素 含量 (%) 重量(g)Cr 0.00002 0.0010 0.10Cu 0.00005 0.0010 0.10Fe 0.00005 0.0010 0.10In 0.0010 0.0200.020 0.20 0.500.20- 9 -0
15、.20 0.80 0.10Mn 0.00001 0.0010 0.10Zn 0.0002 0.050 0.50 制备样品溶液称取样品转移到试管中 (有 10ml 和 20ml 刻度)。加约 3ml 的盐酸(1+1)，稍加振摇混合，弃去溶液，再用约 5ml 的高纯水洗几次。加5ml 的盐酸(1+1)和2.5ml 的硝酸在 50 70 C加热分解，继续加热直至液体浓缩到约 5ml 。冷却到室温后，用高纯水稀释到 20ml 刻度(当样品中In，Zn 的重量是 0.5g，稀释到10ml 刻度)。注s：(1) 盐酸(1+1) ：混合 1 份盐酸和1 份水，用石英蒸馏器亚沸蒸馏纯化。储存酸在 PTFE 容
16、器中。(2) 硝酸：用石英蒸馏器亚沸蒸馏纯化。储存酸在 PTFE 容器中。b) Te称取样品，如果 Te 含量 0.0001 0.0005% 称取 0.40g ，如果在 0.0005 0.002% 称取 0.10g 然后转移到 100ml 烧杯。加约 3ml 的盐酸(1+1)，稍加振摇混合，弃去溶液，用约 5ml 的高纯水洗几次。盖上表面皿，加10ml 的盐酸(1+1)和5ml 的硝酸，在温度 50 70C 加热分解，继续加热直至样品干燥。冷却后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿，再次加热至干。加 3ml 的盐酸加热溶解，冷却后，加0.5ml 的Ni溶液(5mg Ni/ml )。再加 12ml 盐酸，用25ml高纯水转移到100ml 分液漏斗。加25ml 的异丙醚，振摇约 10 分钟混合。放置约 30 分钟使其分离成 2 层，转移水相到干燥的50ml 烧杯。此溶液用于测定。注：(1) 盐酸(1+1)和硝酸：如同描述于注 (1)和(2) 制备样品溶液 a) Cr，Cu ，Fe，In，Mn，Zn(3)Ni溶液(5mg Ni/ml ) ：加30ml 的硝酸(1+1) 到0.100g 的Ni ( 99.9 wt%)，冷却后，用水稀释到 200ml 。
