1、滴定分析基本操作练习,实 验 内 容,配制0.10molL1HCl溶液和 0.10molL1NaOH溶液各500 mL 滴定分析基本操作练习 滴定管的准备 HCl溶液滴定NaOH NaOH溶液滴定HCl HCl和NaOH溶液体积比VHCl/VNaOH的测定,实验目的,掌握酸碱标准溶液的配制方法和浓度的比较； 掌握滴定管的正确使用和滴定基本操作技术；熟悉甲基橙和酚酞指示剂的变色特征，学会滴定终点的正确判断。,实验原理,滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积计算被测组分含量的一种方法。因此，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使
2、用和滴定终点的正确判断。,0.10 molL1 HCl与等浓度的NaOH溶液相互滴定时：,计量点pH：7.0pH突跃范围：4.39.7甲基橙变色范围：3.1(红)4.4(黄)酚酞变色范围：8.0(无色) 9.6(红),酸碱滴定中常用HCl和NaOH作标准溶液，但浓HCl浓度不确定、易挥发，NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO2和H2O。因此，酸碱标准溶液要采取间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。,HClNaOH,常选甲基橙作指示剂，NaOH HCl，常选酚酞作指示剂。当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比 VHCl/VNaOH应是固定的。在使用同一指示剂的
3、情况下，改变被滴定溶液的体积，此体积比应基本不变。,实验材料,台秤; 酸式滴定管;碱式滴定管;量筒;锥形瓶;试剂瓶;洗瓶。浓 HCl(=1.18 gmL1, A.R级);NaOH（s, A.R级);酚酞2 gL1乙醇溶液;甲基橙1 gL1水溶液。,(1) HCl溶液的配制,(2) NaOH溶液的配制,用洁净量筒量取约4.24.5 mL 12 molL1 HCl转入试剂瓶中，加蒸馏水至约500 mL，盖上玻璃塞摇匀备用。 注意浓盐酸易挥发，应在通风橱中操作。,称取2.0 gNaOH(s)，加蒸馏水50 mL，全部溶解后，转入试剂瓶中，用少量蒸馏水涮洗小烧杯数次，将涮洗液一并转入试剂瓶中，加蒸馏水
4、至约500 mL，盖上橡皮塞，摇匀备用。,实验步骤,1. 配制0.10molL1HCl溶液 和0.10molL1NaOH溶液各500 mL,2. 滴定操作练习,(1) 滴定管的准备,试漏：涂油或选择合适的玻璃珠和乳胶管：洗涤滴定管：10 mL洗液自来水蒸馏水洗三遍,每次10 mL；,标准溶液的装入：润洗：510mL标准溶液洗23次, 标准溶液直接装入滴定管，不得借用任何别的器皿。赶气泡：酸式滴定管和碱式滴定管操作不同;调节液面：在0.00mL处或稍下一点位置，读取初体积。,(2)以甲基橙作指示剂，用HCl溶液滴定NaOH,碱式滴定管放出约10 mLNaOH，加10 mL蒸馏水，12滴甲基橙不断
5、摇动下，用HCl溶液进行滴定。终点：一滴或半滴溶液由黄色变为橙色，记下体积。再由碱式滴定管放出12 mL NaOH, 再用HCl溶液滴定至终点。反复练习滴定、终点判断及读数若干次。,左手控制旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指向内扣住旋塞，勿使手心顶住旋塞造成渗液；右手握住锥形瓶，滴定管管尖伸进瓶口为宜，摇动时应作同一方向的圆周运动；溶液滴入速度不能成流水状放出；,半滴滴法：将旋塞稍稍转动，使有半滴溶液悬于管口，将锥形瓶与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。,酸式滴定管操作要点：,从滴定管架上取下滴定管；保持垂直；无色或浅色溶液:读取视线与弯月面下缘实线最低点相切处的刻度；有色溶液:读
6、取视线与液面两侧最高点呈水平处的刻度；读数必须读到小数点后第二位，准确到0.01mL；每次固定在0.00 mL处或稍低一点的位置，减少体积测量误差。,滴定管读数：,碱式滴定管操作要点：左手拇指在前，食指在后，其余三指夹住管口；指尖捏挤玻璃珠周围右侧乳胶管，使乳胶管与玻璃珠之间形成细缝，溶液即可流出。,注意：不要用力捏玻璃珠、不要使玻璃珠上下移动、不要捏挤玻璃珠下端胶管，以免空气进入形成气泡。,3. HCl和NaOH溶液体积比VHCl/VNaOH的测定,酸式滴定管放出20mL 0.1 molL1HCl于锥形甁中，加12滴酚酞，用NaOH滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点，准确记录HCl和
7、NaOH溶液的体积，平行测定三次，每次滴定都必须将碱溶液重新装至滴定管的零刻度线附近，计算VHCl/VNaOH，相对平均偏差0.3。,为什么？,或：由碱式滴定管放出20mL 0.1 molL1NaOH于锥形甁中，加2滴甲基橙，用HCl溶液滴定NaOH,平行测定三次，计算VNaOH/VHCl，要求相对平均偏差不大于0.3。,实验数据记录与处理,表1 HCl溶液滴定NaOH,表2 NaOH溶液滴定HCl,思考题(1) HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？ 为什么？(2) 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl， 用台秤称取NaOH(s)、而不用吸量管和分析天平？(3) 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润 洗滴定管23次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗 或烘干，为什么？(4) 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？,
