1、 硫代硫酸钠碘量法测金操作规程一、样品的预处理：在室温(或20 )下将样品称 20g 在磁坩埚或方舟中移入马弗炉，逐步升温至 650700 ，开始计时经 11.5h 灼烧，灼烧时马弗炉门应开一线小缝确保供氧。二、使用王水溶解:先加与王水量相同的水(50ml ),再分次加入硝酸三倍量的盐酸( 45ml)，待剧烈反应后于电炉上加热并保持微沸 5min 左右，然后加入 15ml 硝酸，一般加入量为100ml(1+1)王水。控制电炉的温度使溶液微沸，整个溶解过程的时间要控制在 1h 左右，控制体积剩余 1525ml。三、塑料泡沫吸附富集：水稀释至 100150ml，加入0.50.8g 泡沫塑料片，加塞
2、震荡 30min(冬季室温5 时适当延长振荡时间) 。取出泡沫塑料片，流水洗净。四、吸附金的泡沫塑料片灰化：将洗净的泡沫塑料残水挤干，用一小张滤包住置 50ml 磁坩埚中，加 12ml 无水乙醇，进入已升温至 600马弗炉中点着明火，开启炉门，让火焰燃烧直至火焰燃尽，待无烟、无火焰时半开炉门继续升温至 650保温 30min(检查无黑色炭粒)即可。五、测试液的制备：在分离富集金灰化后的磁坩锅中,加0.1g 氯化钠(5)及 2ml 新鲜配置的王水，置沸水浴(或蒸气浴)上蒸干，再加 2ml 盐酸 (1.19g/ml)继续蒸干，如此反复三次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味，取下.加 10ml 稀酸液(1)
3、温热使可溶性盐类溶解，冷却。六、滴定：加 6 滴 EDTA 溶液(2) 、2 滴氟化氢铵 溶液(3)，混匀，加 0.1g 碘化钾(6) ，立即用硫代硫酸钠标准溶液(9) 滴定至浅黄色，加 35 滴淀粉溶液(4)继续滴定至 蓝色消失为终点。七、计算：(Au)=T* V/ms式中：(Au)矿石中金的品位(g/g)T 滴定度 (g / ml)V试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)ms取样品量 (g)附一：硫代硫酸钠标准溶液的标定：吸取 300500g(或3.05.0ml)金标准溶液 ,于 50ml 磁坩锅中，加 12ml 新鲜配置的王水和 0.1g 氯化钠(5)于沸水( 蒸汽)浴上蒸干，再加 2
4、ml 盐酸(1.19g/ml)继续蒸干，如此反复三次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味，加 10ml 稀释液(1)温热使可溶性盐类溶解，冷却。加 6 滴 EDTA 溶液(2) 、2 滴氟化氢铵溶液(3)，混匀，加 0.1g 碘化钾(6) ，立即用硫代硫酸钠标准溶液(10)滴定至浅黄色，加 35 滴淀粉溶液(4)继续滴定至蓝色消失为终点(当天标定当天使用)。T=m / V式中：T硫代硫酸钠标准溶液对金量的滴定度(g / ml)m吸取金量(g)V标定消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积(ml)附二：试剂及标准液：1、 稀酸液：(HCl)=1%或 (HAc)=2.5%2、 EDTA 25g/L3、 氟化氢铵溶液：50
5、g/L4、 淀粉 50g/L5、 氯化钠 GR6、 碘化钾 GR7、 无水碳酸钠 GR8、 金标准溶液（ (Au)=100g/ml）：称取 0.1000g 金粉或金丝(光谱纯或 (Au)=99.99%)于 150ml 烧杯中，加 20ml 新配制的王水加热溶解后，以（1+9）王水转入 1000ml 容量瓶中，并以（1+9）王水稀释至刻度，混匀。9、硫代硫酸钠标准储存液：称取 2.52g 无水硫代硫酸钠溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加 0.1g 无水碳酸钠，再用新煮沸后冷却的蒸馏水稀释至 1000ml，混匀。10、硫代硫酸钠标准溶液（约 1ml 相当于含金量 2030g）：吸取 2030ml 硫代硫酸钠标准储存液 (2.8)，加 0.1g 无水碳酸钠，用新煮沸后冷却的蒸馏水稀释至 1000ml，混匀。浸液的测定：取样 10ml，加入王水 20ml,再加水至 100ml,便可进入泡塑吸附富集，其他步骤同前述。
